碘量法測金實踐過程中的注意事項

陳學海（河南省靈寶市金源控股有限公司鑫靈分公司,河南　靈寶　472500）

碘量法測金實踐過程中的注意事項

陳學海
（河南省靈寶市金源控股有限公司鑫靈分公司,河南靈寶472500）

摘要：當前在選礦冶金行業,活性炭吸附-碘量法測金的方法應用最為普遍，筆者從事多年的金礦石分析工作，取得了一些有益的認識。在這里簡單談談這一分析方法在實踐操作過程中幾個重要環節的注意事項，僅供參考。

關鍵詞：碘量法；金礦石分析；注意事項

1　常用的活性炭吸附-碘量法的操作步驟

（1）試樣的溶解：在感量0.1g的天平上稱取試樣10g—30g（精礦稱取10g,原礦樣稱取20g，尾礦、溢流分別稱取試樣30g），于400ml燒杯中，用水潤濕，加反王水50ml加熱后，再加正王水50ml，加熱溶解。一般的硅酸鹽礦，硫化礦、金精粉含碳等有機物的樣品，先加HCl20ml，放在電熱板上，加熱至不反應為止，然后再加入濃HNO3處理。應分數次加入，每次加入量不能太大，以樣品反應不溢出為準，加熱分解至試樣中無黃煙(NO2)后，再補加少許濃HNO3繼續加熱至體積50ml左右，然后加入2%KMnO4溶液30ml，NaCl（33%）飽和溶液30ml，用洗瓶清洗杯壁至體積在110ml左右，蓋上表面皿，然后加熱使試樣分解溶解，保持30—60分鐘微沸狀，使溶液的體積在30—50ml時取下，用溫熱的水洗滌表面皿及杯壁，并用熱水稀釋到100—150ml搖勻，使可溶性鹽類溶解,放置待溶液冷卻后至40—60℃過濾吸附。

（2）過濾及吸附：將帶有活動濾板的吸附柱緊裝于抽濾箱上，倒入適量的濾紙漿抽干后約為2—3mm厚，壓緊再倒入含有活性炭的紙漿，抽干后高度約為5—7mm（若金含量較高，則應增至10—14mm），使炭漿層與柱壁緊貼，用洗瓶洗凈柱壁上的活性炭，將布氏漏斗裝于吸附柱上，鋪上大小合適的定性濾紙(中速)，倒入少許的細紙漿于濾紙邊緣處，使吸附柱內有水柱存在。然后將試樣溶液連同殘渣一起倒入漏斗中進行抽濾及動態吸附，待漏斗內溶液全部濾干后，用溫熱的9%HCl洗滌燒杯2－3次，洗殘渣5－8次，拿掉布氏漏斗，用溫熱的5%NH4HF2洗吸附柱5－8次，再用溫熱的5%HCl洗吸附柱5－8次，最后，用溫熱的水洗3－4次，抽干后停止抽氣。

（3）灰化灼燒：取下吸附柱內的活性炭、紙漿塊放入50ml瓷坩鍋內，待少量的紙漿炭化后，放入高溫爐中，于650－700℃灼燒20－30分鐘，至灰化完全，取出冷卻。

（4）水浴蒸干：待坩堝冷卻后，加2－3滴飽和的NaCl溶液，沿坩堝壁加入1－2ml（1管）王水（HCl︰HNO3＝3︰1）搖動后置于水浴鍋上，溶解蒸干，取下，沿坩堝壁加HCl1－2ml蒸干至無酸味(再重復一次)，取下冷卻滴定，加氟化氫銨0.1g左右，7%冰乙酸5ml。

（5）滴定：加入1%EDTA溶液3－10滴，搖勻，加入碘化鉀（KI）0.1g，用適當濃度的Na2S2O3標準溶液滴定至淺黃色，加入淀粉5－10滴，繼續滴定到無色。

1）T：滴定濃度(ug/ml)；2）V：消耗體積數(ml)；3）G：試樣重量(g)。

2　實踐操作過程中的注意事項

首先溶樣是關鍵。在王水溶金的過程中，試樣粒度要求必須在200目以上，這樣可以保證礦樣的代表性，避免溶樣過程反應劇烈而蹦跳，同時確保試樣溶解完全。若發現個別試樣溶樣過程中有膠體，應立即加NaF或KF1g。

其次是過濾吸附。吸附柱中的活性炭層應根據試樣大概含量確定薄厚，尾礦2—3mm,精礦則為8-10mm不宜太厚，試樣溶解經活性炭抽濾吸附時，溫度不宜過高，以40—50℃為宜，溫度過高，則會造成吸附不完全。在洗滌過程中，要確保活性炭吸附的雜質離子洗滌干凈。特別是Fe3+若洗不凈，會與I-發生反應，生成單質碘，使結果偏高。過濾速度應適中,太快太慢都易造成吸附不完全。對于含鉛較高的試樣，在洗滌活性炭層時，可適當提高氟化氫銨和鹽酸的濃度（10%左右）。

第三是灰化灼燒環節。起初的灰化應在普通電爐上進行，待紙漿完全炭化至體積很小后再入馬弗爐，這樣不易起明火，也就避免了灰化灼燒過程中金的損失。

第四水浴蒸干環節。必須待坩堝冷卻后才能加入飽和的NaCl溶液，否則溫度過高加入會出現蹦濺。在分別加入王水和HCl水浴時，前后都一定要蒸干，這時為了驅趕凈NO3-，因為NO3-能氧化I-使其生成I2，滴定時，會干擾對金的測定，使結果偏高。但蒸干后即可，若再持續蒸就又會導致金的損失，從而使結果偏低。

第五滴定環節。我們要求在醋酸介質中進行，7%冰乙酸是保證PH值為3-5之間，酸度過高，碘化鉀易被空氣氧化，造成結果偏低，因此KI發黃也不宜使用。滴定時必須要先滴定至淺黃色，再加淀粉溶液，繼續滴定紫色消失為終點，因為在I2濃度較大時加入淀粉指示劑，I2首先與淀粉形成藍色絡合物，用Na2S2O3滴定時，要首先與淀粉分離，再與Na2S2O3反應，這樣不僅影響了終點的觀察，影響反應速度，而且易造成過量，所以要先滴至淺黃色，再加淀粉溶液繼續緩慢滴至終點。另外在滴定中有時也會呈現黃色終點，這是由于生成了黃色的AgI、PbI之故。

最后，在各種試劑配制時，應保證所配試劑純凈不遭污染，因而配制所用的水一定都要用蒸餾水，器具均要清洗干凈。

參考文獻：

[1]王獻科,李莉芬.礦石中金的測定[J].中國鉬業,2006(02).

[2]薛光,孫鵬.礦石中金的快速測定[J].黃金,2006(03).

[3]吳偉明,杜海燕,鐘洪鳴,王力.礦石中金的分析測定[J].黃金,2005(12).