沙塵天氣對AAS、ICP-AES測定的影響*

基金資助：國家自然科學基金(No.21105039)

蘭景鳳1*通信聯系人，E-mail:lanjf@lzu.edu.cn　朱玲2　劉曉燕1　武蘭晨2

(1蘭州大學化學化工學院　甘肅蘭州730000; 2 中國石油天然氣股份有限公司蘭州石化分公司　甘肅蘭州 730060)

沙塵天氣對AAS、ICP-AES測定的影響*

*基金資助：國家自然科學基金(No.21105039)

蘭景鳳1*通信聯系人，E-mail:lanjf@lzu.edu.cn朱玲2劉曉燕1武蘭晨2

(1蘭州大學化學化工學院甘肅蘭州730000;2中國石油天然氣股份有限公司蘭州石化分公司甘肅蘭州 730060)

摘要以大型儀器原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體發射光譜儀為例，說明當沙塵天氣發生時，空氣中的粉塵和微小顆粒進入到儀器內部會引起空氣壓縮機故障、射頻發生器的傳感器不工作、助燃氣堵塞等一系列問題；并針對這些問題進行處理，給以后儀器的使用和保養提供相應的參考。

關鍵詞粉塵沙塵暴AASICP-AES

The Impact of Dust Weather on AAS, ICP-AES Determination*

Lan Jingfeng1**Zhu Ling2Liu Xiaoyan1Wu Lanchen2

(1ChemistryandChemicalEngineering,LanzhouUniversity,Lanzhou730000,Gansu,China;

2LanzhouPetrochemicalResearchInstitute,PetroChina,Lanzhou730060,Gansu,China)

AbstractThe frequent occurring sandstorms have a great impact not only on people′s daily life in the northern region, but also on the routine working of the sophisticated instruments. In this paper, a summary was provided about the operation performance of the instrument in the circumstance of the dust weather. For the atomic absorption spectrometer (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometer (ICP-AES), the entering of dusts in the interior of the instrument would cause the fault of the air compressor and the radiofrequency (RF) generator sensor, as well as the block of the pipes of the assistant gas. This paper provides solutions to these problems and suggestions are made for instrumental operation and maintenance.

Key WordsDust; Sandstorm; AAS; ICP-AES

沙塵暴天氣是我國西北地區和華北地區近年經常出現的強災害性天氣[1]，可造成房屋倒塌、交通及供電受阻或中斷、火災、人蓄傷亡等，并會污染環境、破壞作物生長，給國民經濟建設和人民群眾生命財產造成嚴重的損失和危害[1-4]。在沙塵天氣里，漂浮在空氣中的浮塵對大型儀器的影響也很顯著。精密儀器原子吸收分光光度計(atomic absorption spectrometer，AAS)和電感耦合等離子體發射光譜儀(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry，ICP-AES)自身的風冷系統過濾層只能過濾顆粒直徑大于10.0μm的懸浮物，而沙塵暴中的大量懸浮物為2.0～5.0μm的顆粒[5-6]，不能被過濾系統過濾。由于蘭州地區頻發沙塵暴，室內粉塵過多，且AAS和ICP-AES都是面向教學開放的，受教人數為每天十幾人次以上，教學任務很重，外部環境和繁重的教學任務使得這兩種大型儀器不能處于密閉無塵的環境。針對上述情況，進行了一系列的測試和統計，期望能夠對今后AAS和ICP-AES在使用過程中遇到的問題及時進行處理，并針對具體情況進行儀器的日常保養，以保證儀器良好運轉。

1樣品采集與測定

根據文獻[1]，在沙塵暴樣品中成分復雜[1]，本文在其數據的基礎上用 Anderson大氣采樣器收集空氣浮塵樣品，采集流量為0.50L/min，收集濾膜為玻璃纖維膜，濾膜直徑為0.8μm,采集地點為蘭州大學飛云樓頂層平臺,采集時間為2013年3月1日至3月31日(每日采集時間為24h)。樣品采集后用微波消解法進行消解，應用ICP-AES(varian vista-mpx)對其含量進行測定[3,7]，測試條件為：燃氣流量1.5L/min，助燃氣流量1.0L/min，RF發射功率1.5kW,水平炬,載氣流量1.0L/min，樣品提升量1.5mL/min,分類列在表1中。

表1　樣品中鋁、鈣、鎂含量與采樣時間、天氣情況的關系

從表1可以看出，鈣、鎂、鋁在3月1日至3月8日的含量比較低，在3月9日至3月15日(沙塵天氣)含量較高；在3月16日又降回到較低水平，直至3月25日3種元素的含量都處于比較低的水平， 3月26日出現揚塵，收集到的浮塵顆粒物樣品中各種元素的含量比前一天增加了1~3倍；隨著天氣轉好，在3月27日至3月31日3種元素的含量又降到較低水平。春天西北大部地區基本無降水[8]，解凍后大面積表層土壤干燥、疏松，植被還未形成，在每次大風到來之前均沒有可以抑制揚沙的明顯降水過程，冷空氣活動頻繁，大風連續出現，沙塵暴天氣比較多[8-13]，而且往往持續時間較長。

圖1顯示了收集于3月至6月的樣品(樣品處理方式同上)中的鈉含量[11]。

圖1　Na隨時間變化曲線

從圖1可以明顯看出3月份空氣浮塵中的鈉元素含量要高于其他月份，因此在3月份對儀器各種性能的考察和測定是有意義的。

2沙塵天氣與正常天氣時測定和觀察的各種參數和現象

2.1　AAS 的影響

沙塵對AAS的影響在霧化器和空氣壓縮機。正常情況下霧化器霧化效果較好，如Cu(2.0g/L)的吸光度為0.300及以上；在沙塵天氣時，由于空氣壓縮機的過濾網不能有效過濾空氣中的微小顆粒(<10μm)，這些微小顆粒會進入霧化器影響霧化室內氣溶膠的形成，造成樣品中待測元素形成基態原子比率降低，給元素測定結果帶來偏差，如Cu(2.0g/L)的吸光度為0.270。在正常天氣，室內的各種儀器設備正常運轉的情況下，AAS測得的各個元素的吸光度比較高，分別是Zn 0.451，Cu 0.300，Ca 0.352；而同樣的操作條件在沙塵天氣就出現了吸光度降低的情況，分別是Zn 0.422，Cu 0.271，Ca 0.301，吸光度的降低程度已經超過了正常儀器偏差5%的偏差值，達到了6%或以上。由此可知外界環境對測試的影響很大。AAS的空氣壓縮機的作用是過濾空氣中的浮塵和水分，在沙塵天氣頻發時，空氣壓縮機的過濾網需要經常清洗。在濕度不大的地方更容易產生粉塵，故使用的空氣過濾網的過濾孔徑也要較細一些。以往的空氣壓縮機過濾網都是使用廠家提供的脫脂棉，本文的空氣壓縮機過濾網采用了空氣凈化器專用的過濾網，可以有效地過濾掉空氣中較大的顆粒，但對于微小的顆粒(<10μm)則不能有效地過濾。空氣壓縮機在不同天氣的維護情況見表2。

表2　空氣壓縮機在不同天氣時的維護參數

從表2可以看出，在正常天氣時氣體壓力可以加大一些，適合一些對空氣的需要量比較大的貧燃元素的測定；而在沙塵天氣需要降低助燃氣壓力，減少浮塵的富集。空氣壓縮機是采用螺旋式離心風冷除水器快速冷卻壓縮空氣、離心分離冷凝水的，當氣壓比較大時需要增加排水的頻率。在正常天氣時由于氣壓比較大，排水的頻率是每1.5小時排水1次，過濾網需要每3天清洗1次和每30天更換1次。

2.2　ICP-AES的影響

沙塵對ICP-AES的影響主要在冷卻系統，冷卻系統里包括風冷和水冷系統，兩者的維護頻率要比平時高很多。空冷系統里的循環系統與外界空氣進行循環進而對儀器進行冷卻，而室內的微小顆粒(2.0～5.0μm，甚至更小)能附著在外循環系統里，造成主板和接觸元件不能很好地導電，從而對精密儀器造成損害。在沙塵天氣比較頻繁的時候，需要每隔7天對ICP-AES的RF發生器的空氣循環系統進行清除灰塵處理，每隔7天對冷卻水的循環系統里的風冷系統進行清理和維護，每隔3天對炬室進行清潔除塵。

從表3中可以看出，在沙塵比較大的條件下，必須設置較低的循環水冷卻溫度，由正常時的20℃降低至19℃；冷凝水的循環速度應由1.4L/min升至1.5L/min；冷卻水過濾網的清洗時間需要從每10天清理1次增加到每3天清理1次；外部循環的純凈水也因為高負荷的工作要頻繁更換，由每20天更換1次增加到每7天更換1次，以增加循環冷凝器的使用壽命。

表3　循環水冷卻器在不同天氣時的操作方法

3沙塵天氣與正常天氣時AAS與ICP-AES的運行費用

3.1　AAS 運行時維護參數

在沙塵天氣中運行AAS時，需要更高的維護頻率和更多的維護費用(表4)。

表4　不同天氣AAS的維護參數

表4表明在沙塵天氣里，AAS原子化器中的燃燒器清洗頻率增加，由正常天氣的每2天清洗1次增加為每天清洗1次；乙炔氣的消耗增加，由每3天1瓶氣體(1.5MPa)增加為每2天1瓶氣體；空氣壓縮機供應壓力需調高到0.40MPa，較正常天氣的0.38MPa有所增加；AAS的維護成本也有所增加，每天約90元，比正常天氣的每天約50元增加了近1倍。由此可看出，為延長儀器的使用壽命，在沙塵天氣使用AAS時，需要增加燃燒器的清洗頻率、增大乙炔氣的使用量和增加空氣壓縮機的供應壓力。

3.2　ICP-AES運行時維護參數

在沙塵天氣中運行ICP-AES時也需要更多的維護頻率和維護費用(表5)。

表5　不同天氣ICP-AES的維護參數

表5表明在沙塵天氣里，ICP-AES內部空氣冷卻系統的清洗頻率由每5天清理1次增加到每3天清理1次，每次清洗對儀器內部都有損害，故增加清洗頻率會縮小儀器的使用壽命；需要更多的氬氣對光路和氣路進行吹掃，氬氣的消耗量由正常時的每3天5.0MPa增加為每2天5.0MPa；循環冷卻水泵的維護由正常時的每10天1次增加到每3天1次；整體維護費用為每天約120元，而正常天氣時為每天約80元。

4結論

根據對以上儀器操作總結的經驗，針對沙塵天氣對儀器的影響，提出以下解決方案：

1) 要強化實驗室整體環境的防塵功能，增加防塵密閉窗、安裝空調等調控設備，以保持室內環境良好。

2) 要規范操作人員出入實驗室的規程；操作人員需要更換無塵拖鞋后才能進入實驗室。

3) 要定期對儀器進行清洗和維護，增加維護的頻率；一些精密的部件必須有備用件；操作人員對儀器的內部構造要熟悉和精通，尤其是對一些內部光路不是封閉的儀器，更要熟知其內部的構造，在出現問題時，應能在第一時間判斷儀器出問題的部位。

4) 要經常除塵，特別是對各種設備的換氣口處的無塵過濾網，要定時進行檢查和清洗；室內應設粉塵監督器，以便對室內的粉塵進行預報。

5) 適當增加室內濕度；但不能濕度過大，否則會引起儀器出現其他問題。

參考文獻

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中圖分類號O6；G64

doi:10.3866/pku.DXHX20150356