間戊二烯石油樹脂合成的研究

2015-05-29 03:27:22李曉宇馬曉平大慶華科股份有限公司樹脂分黑龍江大慶163000

化工管理 2015年27期

李曉宇馬曉平(大慶華科股份有限公司樹脂分，黑龍江大慶 163000)

石油樹脂屬于間戊二烯的主要下游應用產品，近些年使用量快速增加。對此，必須積極進行間戊二烯石油樹脂合成研究，生產出高軟化點、低色度的耐候性樹脂、共聚樹脂等等，滿足市場需求。

1 間戊二烯石油樹脂合成試驗

1.1 試驗原料和儀器

試驗原料：間戊二烯（C5H8）、甲苯、三氯化鋁（AlCl3）、二乙烯苯（C6H4(CH:CH2)2）；實驗儀器：5890SERIESII氣相色譜儀、WHF-1RH2型反應釜、SYD-2806瀝青軟化點測定儀、QSG比色計、SNB-2-J旋轉粘度計[1]。

1.2 試驗過程

1.2.1 反應部分

首先，稱取適量的AlCl3（催化劑）與甲苯（溶劑），并在反應釜中倒入少量甲苯，然后將AlCl3與剩余的甲苯全部倒入反應釜，從而確保AlCl3能夠充分溶于甲苯[2]。啟動攪拌，持續時間大約為10min，注意在攪拌的同時利用冰塊進行降溫，確保聚合液的溫度處于0-15℃。此時，需通過滴加的方式將400mL的間戊二烯加入反應釜，并將反應溫度控制為45℃-50℃。滴加完成后，控制恒溫保持在55℃，恒溫反應時間為30min。

1.2.2 中和部分

首先，在水洗釜中添加適量的5%破乳劑和3%堿液；然后對反應釜進行放料處理，把聚合液倒進水洗釜中，并進行攪拌，時間需達到10min；攪拌完成的后，從底部將堿洗液排放，并在釜中倒進50℃的水洗水，根據實驗要求攪拌0min，然后將其靜置15-20min，把釜中的乳化層與水洗液排放掉。值得注意的是，聚合液的酸堿度必須控制在7.5-8.5的范圍內，一旦其超過了8.5，則必須再次進行水洗，以達到標準為止。最后，在聚合液中添加適量抗氧劑與改性劑，并攪拌5min，然后放料至三頸瓶中。

1.2.3 汽提脫溶部分

將已經準備好的三頸瓶放置在電加熱套內進行加熱處理，并通過常壓蒸餾到180℃，無餾出時方可停止，并將沒有參與反應的單體與甲苯溶劑排出。使用真空泵進行汽提，要求整個汽提過程中，真空度保持在0.09MPa，釜溫保持在200-210℃，通入的蒸汽量應是樹脂1-1.5倍。當汽提時間達到10min后，應立即關閉真空泵，并把樹脂倒進不銹鋼盤中進行冷卻處理。

2 數據及其檢測分析

2.1 試驗數據

本試驗所得數據具體如下表1所示：

表1

2.2 檢測分析方法

本試驗主要采取的檢測分析法包括：（1）ASTMD1159-66容量分析方法；（2）GB2294-80煤瀝青軟化點測定環球法；（3）GBl2007.1-89環氧樹脂顏色測定鐵鈷比色法；（4）ASTMD1544環氧樹脂溶液熱穩定性測定方法；（5）HG3600-1999熱熔膠粘劑熔融粘度測定方法。

3 結果及討論

3.1 反應溫度的影響

表2

整個聚合反應的時間是90min，根據上表2中的數據可以看出，當反應溫度上升時，樹脂數均相對分子量不斷減小，軟化點也出現些許上升的情況，而對于熔融粘度與相對分子質量分布這兩者而言，其基本沒有受到溫度變化的影響[3]。總的來說，在反應伊始階段，溫度保持在40℃為宜；當軟化點要求較高時，溫度保持在60-65℃為宜。