葛花固體解酒飲料的初步研制

李　存，朱愛華，張亞利（陜西中藥研究所，陜西西安710075）

葛花固體解酒飲料的初步研制

李存，朱愛華*，張亞利
（陜西中藥研究所，陜西西安710075）

摘要：介紹以葛花、陳皮等為原材料，生產(chǎn)富含總黃酮的植物固體飲料。通過正交試驗(yàn)確定固體飲料的最佳水提工藝為：藥材浸泡1 h，提取2次，第一次加入10倍量的水，提取2 h，第二次加入8倍量的水，提取1.5 h。分別對(duì)葛花和陳皮定性鑒別；采用紫外分光光度法，以蘆丁為對(duì)照品，該固體飲料中總黃酮的百分比含量為2.53 g/100 g。

關(guān)鍵詞：葛花；解酒固體飲料；總黃酮；藥食同源

“酒者，水谷之精，熟谷之液也”，中國(guó)的酒文化可謂歷史悠久，然而，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，酒生產(chǎn)量及人均消耗量均有明顯增加，由于飲酒而造成的各種社會(huì)問題及疾病也隨之增加，故研制出一種安全有效，能夠預(yù)防酒精中毒以及能及時(shí)消除醉酒癥狀，促使病人從醉酒狀態(tài)盡快恢復(fù)的固體飲料顯的尤為重要。中醫(yī)藥是中華民族珍貴的文化遺產(chǎn)，開發(fā)以“藥食同源”天然植物為原料的解酒產(chǎn)品，將具有巨大的市場(chǎng)空間。

葛花在我國(guó)長(zhǎng)期用于緩解酒后嘔吐等癥狀，具有解酒醒脾的功效[1]。枳椇子能增加腎血管阻力，抑制腎小管重吸收而產(chǎn)生明顯的利尿作用[2]。同時(shí)其能促進(jìn)血液循環(huán)，水提物可顯著降低血中乙醇濃度[3]。陳皮提取物可以清除自由基、抗脂質(zhì)過氧化，這也為其改善酒精中毒的癥狀提供一定參考。

黃酮類是葛花、枳椇子、山楂中一種含量極高、具有生理和藥理的活性物質(zhì)。葛花黃酮類可使血中乙醇、乙醛濃度下降，以及降低BUN的升高，從而起到解酒作用；還能擴(kuò)張腦血管、心血管和外周血管，使血壓驟降、心輸出量銳減，使腦組織缺血缺氧，解除平滑肌痙攣[4]。枳椇子黃酮成分具有抗脂質(zhì)過氧化和保護(hù)肝損傷作用。山楂總黃酮類化合物能有效地清除人體內(nèi)的自由基，降低血脂作用[5]。

1　材料與方法

1.1原材料與試劑

葛花、陳皮、等原料均為市售；葛根素：中國(guó)食品藥品檢定研究院（110752-201313）；蘆丁：中國(guó)藥品生物研究所（0080-9705）；陳皮：中國(guó)食品藥品檢定研究院（120969-201109）。

1.2工藝流程

1.3方法

1.3.1水提浸膏百分率的測(cè)定[6]

吸取提取液25 mL，置于干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，置干燥器中冷卻30 min，迅速精密稱定重量，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量/%。

水提浸膏百分率/%=提取物干燥物/（25 mL所含藥材干重）×100

1.3.2水提工藝條件的優(yōu)選

試驗(yàn)設(shè)計(jì)：采用正交試驗(yàn)法對(duì)葛花等藥材水提取的工藝條件進(jìn)行優(yōu)選。選用浸泡時(shí)間、加水量、提取時(shí)間為考察因素，以水提浸膏百分率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，用L9（33）正交表安排試驗(yàn)方案。所選因素水平見表1。

表1　水提試驗(yàn)因素水平表Table 1　The orthogonal test factors of water extraction experiments

試驗(yàn)方法：取葛花，陳皮等原料。照正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表安排，分別加水煎煮兩次，收集提取液，轉(zhuǎn)移至500 mL容量瓶中備用，然后分別按，1.3.1項(xiàng)下方法測(cè)定水提浸膏百分率。

1.3.3噴霧干燥

噴霧干燥工藝參數(shù)為：料液比重1.12，進(jìn)風(fēng)溫度190℃，出風(fēng)溫度100℃，霧化器轉(zhuǎn)速1.3×105r/min～1.6× 105r/min，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速10 r/min～15 r/min。

1.3.4葛花的薄層鑒別

1.3.4.1供試品溶液的制備

取本品5 g，加甲醇50 mL，超聲提取10 min，過濾，濾液作為供試品溶液。

1.3.4.2對(duì)照藥材溶液的制備

另取葛根素藥材5 mg，用甲醇定容于50 mL容量瓶，既得對(duì)照藥材溶液。

1.3.4.3空白對(duì)照溶液的制備

按處方比例取除葛花以外的其余藥材，按照生產(chǎn)工藝制備不含葛花的產(chǎn)品后，同法制備空白對(duì)照溶液。

1.3.4.4薄層層析

吸取上述3種溶液分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以氯仿-甲醇-水（10∶5∶0.5，體積比）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁試液，待乙醇揮干后，置紫外燈（254 nm）下檢視。

1.3.5陳皮的薄層鑒別

1.3.5.1供試品溶液的制備

取本品5 g，加甲醇50 mL，超聲提取10 min，過濾，濾液作為供試品溶液。

1.3.5.2對(duì)照藥材溶液的制備

另取陳皮對(duì)照藥材0.35g，同法制成對(duì)照藥材溶液。

1.3.5.3空白對(duì)照溶液的制備

按處方比例取陳皮以外的其余藥材，按照生產(chǎn)工藝制備不含陳皮的產(chǎn)品后，同法制備空白對(duì)照溶液。

1.3.5.4薄層層析

吸取上述3種溶液分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13，體積比）為展開劑，展開約8 cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20∶10∶1∶1，體積比）的上層溶液為展開劑，展開約16 cm，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁試液，待乙醇揮干后，置紫外燈（365 nm）下檢視。

1.3.6總黃酮含量測(cè)定

利用紫外分光光度計(jì)法，采用蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品，對(duì)飲料中的有效物質(zhì)總黃酮進(jìn)行分析測(cè)定。

1.3.6.1對(duì)照品溶液的配制

精密稱取120℃干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品50 mg，加70%乙醇適量，水浴微熱使全部溶解，冷卻后用70%乙醇定容于250 mL容量瓶中，搖勻，配制成濃度為0.2 mg/mL的溶液，取25 mL用蒸餾水稀釋到50 mL配制成濃度為0.1 mg/mL的對(duì)照品溶液。

1.3.6.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

精密吸取蘆丁對(duì)照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，分別置于10 mL具塞試管中，加水至5.0 mL，加5%亞硝酸鈉溶液0.3 mL，搖勻，放置6 min，加10%硝酸鋁溶液0.3 mL，搖勻，放置6 min，加4%NaOH溶液4.0 mL，再用70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，放置15 min，以不加對(duì)照品溶液為空白，在500 nm處測(cè)定吸光度。以蘆丁溶液濃度（c）為橫坐標(biāo)，吸光度（A）為縱坐標(biāo)，繪制吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.6.3供試品溶液的制備

精密稱取供試樣品3 g，置索氏提取器中，加石油醚120 mL脫脂，至提取液無色（2 h），棄去醚液，揮干，加入甲醇80 mL，水浴回流至提取液無色（約5.5 h），提取液置于100 mL容量瓶中，以甲醇定容至刻度。精密吸取0.5 mL，置于10 mL容量瓶中，按2（標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制）項(xiàng)中“加水至5.0 mL”起，依法操作，為供試品溶液。1.3.6.4結(jié)果計(jì)算

式中：X為樣品中總黃酮含量，（g/100 g）；M1為依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出來被測(cè)液中黃酮含量，μg；M為試樣的質(zhì)量，g；V1為待測(cè)液分取的體積，mL；V2為待測(cè)液的總體積，mL。

2　結(jié)果與分析

2.1水提試驗(yàn)結(jié)果分析

水提試驗(yàn)結(jié)果分析見表2。

表2　水提試驗(yàn)優(yōu)選正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表及直觀分析結(jié)果Table 2　Experimental design and data with water extraction experiments

表3　水提試驗(yàn)方差分析表Table 3　Analysis of variance for water extraction experiments

由表3方差分析可得，其中因素A（浸泡時(shí)間）、C（提取時(shí)間）有顯著統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，結(jié)合直觀分析所得極差R值，各因素的主次順序?yàn)锳＞C＞B，優(yōu)選為A2B2C3。

2.2葛花的薄層鑒別

結(jié)果顯示，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，空白對(duì)照溶液在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上無相同顏色的斑點(diǎn)。薄層色譜詳見圖1。

圖1　葛花的薄層鑒別色譜圖Fig.1 The thin-layer chromatograms of Flos Pueraria

2.3陳皮的薄層鑒別

結(jié)果顯示，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，空白對(duì)照溶液在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上無相同顏色的斑點(diǎn)。薄層色譜詳見圖2。

圖2　陳皮的薄層鑒別色譜圖Fig.2　The thin-layer chromatograms of Pericarpium Citri Reticulatae

2.4總黃酮含量的測(cè)定

標(biāo)準(zhǔn)曲線為：A=11.31C，r=0.999 3。將吸光度A代入計(jì)算公式中，計(jì)算得固體飲料中總黃酮含量為：2.53 g/100 g。

圖3　蘆丁對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.3　The normal curves of rutin

3　結(jié)論

水提工藝中，經(jīng)過正交試驗(yàn)，確定葛花等藥材水提的最佳條件為：藥材浸泡1 h，提取2次，第一次加入10倍量的水，提取2 h，第二次加入8倍量的水，提取1.5 h。對(duì)固體飲料中藥材進(jìn)行薄層鑒別，鑒別出葛花，陳皮。通過樣品含量測(cè)定，得出樣品中總黃酮的含量百分比為2.53 g/100 g。本產(chǎn)品不僅有一定的醒酒功能，還具有豐富的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。更重要的是，本固體飲料的主要原料均為國(guó)家衛(wèi)生部批準(zhǔn)的“藥食同源”純天然植物，毒性低、安全性高。

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DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.18.019

收稿日期：2014-06-20

基金項(xiàng)目：陜西省咸陽(yáng)市科技計(jì)劃項(xiàng)目（2012K06-12）

作者簡(jiǎn)介：李存（1987—），女（漢），助理工程師，碩士研究生，研究方向：食品工程。

*通信作者：朱愛華，女，研究員，研究方向：功能食品。

Development of Flos Pueraria Antialcoholism Solid Beverage

LI Cun，ZHU Ai-hua*，ZHANG Ya-li
（Shaanxi Chinese Medicine Institute，Xi'an 710075，Shaanxi，China）

Abstract：With Flos Pueraria and Pericarpium Citri Reticulatae as raw materials，a plant solid beverage containing total flavonoids was developed.Through orthogonal test，the optimal condition of the Flos Pueraria solid beverage were determined as follows：Medicinal material was soaked 1 hours and eatracted twice by 2 h and 1.5 h，add 10 times and 8 times water.Respectively determined the nature for Flos Pueraria and Pericarpium Citri Reticulatae.The method of ultraviolet spectroscopy was used to determine the content for total flavonoids. The total flavonoids was 2.53 g/100 g in this solid beverage.

Key words：Flos Pueraria；antialcoholism solid beverage；total flavonoids；fresh drugs homologous