GH4706合金的熱變形行為與顯微組織演化

黃 爍，王 磊，張北江，趙光普

(1 東北大學 材料各向異性與織構教育部重點實驗室, 沈陽 110819； 2 鋼鐵研究總院 高溫材料研究所, 北京 100081)

GH4706合金的熱變形行為與顯微組織演化

黃 爍1,2，王 磊1，張北江2，趙光普2

(1 東北大學 材料各向異性與織構教育部重點實驗室, 沈陽 110819； 2 鋼鐵研究總院 高溫材料研究所, 北京 100081)

在Gleeble 3800熱模擬試驗機上進行GH4706合金的熱壓縮實驗，研究了變形溫度為900～1150℃、應變速率為0.001～1s-1范圍內合金的熱變形行為。結果表明：GH4706合金的真應力-真應變曲線呈現出流變軟化特征，隨變形溫度增加或應變速率減小，峰值應力逐漸降低，峰值應變逐漸減小。合金的本構關系可由雙曲正弦函數描述，變形激活能為435.36kJ/mol，應力指數為4.13。合金的顯微組織演化機制與Z參數密切相關，高Z值條件下主要發生動態回復，低Z值條件下主要發生動態再結晶與再結晶晶粒粗化。GH4706合金發生完全動態再結晶且不發生晶粒粗化的臨界lnZ值為35。

GH4706合金；熱變形；本構關系；組織演化

GH4706合金是一種Fe-Ni基高溫合金，成分衍生自應用廣泛的GH4169合金。與GH4169合金相比，GH4706合金具有偏析傾向低、熱加工性能優異及成本低廉的優點，適合于制備重型燃機用超大尺寸渦輪盤鍛件[1,2]。目前，世界上最大的GH4706渦輪盤鍛件質量可達6t，直徑超過2000mm，厚度超過400mm。制備如此超大尺寸的高溫合金鍛件，晶粒尺寸細化與均勻化是鍛造工藝控制的主要目標。由于Fe-Ni基高溫合金從室溫到高溫具有穩定的面心立方奧氏體結構，不發生相變，故控制熱變形過程中合金的動態再結晶行為，成為調整顯微組織的唯一途徑[3]。因此，掌握合金的熱變形行為與顯微組織演化規律是優化熱加工工藝的重要前提。

隨著現代計算機技術的飛速發展，數值模擬方法在金屬熱加工領域逐漸顯示出巨大的優越性[4]。尤其在高溫合金大型鍛件的熱加工領域，數值模擬技術能夠替代傳統的試錯方法，有效縮短研制周期、降低成本、提高工藝穩定性。基于高溫合金熱變形行為的研究，可以構建本構方程、組織演化模型或繪制熱加工圖[5,6]，有助于分析合金在不同熱變形參數下的顯微組織演化機理，并為熱加工數值模擬技術提供數據支持。然而，國內外GH4706合金的熱變形行為鮮有報道[7,8]，鑒于此，本工作通過GH4706合金的真應力-真應變曲線構建合金的本構關系，并引入Z參數(溫度補償應變速率因子)用于定量描述合金熱加工過程中的顯微組織演化規律，為熱加工過程的數值模擬提供數據模型與理論支持。

1 實驗方法

GH4706合金的主要化學成分(質量分數/%)為：C 0.030，Cr 15.91，Ni 42.13，Al 0.24，B 0.0018，Nb 3.04，Ti 1.83，Fe余量。合金鑄錠利用真空感應熔煉+真空自耗重熔制備，再經均勻化處理后，熱軋成直徑為70mm的棒材。合金棒材在1000℃均勻化4h，以獲得均勻的初始組織，處理后的晶粒度為ASTM 3.0級。

采用Gleeble 3800熱模擬試驗機進行等溫恒應變壓縮實驗。熱壓縮試樣取自棒材軸向的1/2直徑處，尺寸為φ10mm×15mm，上下端面利用高溫膠粘貼鉭片進行潤滑。試樣加熱方式為高頻感應加熱，升溫速率為10℃/s，加熱至變形溫度后保溫15min后進行壓縮實驗，變形后迅速取出水冷保留變形態組織。變形溫度分別為900，950，1000，1050，1100，1150℃；應變速率分別為0.001，0.01，0.1，1s-1；變形量分別為10%，30%，50%，70%。變形后將部分試樣在980℃固溶處理1h，固溶后快速水冷保留固溶態組織。將變形態與固溶態的試樣沿軸向切開制備金相試樣，利用Olympus GX71型圖像儀分析上述試樣的顯微組織，利用Image-Pro Plus 6.0軟件統計動態再結晶面積分數與平均晶粒尺寸，再利用Origin 8.0軟件繪制顯微組織與變形參數的關系云圖。

2 結果與討論

2.1 真應力-真應變曲線

圖1為GH4706合金不同溫度、不同應變速率條件下的真應力-真應變曲線。可見，不同變形參數下GH4706合金流變曲線的特征大致相同，即：隨應變增加應力先快速升高至峰值應力，再降低至穩態應力。一般認為，這種流變軟化特征為熱變形過程中應變硬化和動態軟化共同作用的結果，動態軟化機制包括動態回復與動態再結晶[9]。在變形的初始階段，因位錯密度增加而產生的應變硬化占主導地位，導致流變應力增加；隨應變增加，動態軟化作用增強，流變應力降低并達到穩態。由真應力-應變曲線的單峰特征可以初步判斷GH4706合金熱變形過程中主要的軟化機制為動態再結晶，這與大多數鎳基低層錯能面心立方奧氏體高溫合金變形的一般規律相符[10]。

由圖1還可看出，隨變形溫度增加或應變速率減小，峰值應力逐漸降低，峰值應變逐漸減小。應變速率為0.01s-1時，變形溫度從900℃增至1150℃，峰值應力由240MPa降低至60MPa，峰值應變由0.28減小至0.15。變形溫度為1000℃時，應變速率由1s-1降低至0.001s-1，峰值應力由280MPa降低至80MPa，峰值應變由0.32減小至0.20。這表明，變形溫度增加或應變速率減小加快了合金動態軟化的進程，因而能夠有效降低流變應力，減小對熱加工設備載荷能力的要求。

圖1 GH4706合金典型的真應力-真應變曲線(a)不同溫度；(b)不同應變速率Fig.1 Typical true stress-true strain curves obtained in compression of GH4706(a)at different temperatures;(b)at different strain rates

2.2 本構關系

(1)

(2)

(3)

Qdef=Rnb

(4)

式中：A，α均為材料常數，經計算可得α值為7.25×10-3MPa-1，A值為3.53×1015；n為應力指數；R為氣體常數；Z為溫度補償應變速率參數；Qdef為熱變形激活能，反映材料熱變形的難易程度。

圖2 GH4706合金ln[sinh(ασp)]與變形參數的關系曲線(a)應變速率；(b)變形溫度Fig.2 Relationship curves between ln[sinh(ασp)] and deformation parameters of GH4706 alloy(a)strain rate;(b)deformation temperature

圖3 GH4706合金lnZ與峰值應力的關系Fig.3 Relationship of lnZ with ln[sinh(ασp)] plot of GH4706 alloy

0.98，這表明GH4706合金的本構關系由式(1)～(4)表征具有可靠性，結果參見式(5)：

(5)

2.3 顯微組織演化與Z參數

Z參數綜合描述了變形溫度與應變速率對合金熱變形行為的影響[12]。對于Fe-Ni基高溫合金，熱變形過程中的主要軟化機制為動態再結晶[13]。動態再結晶是一個熱激活過程，驅動能來自變形儲能與外界提供的能量，前者取決于應變速率(變形量一定時)，后者取決于變形溫度。應變速率主要影響變形后合金的位錯組態，例如，高應變速率易發生位錯纏結利于動態再結晶形核；變形溫度則進一步提供位錯運動與動態再結晶形核、長大的驅動力，變形溫度越高則驅動力越大。因此，Z參數的物理意義為一個可表征合金在熱變形過程中顯微組織演化驅動能大小的變量。

圖4為lnZ值與變形溫度、應變速率的關系云圖，圖中斜線為lnZ值等高線。由圖4可見，自右下角(高溫低應變速率)至左上角(低溫高應變速率)lnZ值遞增，范圍為30～44。圖5給出了GH4706合金在不同變形條件下變形70%后的顯微組織，圖5(a),(b)分別對應圖4中lnZ值為Ⅰ～Ⅵ的變形參數。可見，在高Z值條件下(>42)，顯微組織由發生畸變的原始晶粒組成，幾乎不發生動態再結晶，表明合金主要軟化機制為動態回復(見圖5(a))；而在低Z值條件下(<34)，顯微組織由不規則的粗化再結晶晶粒組成，發生了完全動態再結晶(見圖5(f))。

圖4 lnZ與變形溫度、應變速率的關系圖

圖5 GH4706合金在不同條件下變形后的典型顯微組織(a)950℃,1s-1;(b)1050℃,1s-1;(c)1050℃,0.1s-1;(d)950℃,0.01s-1;(e)950℃,0.001s-1;(f)1100℃,0.01s-1Fig.5 Typical microstructures of GH4706 after deformation at different conditions(a)950℃,1s-1;(b)1050℃,1s-1;(c)1050℃,0.1s-1;(d)950℃,0.01s-1;(e)950℃,0.001s-1;(f)1100℃,0.01s-1

lnZ值隨應變速率降低與(或)變形溫度升高而減小。由圖5(a)，(d)，(e)可見，變形溫度為950℃時應變速率由1s-1降低至0.001s-1后，lnZ值由42.5減小至36，合金顯微組織中的原始畸變晶粒逐漸被新生成的動態再結晶晶粒取代，直至發生完全動態再結晶。由圖5(a)，(b)可見，應變速率為1s-1時變形溫度由950℃升高至1050℃，lnZ值由42.5減小至39.2，合金顯微組織由動態回復組織轉變為部分動態再結晶組織。由圖5(a)，(c)，(f)可見，隨變形溫度升高同時應變速率降低，lnZ值由42.5減小至33.5，合金由發生動態回復為主轉變為部分動態再結晶，再至完全動態再結晶，同時發生動態再結晶晶粒粗化。綜上可知，GH4706合金熱變形過程中顯微組織演化機制與Z值密切相關。這是因為Z值越小，位錯和晶界遷移性越高，變形過程中動態再結晶傾向越大；反之，Z值越大，動態再結晶驅動力越小，主要發生動態回復。

圖6為變形70%后GH4706合金的動態再結晶分數(fDRX/%)、再結晶晶粒平均尺寸(dDRX/μm)與變形溫度、應變速率的關系云圖。由圖6可見，fDRX與dDRX等高線均呈不規則曲線狀，自左上角(高lnZ值)至右下角(高低lnZ值)fDRX由0%增加至100%(圖6(a))，dDRX由0μm增加至180μm(圖6(b))。圖7給出了fDRX與dDRX分別取對數后與lnZ的關系圖。對數據點進行擬合可知，fDRX、dDRX與lnZ的關系可分別由二次多項式與一次多項式表征，參見式(6)和式(7):

lnfDRX=-16.2+1.28lnZ-0.02ln2Z

(6)

lndDRX=19.52-0.46lnZ

(7)

由式(6)和式(7)可得，GH4706合金發生完全動態再結晶臨界lnZ值為35，此時的動態再結晶晶粒平均尺寸為24.6μm。

圖6 變形參數對GH4706合金動態再結晶程度的影響(a)動態再結晶分數;(b)動態再結晶晶粒平均尺寸Fig.6 The effects of deformation parameters on the dynamic recrystallization degree(a)dynamic recrystallization fraction;(b)average dynamic recrystallization grain size

對于變形高溫合金，在熱變形過程中實現完全的動態再結晶有利于在熱處理后獲得均勻的等軸晶組織[14]，因此GH4706合金在lnZ值為35條件下變形更有利于組織控制。對比固溶態的顯微組織，如圖8所示，可見lnZ值大于35條件下平均晶粒尺寸為60～90μm，為ASTM 4.0～5.0級；而lnZ值小于35條件下平均晶粒尺寸為90～100μm，為ASTM 2.0～4.0級。這表明，為有效控制GH4706渦輪盤鍛件的晶粒度，變形參數對應的lnZ值的下限為35。由圖8可知，lnZ值35所對應的熱變形工藝參數為980℃，0.001s-1與1150℃，0.12s-1之間的連線。這表明，低應變速率時(0.001s-1)為避免晶粒過大的最高變形溫度應低于980℃，隨應變速率的提高，最高變形溫度相應升高；當應變速率為0.12s-1時，最高變形溫度為1150℃。換言之，為避免合金的晶粒長大，應在低溫、低應變速率或高溫、高應變速率下進行GH4706合金的熱加工。

圖7 動態再結晶分數、再結晶平均晶粒尺寸與lnZ關系圖Fig.7 Relationship of dynamic recrystallization fraction and dynamic recrystallization grain size with lnZ

圖8 GH4706合金固溶后平均晶粒尺寸與熱變形參數的關系Fig.8 The relationship between average grain size and deformation parameters of GH4706 alloy after solution treatment

值得指出，本研究通過實驗確定了最佳變形工藝條件對應lnZ值的下限，不過lnZ值越大對應的峰值應力則越大(見圖3)，對設備的載荷能力要求則越為苛刻，這對于超大尺寸的GH4706盤鍛件尤為關鍵[15]。為此，還需要利用本研究所得到的合金本構關系進行設備載荷的數值模擬，以確定lnZ值的上限，進而確定GH4706大型盤鍛件最佳的熱加工工藝條件。

3 結論

(1) GH4706合金的真應力-真應變曲線呈現出流變軟化特征，對變形溫度與應變速率敏感性高，隨變形溫度增加或應變速率減小，峰值應力逐漸降低，峰值應變逐漸減小。

(2) GH4706合金的本構關系可由雙曲正弦函數描述，在變形溫度900～1150℃應變速率0.001～1s-1條件下變形激活能為435.36kJ/mol，應力指數為4.13。

(3) GH4706合金的顯微組織演化與Z參數密切相關，高Z值條件下主要發生動態回復，低Z值條件下主要發生動態再結晶與再結晶晶粒粗化。GH4706合金發生完全動態再結晶且不發生晶粒粗化的臨界lnZ值為35，為了有效控制晶粒度合金應在lnZ值大于35的條件下熱加工。

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Hot Deformation Behavior and Microstructure Evolution of GH4706 Alloy

HUANG Shuo1,2，WANG Lei1，ZHANG Bei-jiang2，ZHAO Guang-pu2

(1 Key Laboratory for Anisotropy and Texture of Materials(Ministry of Education),Northeastern University,Shenyang 110819,China; 2 High Temperature Materials Division,Central Iron & Steel Research Institute,Beijing 100081,China)

The hot deformation behavior of GH4706 alloy was investigated by compressive deformation performed on Gleeble 3800 machine at deformation temperature of 900-1150℃ and at strain rates of 0.001-1s-1. The results show that the true stress-true strain curves exhibit flow softening characteristic, the peak stress and peak strain decrease gradually with the increase of deformation temperatures or decrease of strain rates. Further, the constitution relationship is modeled using the hyperbolic-sine Arrhenius-type equation. The activation energy and stress exponent are 435.36kJ/mol and 4.13, respectively. The mechanisms of microstructure evolution are related toZparameter, the domain mechanism is dynamic recovery at higherZ; while is dynamic recrystallization and grain coarsening at lowerZ. The critical value of lnZwhich the microstructure is completely dynamic recrystallization without grain coarsening is 35.

GH4706 alloy;hot deformation;constitutive relationship;microstructure evolution

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.02.007

TG117.1

A

1001-4381(2015)02-0041-06

國家高技術研究發展計劃(2012AA03A510)；國家重點基礎研究發展計劃(2010CB631203)；大飛機關鍵構件成型共性技術研究(2012ZX04010-081)

2013-08-07;

2014-03-24

王磊(1961—)，男，博士，教授，研究方向為材料微觀組織控制與強韌化，聯系地址：沈陽市和平區文化路3-11號東北大學材料與冶金學院(110819)，E-mail:wanglei@mail.neu.edu.cn