檢測和校準實驗室非標準方法的確認與證實

陳凌云

摘要

本文以CNAS-CL01：2006《檢測和校準實驗室能力的通用要求》為依據，對實驗室采用的非標準方法進行分類，并對非標準方法的確認和能力證實給出建議。

關鍵詞：實驗室；非標準方法；確認；證實

隨著科技的發展與新技術、新設備的應用，檢驗檢測技術方法的發展日新月異，但是由于標準制定存在的延滯性，實驗室在采用適合的檢測方法應用于日常檢測時，不可避免地會遇到要采用非標準方法的情況。檢測或校準實驗室在進行試驗時，要保證試驗數據的準確可靠，首先要選擇合適的方法和程序進行正確的試驗，這些方法和程序包括被檢測和/或校準物品的抽樣、處理、運輸、存儲和準備，適當時，還應包括測量不確定度的評定及分析檢測和/或校準數據的統計技術。

依據CNAS-CL01：2006《檢測和校準實驗室能力的通用要求》中5.4檢測和校準方法及方法的確認條款，本文將實驗室采用的試驗方法分成以下四類：

1.國際、區域或國家標準發布的方法；

2.知名的技術組織或有關科學書籍和期刊公布的方法；

3.設備制造商制定的方法；

4.實驗室自己制定的方法。

從廣義的理解來看，除了國際、區域、國家、行業、地方標準所規定方法以外的檢測方法都屬于非標準方法，也就是上述的四類方法中，除了第一類的方法屬于標準方法，其他三類都屬于非標準方法。實驗室在采用非標準方法前要做好以下幾點工作。

CNAS認可中確認與證實的概念

在CNAS認可中，確認與證實是兩個不同的概念。確認（Validition）：是通過檢查并提供客觀證據，以證實某一特定預期用途的特定要求得到滿足。

證實（Confirm）：指能夠正確地應用這些標準方法，能提供見證材料。

由上述的概念可知，確認是專門針對方法來說的，確認的對象還包括對抽樣、處置和運輸程序的確認；而證實，是針對實驗室的能力來說的，是從人員資格能力、設備滿足要求的程度、耗材（樣品）控制、檢測方法、環境條件等方面證實實驗室具有相應的能力按相應的標準方法開展檢測活動。許多實驗室對確認和證實的概念沒有清楚的認識，將確認和證實混為一談，或者只注重方法的確認而忽略了能力的證實。

方法的選擇

檢測機構作為提供服務的組織，選用的檢測方法應滿足客戶的需求且適用于所檢測的項目，當客戶未指定檢測方法時，實驗室應依次從下列方法中選用合適的方法：

①已公布的國際、區域、國家、行業和地方標準或已備案的產品企業標準；

②著名技術組織、有關科學文獻（書籍）和期刊公布的方法；

③檢測設備制造商指定的方法；

④實驗室自己制定的方法。

當實驗室認為客戶建議的方法不適合或已過期時，應通知客戶，如客戶堅持使用不適合或已過期的方法，實驗室應在委托協議書上加以說明。

非標準方法的確認

（一）當實驗室采用的檢測方法為非標準方法時，就要對非標準方法進行確認，下面針對非標準方法的不同類型，我們對其進行區分來加以討論。

1.已獲得政府或認可機構承認的非標準方法。國家相關主管或行業主管部門發布的技術方法，此類方法雖不是標準方法，但因其已得到權威機構承認，故可直接使用，不需要再進行確認，但在投入使用前實驗室需進行證實以確保實驗室具備實施這些方法的能力。

2.知名技術組織或有關科學書籍和期刊公布的方法。知名技術組織如國際上普遍采用、行業廣泛認可的某些公司，行業協會，它們的標準除某些特定的行業需要得到行業主管部門的承認以防與主管部門的規定不一致外，實驗室也可以直接進行能力證實后使用。在有關科學書籍和期刊公布的方法中，如果對特定的測試描述不詳盡，不能確定檢測方法可以滿足要求，或沒有提供確認的客觀證據，實驗室應進行方法確認，直至確定該方法可以滿足要求，適合于所進行的檢測為止。

3.設備制造商制定的方法。實驗室在采用由設備制造商制定的方法時，要根據檢測樣品的類型進行判斷，如果試驗樣品屬于儀器設備方法規定的種類并取值在儀器測量的范圍內，則實驗室可直接證實后使用該方法，否則實驗室同樣要進行方法的確認，進行技術確認并制定成文件。

4.實驗室自己設計制定的方法或超出預定范圍使用的標準方法、擴充和修改過的標準方法。實驗室自制的方法必須經過技術確認，確認可以由業內專家進行，并提供由權威技術機構出具該方法準確可靠的證明材料。如果實驗室自身為行業內的權威機構，則可由實驗室自己組織技術確認，必要時可提供外部證明材料。

超范圍使用的標準方法、擴充和修改過的方法，則根據變動性質和程度決定是直接證實使用還是要先進行技術確認。如果只是微小的改變，則只需要對涉及的特性量進行確認，如對標準方法進行重大的修改，則需要進行全面的確認。可視為重大修改的有：a.標準中有說明會影響測試結果的修改；b.使用了不同的關鍵耗材；c.使用了替代設備；d.使用不同的介質；e.環境條件的改變；f.使用不同的關鍵參數要求。

（二）非標準方法確認的步驟

1.實驗室首先要詳細說明方法的用途，如方法的預期用途、適用范圍、客戶的要求等。

2.確定檢測和校準方法的特性，也就是測定方法的特性量，如測量結果不確定度、準確度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復性、復現性、抵御外來影響的穩健度和抵御來自樣品基體干擾的交互靈敏度。在測定時，許多情況下，由于缺乏信息以及成本、風險和技術可行性等原因，上述特性量并非要全部測出，但至少應給出測量結果的不確定度。

3.對方法能否滿足預期要求進行評價。

4.進行有效性聲明。

（三）非標準方法確認的技術應是以下五種之一或是其組合：

1.使用參考標準或參考物質進行校準；

2.與其他方法所得的結果進行比較；

3.實驗室間比對；

4.對影響結果的因素作系統性評審；

5.根據對方法的理論原理和實踐經驗的科學理解，對所得結果不確定度進行評估。

在方法制定的過程中，需要定期進行評審，審查確認的有效性，對已確認的非標準方法進行某些改動時，如果這些改動會影響到檢測結果的準確性，適當時應重新進行確認。

（四）非標準方法確認的記錄

非標準方法確認應形成記錄，其名稱可依所使用的確認技術不同而不同，如：“使用參考標準（標準物質）進行校準的記錄（報告） ”、“與某檢驗方法比較分析記錄（報告）”、“比對試驗結果及其分析”、“某檢驗方法影響結果因素的評審報告”、“測量不確定度評定記錄（報告）”等。記錄應包括以下內容：a.確認所獲得的結果；b.所使用的確認的程序；c.被確認的檢驗方法是否適用于預期用途（所進行的檢驗）的聲明。

（五）方法的文件化

方法經確認后，要對非標準方法參照標準方法的格式進行編寫制定成文件以保證方法應用的一致性，文本文件中要包含完整的技術指標。

（六）非標準方法的證實

在對非標準方法進行確認后，還要對實驗室的實施能力進行證實，在證實實驗室具備開展該方法的能力后，才可正式引入使用。證實可以以表1所列項目進行。

總結

非標準方法在實驗室經過技術確認后，可以證實其滿足了預期的用途，在投入使用前，必須要經過能力證實以證明實驗室確實具有開展該方法的能力，才可以引入試驗。

（作者單位：福建省纖維檢驗局）