硅酸根分析儀校準方法

摘要：數顯硅酸根分析儀是一種專用儀器，該儀器主要用于火力發電廠、石化、制

藥、冶金、半導體、工業水處理等工作中硅酸根含量的監測。酸根分析儀是分析水中可溶性二氧化硅和硅酸鹽含量的儀器，目前普遍采用鉬藍法測量水中微量硅的含量。由于鉬藍法是先將水中的硅化物轉變成可溶性正硅酸（H4SiO4），通過分析水中硅酸根含量進行測量的，所以將其稱為硅酸根分析儀。

中圖分類號： TH832文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2015）05（c）-0000-00

水中微量硅的含量，通常換算成每立升水中所含二氧化硅（SiO2）的微克數來表示，所以也將其稱為二氧化硅分析儀，簡稱硅表。鉬藍法硅酸根離子分析儀的測量原理：在酸性溶液中，水中硅會與顯色劑鉬酸鹽產生顯色反應，生成硅鉬黃，再與還原劑生成硅鉬藍，使溶液呈藍色。藍色的深淺程度又與試劑水中的硅的含量有關，從而可通過光電比色或分光光度法測定吸光度而求得待測試樣水中的硅含量。根據測定的元素不同，鉬藍法有硅鉬藍和磷鉬藍等。硅鉬藍法用于測定水中硅的含量。磷鉬藍法案用于測定水中磷的含量。硅鉬藍法的分析過程一般可分為三個階段，即顯色、加掩蔽劑和還原。

由于新版中華人民共和國《國家計量技術法規目錄》并沒有收錄專門的硅酸根分析儀檢定規程，筆者在結合這類儀器的使用說明書和個人理解的基礎上，設計了一套對數顯式硅酸根分析儀的校準方法：

硅酸根分析儀對工作環境的要求：

電源電壓：220VAC±10% 50Hz

環境溫度：15℃-40℃

使用環境：無振動、灰塵、及腐蝕性氣體

選用的標準溶液：GBW（E）080272 水中硅標準溶液（100μg/ml，按SiO2含量計）

掩蔽劑：（用于去除磷酸根等干擾離子）草酸、酒石酸等

一、校準項目

1、外觀檢查2、絕緣電阻（首檢）3、分析儀示值誤差4、分析儀重復性5、分析儀零點漂移6、分析儀量程漂移

二、校準的項目指標：

1. 示值誤差校準（用引用誤差）

在SiO2含量為0-50μg/ml的范圍內，示值誤差不大于其量程的2.0%

在SiO2含量為0-200μg/ml的范圍內，示值誤差不大于其量程的2.5%

2. 分析儀重復性的校準（用多次測量的標準偏差表示）分析儀重復性測量的標準偏差不大于1.5%

3. 分析儀零點漂移的校準：在15min內應不超過1.0μg/ml

4. 分析儀量程漂移的校準：在15min內應不超過2.0μg/ml

三、校準方法

1. 使用的標準試劑

a.使用的標準物質：GBW（E）080272 水中硅標準溶液（100μg/ml，按SiO2含量計）

b.使用的化學試劑：硫酸、鉬酸銨、酒石酸、1-氨基-2-萘酚4-磺酸、無水亞硫酸鈉和亞硫酸鈉

c.檢測的水樣：某企業鍋爐用水

d.溶液的配置（均按國標方法12配置）5%（質量/體積）的鉬酸銨-硫酸溶液；10%酒石酸溶液（容量/體積）；還原劑（1-2-4酸）-無水亞硫酸鈉-亞硫酸氫鈉溶液；待測水樣顯色液的配置；倒加藥溶液（0μg/ml）的配置（注：倒加藥法就是把加酸性鉬酸銨與加1-2-4酸還原劑的順序倒置）；順加藥標準溶液的配置。配置濃度：0μg/ml、10μg/ml、50μg/ml、80μg/ml（從標準溶液中抽取，采用稀釋的方法進行配置）

1、 檢測程序及檢測結果

曲線校準

a. 空白校準：用除鹽水（純凈水或去離子水）進行校準，儀器顯示4105mv，確認，存儲。

b. 零點校準：用倒加藥溶液進行，儀器顯示4105mv，確認，存儲。

c. 標1的校準：用10μg/ml的標準溶液，儀器顯示4030mv，確認，存儲。

d. 標2的校準：用80μg/ml的標準溶液，儀器顯示，3684mv，確認，存儲。

2.1示值誤差的測量用0μg/ml、10μg/ml、50μg/ml、80μg/ml標準溶液進行

2.2重復性的測量

用80μg/ml的標準溶液進行，檢測結果為：

2.3零點漂移的測量

用倒加藥溶液進行，檢測結果為：

2.4量程漂移的測量

用80μg/ml的標準溶液進行，檢測結果為：

參考文獻：

[1]《淺談硅酸根分析儀的校準方法》 彭麗華

[2]《硅酸根分析儀校準與測量中常見問題分析》 白旭

作者簡介：

張超，男，25歲，烏海市產品質量計量檢測所檢定員，助理工程師，2011年畢業于武漢地質大學，從事計量工作多年，有一定的化學計量工作經驗和專業理論水平。