影響光譜儀成分檢測的質量的因素判定

樊小龍 駱坤 劉凱（共享集團股份有限公司檢測中心,寧夏 銀川 750021)

由于鑄造生產過程[1]中，對金屬液及鑄件成分的隨時掌握和調控，使得對試塊化學成分的檢測具有強的時效性和精密性，必須保證檢測結果的準確度和精密度。但在檢測過程中，光譜分析儀是復雜的[2]能力的物理測試系統，它的狀態對分析結果產生影響。整體狀態也受到操作的外界條件的影響。例如，氬氣的供應，樣品的準備，溫度和其它與操作有關的影響。因此操作者應該對設備的狀態是否穩定無時無刻不保持高度的警惕，這樣才能產生正確的分析結果。只有明確的了解各個影響因素及其消除方法，才能使得檢測結果[3]正確可靠。本文針對成分分析過程中所使用的最新的OBLF金屬直讀光譜儀[4]分別使用標準樣品、控制樣品、生產樣品進行多次不同環境下的檢測，從而分析討論了檢測過程中，各個因素的影響及重要性。

1 實驗部分

1.1 主要儀器

OBLF光譜儀是按照現代化的工藝和技術，設計和制造的真空火花發射光譜儀。這種光譜儀用于金屬樣品中化學元素及其化合物含量的定量分析和驗證鑒定。需要分析的金屬種類和被分析元素的數目，取決于根據用戶需要設計的光學系統；

1.2 實驗條件

1.2.1 氬氣供應要求

分析樣品時必須用到隋性氣體氬氣，只有純氬氣（含Ar99.997%）及更高純度的氬氣可用。

1.2.2 樣品處理

樣品激發之前必須將其磨光。樣品必須在清潔的、規范的砂紙上磨（沒有先前激發處理留下的激發的痕跡）。樣品表面不能被拋光（適時更新用過的砂紙）。必須確保樣品在磨的過程中沒有過熱（樣品應該與砂紙只有短暫的接觸）。

1.2.3 溫度

光譜分析儀的溫度要在允許范圍之內。因為隨著檢測過程的持續進行，激發臺的溫度會隨著檢測次數的增多逐漸上升。并且對試樣表面的處理，如磨、碾等，會使得試樣的溫度也升高，這也可能會對檢測結果的正確性產生影響

2 實驗方法及實驗設計

2.1 實驗方法

對于鑄造生產的鑄鐵樣品，利用火花發射原子直讀光譜法，使用oblf直讀光譜儀GS1000，在不同的檢測分析樣品的化學成分，通過與已知成分數據對比分析，或多組檢測數據對比，在minitab軟件中，計算數據偏差，從而判斷出各個因素對成分檢測結果的影響，得到影響檢測結果的主要因素。

2.2 實驗過程設計

2.2.1 人員

4名操作人員在同一標準化曲線下，對4個標準樣品的C元素進行檢測，每人檢4次報告值。采用雙因子方差分析，得到重復性和再現性結果。

2.2.2 樣品均勻性

對生產樣品的每個面激發8次，兩個取均值。厚度方向每改變0.3mm，檢測一次，共3個激發面。

2.2.3 白口化組織

對樣品的白口化組織進行金相分析，判斷其白口化組織對成分檢測的影響。

3 結果與討論

3.1 人員分析

選取同一次標準化曲線時間段4天內的247B、248D、GBW01142 GBW01144共4個標樣C元素，每人檢4次的報告值。

采用雙因子方差分析，得到重復性和再現性的結果如表1所示：

表1 研究變異

重復性為3.00，再現性為0.56。分析得知人員不是主因素，占比16%。

3.2 樣品均勻性

分別使用完全標準化樣品、標準樣品及生產樣品，每個面激發8次，求2個的均值，再在樣品厚度方向減少0.3mm、0.6mm，分別檢測，結果如表3所示：

表3：樣品C含量

得知控樣的均勻性很好，且在厚度方向0.3mm內，無顯著性差異。

4 實驗改進

由前可知C含量主要波動因素為如下三個方面:

序號123因素人員樣品均勻性樣品組織標準偏差0.0240.020.035

匯總波動量0.044與某個曲線時間段的符合波動0.046相近。

4.1 人員誤差改進

新進人員經考核，通過后方可上崗，保證操作人員對檢測方法的熟悉和落實。保證對：完全標準化、標樣驗證、控制樣品檢測等次數足夠。

4.2 樣品均勻性控制

磨樣制樣過程中，保證樣品處理的均勻到位，同時樣品厚度不應小于2mm。

4.3 樣品組織控制

電爐上面，改為銅板作為激冷試塊，提高激冷速度提高樣品的白口化程度。（銅板定期加工機銑表面，使樣品表面平整）。

[1]黃天佑.鑄造手冊（M）.造型材料.4（3）.

[2]獻忠，丘愈.電火花直讀光譜法測定低合金鋼中碳的測量不確定度評定[J].光譜實驗室，2003，20（3）：386-390.

[3]國家質量技術監督局計量局.測量不確定度評定與表示指南.中國計量出版社,2002.

[4]ASTM E1999-11鑄鐵火花源原子發射光譜分析方法.