氨肟化裝置甲苯肟旋流凈化分離技術的應用

譙榮（中國石化總公司巴陵分公司己內酰胺事業部，湖南 岳陽 414007）

甲苯肟凈化處理是TS-1分子篩催化環己酮氨肟化工藝重要的生產過程之一，原設計采用重力沉降技術和聚結分離技術串聯使用，去除甲苯肟中的含水和硅膠、催化劑等雜質。實際生產中甲苯肟經凈化處理之后，仍有很大一部分硅膠和催化劑顆粒隨物流一起被帶至后續精餾系統，導致精餾塔結焦而不能正常運行，造成生產消耗增加以及大幅度縮短精餾塔的開車周期。

事實上，重力沉降分離的原理是靠分散相自身的比重沉降，只有大顆粒分離介質才能有效地沉降，硅膠、鈦硅催化劑顆粒等細小介質無法沉降；聚結器主要對水滴有分離作用，而且存在催化劑等不潔凈物時易造成元件堵塞，降低分離效果。因此要從根本上解決精餾塔結焦的問題，必須對甲苯肟凈化系統進行改造，選擇其它的更有效的分離方法來解決甲苯肟的凈化問題。本文研究采用旋流分離技術來脫除甲苯肟溶液中的硅膠、鈦硅催化劑等雜質，和重力沉降技術、聚結分離技術組合構成甲苯肟溶液凈化新工藝。

1 旋流分離技術的特點

旋流分離技術是一種新型、高效的分離技術，具有處理速度快、操作簡單的優點。旋流管內為強烈的旋轉湍流流動,旋流管相當于一個高效“混合分離器”。非均相混合液進入旋轉筒，靠旋轉離心力和重力作用達到介質分離的目的。旋流分離的離心因數是重力沉降的1000-2000倍，對于分散相粒徑大于10μm、兩相密度差大于0.05g/cm3的互不相溶或溶解度不高的液－液體系均具有良好的分離效果。

2 裝置側線實驗

2.1 實驗流程

實驗流程見圖1。側線實驗建在70kt/a環己酮氨肟化裝置，首先，將甲苯肟溶液在混合器中與脫鹽水混合進行水洗，以完成水與原料的彌散混合，原料中鹽類和硅膠等雜質向水遷移、以及水中雜質富集，待甲苯肟溶液與水充分混合、雜質向水充分傳遞后，在重力沉降罐中進行第一步分離，除去部分鹽類和硅膠等雜質。其次，將經第一步分離的混合物注水后（注水控制在進料量的1-3%）送入旋流分離器中，進行第二步的旋流分離，分離出的水、雜質及有機相進入收集槽。側線實驗中旋流分離器和聚結分離器并聯。

圖1 、甲苯肟溶液分離凈化系統實驗流程

2.2 分析方法及儀器

水含量采用光譜法測定；硅膠含量分析步驟如下：硅膠溶于水，先用一定量的去離子水對甲苯肟溶液進行水洗，沉降出的水相硅膠含量采用原子吸收光度法分析，然后推導出甲苯肟溶液中的硅膠含量。

3 試驗結果與討論

3.1 動力特性

3.1.1 進口流量與進口和溢流口壓力差的關系

對于脫水型旋流芯管，分流比通常是底流口流量與入口流量之比。分流比影響底流口和溢流口的流量，分流比越大，則底流口的流量越大，溢流口的流量越小。分流比是旋流芯管的重要操作參數，其理想值為分散相與分散相和連續相總體積之比。在實際工業應用中，為了達到較高的分離效果，分流比一般大于分散相和連續相總體積之比。

0%、6%、10%分流比條件下進口流量與進口和溢流口壓力差關系如圖2所示。當分流比一定時，進口流量Qi隨著進口和溢流口壓力差△pio的增大以對數趨勢增大；當分流比小于10%時，分流比的變化對進口流量與壓力差的關系影響不大。

圖2 進口流量與進口和溢流口壓力差的關系

3.1.2 進口流量與進口和底流口壓力差的關系

0%、6%、10%分流比條件下進口流量與進口和底流口壓力差的關系如圖3所示。當分流比一定時，進口流量Qi隨著進口和底流口壓力差△piu的增大而增大，在分流比為零時,底流口關死,進口和底流口壓力差表現為進口壓力，關系曲線與其他情況下的數值相差較大，這和圖2的曲線分布有顯著差別。

圖3 進口流量與進口和底流口壓力差的關系

3.2 分離性能

3.2.1 脫水效果

旋流分離器脫水試驗結果見表1。

表1 脫水測試數據表

由表1可見，在旋流分離器進口與有機相出口壓差在0.20-0.25MPa范圍內，注水量為1-3%，分離凈化后的有機相含水均穩定在0.5%左右，并且普遍低于同期聚結器出口的水含量。取分離凈化后的有機相經過1h靜置沉降，看不到明顯水珠沉淀，其中0.5%左右的含水大部分為溶于甲苯肟溶液的飽和水。

3.2.2 硅膠脫除效果

旋流分離器的硅膠脫除試驗結果見表2。

表2 脫除硅膠測試數據表

由表2可見，在旋流分離器進口與有機相出口壓差在0.20-0.25MPa范圍內，注水量為1-3%，旋流分離器進口硅膠含量不大于19μg/g情況下，分離凈化后的有機相硅膠含量基本小于7μg/g，并且普遍低于同期聚結器出口的硅膠含量。硅膠的脫除率比較高，是因為旋流管內為強烈的旋轉湍流流動，增強了硅膠從有機相向水相傳遞，強化了水洗硅膠的效果，能夠在同樣的脫水率情況下盡可能多的脫除硅膠。

4 旋流分離技術的應用

4.1 工藝流程

工業應用中充分考慮到重力沉降罐、旋流分離器和聚結分離器的特點，在重力沉降罐與聚結分離器之間設置單級旋流分離器，將三者有效組合，提高分離凈化效果。具體工藝流程見圖4。

圖4 改造后甲苯肟分離凈化系統工藝簡圖

4.2 效果檢查

旋流分離技術在氨肟化裝置應用后，效果相當明顯，甲苯肟凈化分離后硅膠、鈦硅催化劑含量大大降低，有效地避免了精餾塔結焦。根據2005年和2006年統計得出聚結器出口甲苯肟中硅膠和水含量、電導、聚結器濾芯更換周期、精餾塔清洗周期數據對比表見表3。

表3 旋流分離技術使用前后數據對比

5 結語

5.1 采用專用的旋流管，將含油污水旋流分離技術應用到甲苯肟溶液分離凈化工藝，在旋流器進口水含量不大于3%時，分離凈化后的甲苯/肟溶液中水含量不大于0.6%,非飽和水基本實現分離。

5.2 旋流管內為強烈的旋轉湍流流動，旋流管相當于一個高效“混合分離器”，增強了硅膠從有機相向水相傳遞，可以強化水洗硅膠的效果，能夠在同樣的脫水率情況下盡可能多的脫除硅膠。

5.3 在旋流分離器進口與有機相出口壓差在0.20-0.25MPa范圍內，注水量為1-3%，旋流分離器進口硅膠含量不大于19μg/g情況下，分離凈化后的有機相硅膠含量基本小于7μg/g，并且普遍低于同期聚結器出口的硅膠含量。

5.4 旋流分離器體積小、操作方便、分離效率高，自旋流分離系統投用后，效果非常明顯，有效避免了精餾塔結焦的問題，大大延長了精餾塔有效生產時間。

[1]譚天恩，麥本熙，丁惠華編著，化工原理（第二版）北京：化學工業出版社，1990.

[2]陳洪鈁，劉家祺，化工分離過程北京：化學工業出版社，1999.

[3]趙慶國,張明賢編著，水力旋流器分離技術北京：化學工業出版社，2003.