電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀應(yīng)用與維護

摘 要：在高新技術(shù)的不斷應(yīng)用前提下，逐漸涌現(xiàn)出更多先進光學(xué)分析儀器，可以分析的波長范圍與線性范圍更大，不但能夠完成無機物金屬元素與非金屬元素的檢測，同時也可以實現(xiàn)對有機物金屬元素以及非金屬元素的檢測，應(yīng)用效果也得到明顯的提升。文章以斯派克的SPECTRO ARCOS為例，對電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的應(yīng)用與維護措施進行了分析。

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；維護措施；SPECTRO ARCOS

與傳統(tǒng)原子光譜分析方法相比，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在應(yīng)用上具有更大的優(yōu)勢，既可以完成多元素同時測定，同時也因為自身所具有的寬線性范圍特點，實現(xiàn)對微量、痕量元素的測定，適用于多元素、多譜線同時測定，可以完成多項元素的有效測定。在頻繁的使用中，難免會在運行中遇到異?；蛞蚋黜椧蛩氐挠绊懚霈F(xiàn)故障，為確保其應(yīng)用的有效性，提高檢測結(jié)果的精確性，必須要總結(jié)實際經(jīng)驗做好對其的維護管理，減少故障問題的發(fā)生。

1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀運行原理

等離子體是一種原子或分子大部分電離后呈現(xiàn)電中性的氣體，是電的良導(dǎo)體。在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀運行時，利用27.12MHz或40.68MHz高頻RF發(fā)生器對耦合線圈產(chǎn)生作用，令設(shè)置在該線圈內(nèi)部的石英矩管產(chǎn)生高頻電磁場，然后用高壓電火花點燃?xì)鍤馐蛊潆婋x，電子和離子被電場加速使更多氣體電離，最終形成一個火炬狀并且穩(wěn)定的等離子焰炬如圖1所示。等離子焰炬分為感應(yīng)區(qū)、發(fā)射觀測區(qū)以及尾焰區(qū)[1]。其中，發(fā)射觀測區(qū)為光譜分析的取光區(qū)，位于感應(yīng)區(qū)的上方位置，溫度約為6000K～8000K，而尾焰區(qū)則處于觀測區(qū)的上方部位。儀器形成穩(wěn)定的等離子體焰炬后，進樣系統(tǒng)中霧化器將液體樣品霧化成氣溶膠，繼而被載氣攜帶注入等離子體焰中心，經(jīng)過原子化、激發(fā)與電離，這時液體樣品會發(fā)射出對應(yīng)元素的特征譜線，通過分光系統(tǒng)對其進行分析，可根據(jù)待測元素發(fā)射譜線的特征對樣品進行定性分析，而根據(jù)待測元素發(fā)射譜線的強度，可進行元素的定量測定。

2 電感耦合高頻等離子體發(fā)射光譜儀應(yīng)用

2.1 國際標(biāo)準(zhǔn)和國家標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用

由于電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES）檢測法用作測定的試樣為液體樣品，基準(zhǔn)物質(zhì)易于配制成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液完成系列工作曲線，滿足溯源性要求，行業(yè)內(nèi)應(yīng)用越來越廣泛。國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)都越來越多的應(yīng)用ICP-AES檢測法作為標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。更多的檢測實驗室投入到ICP-AES分析儀器應(yīng)用的開發(fā)中去。

2.2 石油化工產(chǎn)品測定的應(yīng)用

對于無機溶液試樣ICP-AES檢測法可用水相霧化器直接進樣測定，無機試樣大多情況可直接測定，在實際應(yīng)用中應(yīng)注意趕酸，和空白樣品的基體匹配還要校正譜線保證測定結(jié)果準(zhǔn)確。對于有機溶液試樣，如重油等可先灰化消解，煤或生物質(zhì)燃料樣品可用酸消解浸取轉(zhuǎn)化為無機溶液，通過水相霧化器進樣測定分析。對于較輕油品如汽油等的試樣可用有機溶劑（航空煤油、異辛烷等）混和稀釋后用油相霧化器進樣測定，部分試樣條件需要冷卻霧化器，降低汽油混和試樣的蒸汽壓，使得等離子體火焰穩(wěn)定，同時，儀器參數(shù)須作相應(yīng)的修改如需加入氧氣輔助氣以避免炬管積碳甚至燒毀。ICP-AES檢測法的應(yīng)用使油品的元素分析效率大大提高，優(yōu)化條件后保證元素測定的重復(fù)性與精密度。

3 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀維護措施分析

3.1 氣體控制系統(tǒng)維護

第一，氣路檢查。將氣體控制系統(tǒng)控制開關(guān)打開，確定的電磁閥處于正常運行狀態(tài)，然后依次開啟氣瓶與減壓閥開關(guān)，將氣體壓力控制在額定數(shù)值上，檢查無誤后將氣瓶關(guān)閉，并觀察減壓閥壓力表指針數(shù)值是否正常。即在關(guān)閉氣瓶后幾小時內(nèi)沒有出現(xiàn)明顯下降，如果下降較小甚至無降低，則可以證明氣路中不存在漏氣問題，否則需要采取依次排查問題存在的部位，并采取措施處理。第二，氬氣流量及品控。根據(jù)應(yīng)用經(jīng)驗來看，氬氣純度不夠高有可能會造成點火失敗，RF高頻發(fā)生器會提高功率，高頻部件長期超負(fù)荷工作會影響儀器部件壽命嚴(yán)重時或會造成電路板燒毀。為避免此類問題的發(fā)生，需要讓供氣供應(yīng)商做好氬氣的品控，保證純度達到99.999%的高純氬。以及要定期檢查供氣管道和接口，確保沒有漏氣，保證氬氣流量。點火前連接霧化器管道時，要控制好管道彎曲度，避免載氣流量不穩(wěn)造成管道振動，而影響測定結(jié)果。在等離子體穩(wěn)定后須經(jīng)常留意氬氣流量避免測試中熄火。

3.2 進樣系統(tǒng)維護

在對進樣系統(tǒng)進行維護管理時，需要將霧化器作為重點對象，其為整個分項系統(tǒng)的關(guān)鍵部分，是否可以正常運行決定了最終測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此必須要保證其不會出現(xiàn)各類故障。需要管理維護人員結(jié)合實際應(yīng)用狀況編制檢修方案，安排專業(yè)人員來負(fù)責(zé)，在做好日常維修的同時，定期對其進行清理，尤其是在測定高鹽溶液以后，需要對容易積聚鹽分的霧化器頂部、炬管噴嘴部位做好清理，避免對氣溶膠通道造成堵塞，而影響試樣檢測的準(zhǔn)確性。同時，要注意炬管的清理，及時清除炬管上積塵與積碳，以免對點燃等離子體焰炬穩(wěn)定性造成影響，嚴(yán)重時會燒毀炬管。一般可以選擇用酸洗的方法處理，如果選擇用無水乙醇清洗，還需要及時將其吹干。定期清洗霧化室，更換蠕動泵管。

3.3 儀器日常應(yīng)用維護

電感耦合等離子體光譜儀為精密儀器，對運行環(huán)境的要求十分嚴(yán)格，很容易受外界因素的影響，因此想要保證其運行的有效性，必須要在做好基礎(chǔ)工作，及對運行環(huán)境進行優(yōu)化管理，有條件的實驗室最好將光譜儀單獨放置方便管理。一方面，溫度管理。避免環(huán)境溫差過大，光學(xué)元件在較大溫影響下會產(chǎn)生譜線漂移問題，影響檢測數(shù)據(jù)的精確性，一般可以將溫度控制在23℃。另一方面，濕度管理。如果環(huán)境濕度過大，則光學(xué)元件受潮后會出現(xiàn)損傷，輕則會導(dǎo)致等離子體點燃失敗，重則會導(dǎo)致高壓電源與電壓電路放電擊毀元件，甚至是造成高頻發(fā)生器損壞。濕度應(yīng)控制在60%以下。同時，在操作過程中要對行為進行規(guī)劃，每個試樣檢測間隔都走空白樣一段時間，避免試樣間交叉污染對分析結(jié)果的精確度造成影響，避免分析組分的損失。其次，試樣酸度不能太大，消解完樣品要盡量甘酸，避免酸氣進入光室腐蝕鏡片和金屬部件影響光譜信號的接收。

4 結(jié)束語

對于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀來說，其在運行過程中經(jīng)常會因為各項因素的影響而降低檢測結(jié)果的精確度。針對此必須要采取措施進行優(yōu)化，結(jié)合其結(jié)構(gòu)特點，對各構(gòu)成系統(tǒng)進行分析，總結(jié)以往經(jīng)驗來選擇措施進行優(yōu)化，爭取不斷提高應(yīng)用效率。

參考文獻

[1]趙慶令，李清彩.iCAP6300電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的常規(guī)維護方法[J].巖礦測試，2014，5：767-772.

[2]李文靜.淺析Thermo6300電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀及其在礦石分析中的應(yīng)用[J].內(nèi)蒙古石油化工，2011，13：18-20.

作者簡介：曾建浩（1987-），男，廣東廣州人，學(xué)歷：本科，廣州能源檢測研究院，助理工程師，研究方向：石油化工產(chǎn)品的分析檢驗和儀器分析技術(shù)。