林蛙油壓片糖果工藝制粒過程的研究

張春玲 關正氣

摘要：文章簡要介紹了壓片工藝制粒過程和制粒方法，通過5組實驗的測試數據，進行對比歸納，分析了潤濕劑添加量、攪拌有效工作時間、顆粒含水量和壓片工作壓力4個工藝參數對壓片片重和硬度的影響，并考察了工藝參數與顆粒特性間的關系。得到的結論是：壓片工作壓力對壓片硬度影響最大，顆粒含水量和攪拌有效工作時間次之；壓片工作壓力的大小與潤濕劑添加量對崩解時間影響較大；壓片工作壓力和潤濕劑添加量任何一項增加時，都會使崩解時間增加；攪拌有效工作時間和潤濕劑添加量對壓片重量的影響明顯，影響原理也基本相同；顆粒含水量對壓片重量的影響不大，主要原因是顆粒直徑小的粉末產生靜電，顆粒的流動性變小，進而使壓片重量產生差異。

關鍵詞：制粒過程參數； 制粒特性；壓片硬度和片重

中圖分類號：TS244 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2015）05（c）-0000-00

制粒過程有多種方法，不同的制粒過程，所制得的顆粒在大小、形狀、顆粒強度、崩解時間、溶解時間、壓縮成形的可塑性等也不相同，由此產生不相同的效果，實際生產中應根據所需顆粒的特性與目的選擇適當的制粒過程。在現代化生產中，制粒過程與設備密切相關，可分為三大類，即濕法制粒過程、干法制粒過程、其它方法制粒過程，其中濕法制粒過程應用廣泛，在生產中我們也采用濕法制粒過程。

濕法制粒過程是用黏合劑中的液體將物料粉末的表面潤濕，使粉末之間產生黏著力，再在外加機械力和液體架橋的共同作用下形成一定大小和性狀的顆粒，經干燥過程以固體橋的形式固化。由于濕法制粒所產生的顆粒具有外形均勻、流動性好、 耐磨性強、壓縮可塑性好的特點，在工業生產中廣泛應用。

1 儀器設備及步驟

1.1設備 雙錐型混合器；高速攪拌制粒機 GEAS一6流化床 ； MFH-6錘式整粒機；高速旋轉壓片機等。

1.2配方及生產工藝

1.2.1 原料與試劑

林蛙油粉；95%乙醇（藥用）；淀粉、糊精（遼寧省東源藥業有限公司）、白砂糖（黑龍江博天糖業股份有限公司依安分公司）、粘合劑；硬脂酸鎂（遼寧奧達制藥有限公司）

1.2.2生產工藝

將粘合劑加入純凈水和乙醇的混合溶液中高速攪拌使之溶解均勻，成為粘合劑溶液。林蛙油粉；淀粉、糊精、白砂糖在高速攪拌制粒機中混合。加壓噴射己制備好的粘合劑溶液，設定攪拌速度為600 rpm。噴液結束后，制粒刀切割速度設置為3000 rpm保持攪拌速度進行混合。根據顆粒目測結果，添加適當的純水與乙醇混合溶液攪拌直至顆粒目測結果良好。

顆粒放入流化床進行干燥，進風溫度設置為70℃，進風量設置為1500m3/h。顆粒含水量測定合格后，過篩整粒。加硬脂酸鎂混合拌勻。壓片選用淺弧型凹沖（8.0 mm）進行壓片。

1.2.3主要質量檢測指標

（1）中間體

粒度分布：在篩分儀上按照篩孔由小大的順序由上至下安裝標準篩。稱取100克樣品顆粒放入頂篩，調節皮帶并固定，使兩側松緊度適度。設置振動強度5.5，連續振動5分鐘，振動結束后，利用保留在每個標準篩上的樣品量計算出質量百分數表示粒度分布。

含水量：稱取10克顆粒置于紅外水分測定儀中，在103℃下保持10分鐘，記錄干燥后的重量，計算出損失數值，計算出含水量。

含水量=（原始重量-干燥后的重量）/原始重量*100%

（2）成品

硬度測定采用硬度自動測試儀進行測量及打印數據。

崩解時間采用自動崩解測試儀測定。取樣品六片，分別置于測試儀管中，每個玻璃管放一片，崩解液用溫度為37℃±0.5的純水，儀器自動測試各壓片崩解情況并記錄打印數據。

2 試驗結果分析

2.1生產工藝參數對片劑質量的影響

為了研究工藝參數對制粒和壓片的影響，我們對5個批次的顆粒和壓片成品進行測試，數據匯總見表3-1

2.2 參數對硬度的影響

壓力對硬度的影響 一般壓力愈大，粒子間聚合力愈強，密度越大。所有的原輔料都有彈性，壓力超過彈性極限后產生塑性變形，使粒子間距離變小，結合力增大。所以在般情況下，結合力愈大，壓片的硬度也愈大。在測試數據中，各工藝參數對硬度都有影響，壓力影響最明顯，硬度隨壓力增加而增大。

顆粒含水量對硬度的影響 顆粒中的水分在沖壓模具對顆粒進行壓縮時被擠壓到顆粒的表層形成薄膜，可起潤滑作用改善壓力的傳遞從而增加片劑的硬度。完全干燥的顆粒彈性大、可塑性小，難以壓制成片。適量的水分能夠增加顆粒的塑性變形，使顆粒彈性減小，壓片硬度增大。但如果顆粒的含水量太高，在壓片過程中容易粘沖，也會影響顆粒的流動性。

潤濕劑硬度的影響 制粒時添加的潤濕劑對于顆粒的均勻性、硬度、崩解時間以及顆粒的可塑性有重要作用。潤濕劑添加量越多，制顆粒時，大顆粒和結塊越多，干燥后顆粒大，顆粒粒度不均勻，壓片硬度減少。當潤濕劑添加量不足時，顆粒在被壓縮時，顆粒彈性增大，造成壓片松散，硬度減小。

攪拌時間對硬度的影響 攪拌時間對顆粒成型影響較大，因而對壓片硬度的作用較為復雜。壓片壓力恒定、顆粒含水量1.5%左右時，可以看出，攪拌時間過長或過短都會導致片劑硬度減小。

2.3參數對崩解時間的影響

壓力對崩解時間的影響 片劑崩解的首要條件是崩解液進入片劑的顆粒空隙中，進入速度快有利于壓片快速崩解。進入速度則與壓片的孔隙直徑有關。一般情況下，壓力愈大，壓片的孔隙直徑愈小，崩解時間隨壓力增大而增加。

潤濕劑添加量對崩解時間的影響 潤濕劑添加量的增加使配方中粘合劑和其他溶于潤濕劑并產生粘性的輔料粘性增加，使壓片崩解時間增加。

2.4參數對片重的影響

在一定的攪拌時間范圍，潤濕劑添加量過多或過少，都能降低片重差異；攪拌時間超出一定范圍，就要調節潤濕劑用量，來減少片重差異。攪拌時間和潤濕劑添加量對片重差異的影響較大，顆粒含水量對于片重差異影響不大。潤濕劑添加量越多，在制粒時，大顆粒和結塊增多，干燥后顆粒較大，顆粒粒度不易均勻，顆粒流動性差，引起壓片時顆粒填模不均勻，壓片片重差異大。當潤濕劑添加量不足時，粉末并沒有被完全制粒，粉末含量大，亦會引起填模不均勻，使片重差異增大。攪拌時間與潤濕劑對于片重差異影響基本相同。顆粒含水量對于顆粒之間，尤其是顆粒直徑小的粉末靜電產生影響，從而影響顆粒的流動性，進而影響片重差異，但影響不明顯。

結論

潤濕劑添加量、攪拌時間、顆粒含水量和壓片工作壓力四個工藝參數與片劑質量中的硬度、崩解時間的互相作用關系 各工藝參數對硬度均有一定作用，其中以壓力最為明顯，其次是顆粒含水量，攪拌時間和潤濕劑添加量。恒定壓力的情況下，攪拌時間過長或過短，潤濕劑添加量過多或過少，都會使硬度下降。壓力和潤濕劑添加量對崩解時間影響明顯。隨潤濕劑添加量增加，崩解時間增加；含水量增加時，崩解變慢。攪拌時間和潤濕劑添加量對壓片重量的影響明顯，對顆粒特性影響顯著。

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