直讀光譜儀分析法測定鋼中碳、硅、錳、磷、硫的不確定度評定

王 莉江西省鋼結構網架質量檢驗中心, 撫州市 344000

直讀光譜儀分析法測定鋼中碳、硅、錳、磷、硫的不確定度評定

王 莉江西省鋼結構網架質量檢驗中心, 撫州市 344000

直讀光譜儀分析法檢測鋼中各元素含量已經在各煉鋼、鑄造、機械制造等部門廣泛應用。本文對直讀光譜儀分析法測定不確定度的產生原因進行了分析，并對鋼材料中碳、硅、錳、磷、硫五種元素的不確定度進行了評定。

不確定度；碳元素；鋼鐵；直讀光譜儀分析法

對材料的任何特性參量(物理或化學)進行檢測或測量時，無論分析方法如何完善，儀器設備如何先進，其測量結果始終存在著一定的不確定性。長期以來這種不確定性是使用誤差來描述的，其被定義為測量值與被測量值的真值之差。然而， 對于材料的許多特性參量，真值是無法知曉的。應用中往往是用近似真值(或稱最佳值、約定真值)來代替真值，而近似真值(如常用的算術平均值或回歸值等)本身就具有不確定度，因此近似真值與具有不確定性的材料特性測量結果有誤差，必然存在著不確定度。以下對直讀光譜儀分析法測定不確定度的產生原因進行了分析，并對鋼樣中碳、硅、錳、磷、硫五種元素的不確定度進行了評定。

1 實驗部分

1.1 檢測儀器及材料

直讀光譜儀，型號SPECTRO TXC03；砂輪機；氬氣，純度為99.99%以上，壓力0.6Mpa。

1.2 環境條件

室溫200C～300C，濕度20%～70%。

1.3 檢測方法

1.3.1 試樣的制備

依據GB/T 4336-2002，用砂輪機將試樣表面加工成光潔平面，將制備好的試樣置于SPECTRO TXC03直讀光譜儀激發臺上進行檢測。

1.3.2 試樣的檢測

將加工好的試樣用激發系統激發發光，經分光系統色散為光譜，對選用的內標線和分析線由光電轉換系統及測量系統進行光電轉換并測量，分析曲線計算出分析試樣中各測定元素的含量，通過計算機分析試樣中各測定元素的含量，通過計算機直接讀出其含量。實際測定時至少在試樣的不同部位連續激發3 次，求取平均值。

2 不確定度來源及評定過程

2.1 不確定度的來源【1】

①儀器自身分辨率引入的不確定度

②標準物質定值引入的不確定度

③測量的重復性引入的不確定度

2.2 標準不確定度的評定

①儀器自身分辨率引入的不確定度

直讀光譜儀最小讀數為0.0001%，不確定度服從均勻分布，則其標準不確定度為：

②標準物質定值引入的不確定度

標準物質為標準物質采用濟南眾標科技有限公司的ZBG018a合金鋼，其定值參數見表1。取中實國金提供的1#合金鋼激發6次得到各元素結果見表2。

表1 標準物質定值引入的不確定度

表2 樣品測量的重復性引入的不確定度

④數字修約引入的不確定度

計算機給出的鐵含量為四位小數，檢測結果最終依據“四舍六入五留雙”的規則

保留兩位小數，數字修約導致的不確定度服從均勻分布，故該項不確定度為：

3 合成標準不確定度

4 擴展標準不確定度

取95%置信水平，包含因子k=2，

UC=0.0042%×2=0.0084%

USi=0.0044%×2=0.0088%

UMn=0.0105%×2=0.021%

UP=0.0032%×2=0.0064%

US=0.0031%×2=0.0062%

5 測量不確定度報告

wc=(0.6385±0.0084)%， k=2

wSi=(0.2705±0.0088)%， k=2

wMn=(0.6607±0.021)%， k=2

wP=(0.0182±0.0064)%， k=2

wS=(0.0183±0.0062)%， k=2

6 結束語

通過采用SPECTRO TXC03直讀光譜儀測定鋼材料中的碳、硅、錳、磷、硫含量，并對直讀光譜儀分析法測定不確定度的產生原因進行了分析，完成不確定度的評定過程。不確定度的評定對準確地分析鋼材料中各元素含量，避免分析過程中存在的不利影響因素具有一定的借鑒意義。

通過直讀光譜儀測量，樣品中各元素的分析結果為

[1] 張艷，關予.光電直讀光譜儀測定Mn含量的不確定度評定[J].金屬制品， 2007(5)：53-54．

王莉(1984-),女,江西撫州人,研究生,2010年畢業于南昌大學分析化學專業。