調味品中黃曲霉毒素B1含量結果的不確定度分析

2015-05-14 11:42:12霍玉發蔣選舉

中國衛生產業 2015年27期

霍玉發，蔣選舉

白城市疾病預防控制中心，吉林白城 137000

黃曲霉毒素B1是已知化學物質中致癌性最強的一種，耐熱，裂解最低溫度為280℃，一般烹調加工溫度下難以破壞。花生、玉米、稻谷、小麥等糧油食品是黃曲霉毒素B1污染的主要食物，釀制調味品所使用的稻谷類等可能被黃曲霉毒素B1污染，致使調味品中可能含有這種毒性物質，因此，必須使用適宜的檢測方法測定調味中黃曲霉毒素B1含量。為此筆者應用GB/T5009.23-2006《食品衛生檢驗方法理化部分》中高效液相色譜法（第三法）檢測調味品中黃曲霉毒素B1含量，應用測量不確定度理論建立數學模型，分析掌握導致實驗結果誤差的關鍵因素，提高實驗數據結果的可信性和有效性。現將結果報道如下。

1 實驗部分

1.1實驗樣品來源

該單位衛生科采集的調味品安全風險檢測黃曲霉毒素B1樣品。

1.2實驗方法

《食品衛生檢驗方法理化部分》GB/T5009.23-2006。

1.3實驗試劑及器材

黃曲霉毒素B1標準品制造商給出擴展不確定度為（2.0±1.5）%（農業部環境科研監測所提供）；1、10、20 mL移液管；25、100 mL容量瓶；Aglent1260型液相色譜儀（認證編號 BCSJK-LH-039）。

1.4實驗操作

按《食品衛生檢驗方法理化部分》GB/T5009.23-2006操作。

1.5計算公式和實驗結果

結果計算公式：

式中：ω-試樣中黃曲霉毒素B1的含量，單位μg/kg；

A-樣品洗脫液黃曲霉毒素B1的峰面積，單位μg；

V-試樣提取過程中提取液的體積，單位mL；

f-試樣溶液衍生后較衍生前的濃縮倍數；

V-通過免疫親和柱被測樣品的體積，單位mL；

m-試樣的取樣質量單位，g。

按標準檢驗方法10次重復測定結果：

2 各不確定度來源

黃曲霉毒素B1檢測過程中各不確定度來源，見表1。

表1 檢測過程中的不確定度來源

3 建立檢測結果的不確定度計算數學模型

4 各分量不確定度的計算

4.1 樣品引入的不確定度

4.1.1 樣品制備過程中帶來的不確定度 a：取樣（樣品均勻性）該實驗依據GBT5413.37-2010規定，將樣品充分混勻后隨機取樣，可認為是均勻的，代表性充分，由此帶來的不確定度可忽略不計。b：稱重過程：①稱量變動性，根據歷史記載，在50 g以內，變動性標準偏差為0.05 mg，則：u1﹙m﹚=0.05 mg。②天平校正產生的不確定度，按檢定證書給定為±0.005 mg，按均勻分布，則校正產生的不確定度為：u2（m）=0.0289 g。

由于天平稱量了2次（空瓶和空瓶+樣品）所以天平引起的不確定度為：u2（m）=0.00408 g。

則由天平引起的相對不確定度為：

4.1.2 樣品的回收率根據標準方法的要求，樣品處理過程存在損失或污染方法回收率在90%～105%之間。由于 b+＝(105－100)%＝5%，b－＝（100－90）%＝10%，根據公式計算得=4.33%。

4.1.3 樣品的定容過程引入的不確定度容量誤差：根據JJG646-1990《定量、可調移液器試行檢定規程》規定1 mL可調移液器吸取1 mL時容量誤差為1.5%。

4.2 標準溶液的不確定度

4.2.1 標準儲備液的不確定度購于國家標準物質中心，編碼（SB05-195-2008，（k＝2）±0.5%），u(ρ)＝0.25 μg/mL

4.2.2 標準儲備液的稀釋過程采用（1±0.015）mL移液管和（100±0.10）mLA 級容量瓶來完成，f＝f（100）。由容量誤差、溫度、人員讀書和重復性4個不確定度來源分別計算（過程略）。Urel（V 移）＝0.867%mL，urel（V 容）＝0.066%mL，urel（f100）＝0.87%。則由標準物質引入的相對不確定度為 ur（C 標）＝0.89%。