官春平
(廣東輕工職業技術學院,廣東廣州 510300)
目前,測試納米材料、薄膜及表面涂層等微小體積材料的彈性模量和硬度等力學性能參數的方法主要是納米壓痕法。其原理是通過采集壓頭壓入材料的過程中,連續記錄試驗中的載荷—位移曲線,然后通過該曲線來計算材料的彈性模量和硬度等參數。為了獲得準確的載荷—位移曲線,一方面采用高精度的載荷、位移傳感器,另一方面必須對壓痕儀的加載系統的剛度進行標定,并將其產生的位移分量從測得的總位移中去除掉,從而獲得高精度的壓頭位移量。因此壓痕儀的剛度標定是壓痕法測試的一項重要工作,是保證儀器測試精度的必要手段[1]。本文在對廣泛使用于納米壓痕法的Oliver-Pharr[2]模型進行分析的基礎上,通過壓痕試驗,完成壓痕儀的剛度標定。
20世紀90年代發展起來的壓痕技術,現已廣泛應用于微納材料及涂層材料的彈性模量、硬度、硬化指數、殘余應力和斷裂強度等力學性能的測量。壓痕儀的工作原理簡圖如圖1所示。
外部載荷F通過加載機構將力施加于壓頭上,經過壓頭與被測材料的接觸,實現被測材料的局部彈塑性變形。圖1中的K1代表加載機構的剛度,K2代表壓頭與被測材料的剛度,h為壓頭的位移量。

圖1 壓痕儀的工作原理簡圖
目 前 , Oli?ver-Pharr壓痕測試方法在商用的納米壓痕儀上得到廣泛應用。其通過精確測量壓頭在加載、卸載過程中的載荷—位移曲線,計算其接觸深度hc、初始卸載斜率S、最大載荷Fm、最大加載深度hm等來計算被測材料的彈性模量E和硬度H。其計算公式為:

其中:Ac為接觸面積,對于洛氏尖壓頭:

E*是等效彈性模量,其計算公式為:

其中:Ei、vi為壓頭材料的彈性模量和泊松比,E、v為被壓材料的彈性模量和泊松比。
從式(1)~(4)中可以看出,壓痕深度的測量精度對于壓痕儀的測量結果有著至關重要的影響。而壓痕深度的精度除了與位移傳感器的精度有關外,還受到加載機構剛度的影響。
從圖1中可以看出,由于加載機構在試驗過程中會發生彈性變形,導致實際測量的位移值中增加了加載機構的變形。圖2反映了加載機構的剛度對壓痕過程中的載荷—位移曲線的影響示意圖。隨著加載載荷的增加,實際測量的位移值逐漸大于實際材料的壓痕深度,在最大載荷Fm時,其實際測量的位移值比材料的實際壓痕深度增大了△h,可見系統的總剛度降低了。
假定系統的總剛度為K,則:

為了方便計算,定義系統的柔度為C,且C=1/K。則系統總的柔度為:C=C1+C2,其中C1為加載機構的柔度,C1=1/K1,C2為壓頭與試樣的接觸柔度,C2=1/S。
根據式(2)可知:

因此,系統的總柔度C為:


圖2 加載機構的剛度對載荷—位移的影響
根據式(1)可知,Ac=Fm/H,將該式帶入到式(8)中,有:

對于給定的某種被壓材料,其硬度值和減縮模量為一定值。而加載系統的變形處于彈性變形,即其柔度為一定值。因此,從式(9)中可以看出,系統的總柔度成線性關系。如果對某一種材料進行不同載荷下的壓痕試驗,測量試驗過程中的載荷—位移曲線,即可獲得系統的總柔度的關系曲線,通過對該曲線進行線性擬合,即可得到加載機構的剛度。

圖3 壓痕試驗的載荷—位移曲線

圖4 系統總柔度C與1的關系曲線
壓痕試驗所采用的測試材料為304不銹鋼,在自制的微壓痕儀上,利用洛氏尖壓頭進行了6種不同載荷下的壓痕試驗,每種載荷下壓入3次,取均值。典型的載荷—位移曲線如圖3所示。
利用最小二乘法,對6種不同載荷下的系統總柔度C與1 Fm數據進行線性回歸,其曲線如圖4所示。計算得到的加載機構的柔度C1為9.594×10-6mm/N,即加載機構的剛度為1.04×105N/mm。
利用壓痕法測試材料的力學性能時,位移的精度受到加載機構的剛度影響。本文根據Oli?ver-Pharr模型,建立了系統的總柔度與最大壓痕載荷的關系,通過實驗,可以快速地測量加載機構的剛度,從而為獲得高精度的壓痕載荷—位移曲線提供幫助。
[1]周向陽,蔣莊德,王海容.儀器柔度對壓入法測試結果的誤差影響與校準[J].計量學報,2007(04):339-343.
[2]W.C.Oliver,G.M.Pharr.Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation:Advances in understanding and refinements to methodology[J].J.Mater.Res,2004(19):3-20.