電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）同時測定中成藥中的多種重金屬含量

2015-07-27 07:38:36胡曉翠華東冶金地質勘查局中心實驗室合肥230088

山東工業技術 2015年19期

胡曉翠（華東冶金地質勘查局中心實驗室,合肥　230088）

胡曉翠
（華東冶金地質勘查局中心實驗室,合肥230088）

摘要：本文建立了一種電感耦合等離子體質譜同時測定中成藥中的多種重金屬元素（As、Cu、Pb、Cd、Cr），的方法。分析了茶葉標準樣品中的微量重金屬元素,結果與標準值一致。中成藥實際樣品分析也得到可靠結果。該方法靈敏度高,是一種比較可靠的微量重金屬元素分析新方法。適用于中成藥中多種重金屬元素的同時測定。

關鍵詞：電感耦合等離子光譜；中成藥；重金屬元素

傳統方法測定中成藥中重金屬一般是As采用原子熒光法[1]，Cu、Pb、Cd、Cr采用原子吸收法[2.3]，五種元素要分別測定，操作繁瑣，費時費力。ICP-MS是近幾年發展起來的一種新型分析儀器，能夠同時測定多種元素，在環境、地質、材料、石油、化工、醫學等方面均得到了廣泛的應用，尤其對于痕量元素的測定，ICP-MS更顯示其獨特的優越性。

1　主要儀器與試劑

1.1主要儀器

電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）（美國Thermo公司Xseries2型）；

可控溫電熱板。

1.2主要試劑

濃鹽酸，優級純；濃硝酸，優級純；高氯酸，優級純。

2　方法與結果

2.1ICP-MS儀器工作條件

RF功率：1250W，冷卻氣流量：13.5L/min，霧化器流速：0.95mL/ min，輔助氣流速：0.80mL/min，進樣速度：0.90mL/min，采樣深度：10mm，霧化器：同心霧化器，采樣錐和截取錐：鎳錐，霧化室：半導體制冷，重復次數：3次，各元素選擇的質量數：75As，111Cd，65Cu，208Pb，53Cr。

2.2標準溶液

As，Cd，Cr，Cu，Pb（1000μg·mL-1）標準儲存溶液，國家標準物質研究中心。使用時逐級稀釋。

2.3標準曲線的繪制

準確移取一定量的濃度為100μg·mL-1含有As，Cd，Cr，Cu，Pb的元素標準儲備溶液，用去離子水稀釋配置濃度為0，5,10,20,40μg·mL-1的標準溶液（介質1%硝酸）。用ICP-MS測定，獲得各種元素相應濃度的系列測定值，以標準溶液質量濃度為橫坐標，以測定值為縱坐標，繪制各元素的標準工作曲線，由此求得線性方程和相關系數。

2.4樣品預處理

準確稱取磨細的樣品1.0000克于100mL的小燒杯中，用少量去離子水潤濕，加人硝酸15mL，高氯酸1mL,蓋上表面皿,放在可調溫電熱板上靜置過夜。次日先低溫（150℃左右）加熱,隨著溫度的升高,大量的棕色氣體會慢慢逸出,逐漸提高電熱板溫度繼續消化至大量冒白煙，以趕盡HNO3。（若消化不完全可以分次補加硝酸，直至消化完全至溶液呈現澄清無色(或淺黃)淡黃色。當消解液剩下大約1mL時，取下冷卻。將消解液全部轉移入25mL容量瓶中，用稀HCl（4mol/L）定容至25mL比色管中，搖勻待測。用同樣方法制備試劑空白溶液。

2.5方法的精密度及回收率實驗

對同一樣品平行稱取9份，按2.4樣品處理方法和2.1測定條件下，分別進行測定，計算其相對標準偏差(RSD)，發現在10%以內。添加5種被測元素標準溶液，其回收率在93%～105%之間。結果見表1。

（6）對茶葉標準物質GBW10016按照上面方法進行檢測，對其檢測結果與標準值進行比較，測量值均在標準值范圍內，結果見表2。