NiCrAlY薄膜應變計的研制

張 潔， 楊曉東， 蔣書文， 蔣洪川， 趙曉輝， 張萬里

(電子科技大學 電子薄膜與集成器件國家重點實驗室，四川 成都 610054)

NiCrAlY薄膜應變計的研制

張 潔， 楊曉東， 蔣書文， 蔣洪川， 趙曉輝， 張萬里

(電子科技大學 電子薄膜與集成器件國家重點實驗室，四川 成都 610054)

采用射頻磁控濺射法在Ni基高溫合金拉伸件上制備NiCrAlY薄膜應變計。研究了熱穩定處理對NiCrAlY薄膜結構、表面形貌的影響，并且測試了NiCrAlY薄膜應變計的電學與應變性能。結果表明：熱穩定處理后NiCrAlY薄膜應變計由于在表面形成了一層Al2O3膜，具有抗高溫氧化的特性，在室溫～800 ℃范圍內，應變計電阻同溫度呈線性變化，電阻溫度系數(TCR)約為290×10-6/℃,室溫下的應變計系數(GF)為2.1。

磁控濺射； NiCrAlY； 薄膜應變計； 應變計系數； 電阻溫度系數

0 引 言

渦輪發動機葉片在嚴酷環境運行時承受著高離心力、熱應力、高振動、高溫度等，準確測量渦輪葉片由振動產生的應變大小可有效檢測葉片狀態、排查發動機故障，是研制安全穩定的航空發動機的關鍵[1]。采用真空沉積方法把應變敏感薄膜直接沉積到結構件表面制成薄膜應變計，可以應用于航空發動機渦輪葉片在高溫、高壓、強烈震動等惡劣環境下的應變測試。

高溫應用的應變敏感材料應具有高溫環境下穩定、無相變、靈敏度高、電阻溫度系數小、熱膨脹系數與基體材料匹配等特點。NiCrAlY作為常見的熱障防護材料，具有優異的抗高溫氧化、抗熱腐蝕性能和與基材間良好的結合性能[2],且在熱氧化處理下NiCrAlY涂層表面會很快生成具有保護性的Al2O3膜[3],因此,NiCrAlY可能成為一種良好的高溫薄膜應變計材料。

本文在Ni基高溫合金拉伸試件表面采用磁控濺射的方法制備NiCrAlY薄膜應變計,研究了熱穩定處理對 NiCrAlY薄膜應變計結構與形貌以及電學性能的影響，并對NiCrAlY薄膜應變計的應變敏感性能進行了測試。

1 實 驗

1.1 樣品制備

在Ni基高溫合金拉伸件表面制備薄膜應變計，需先對拉伸件表面進行絕緣處理。本文采用爆炸噴涂的方法，利用氣體爆炸產生高能量，將高能α-Al2O3粉末加熱加速，使粉末顆粒以較高的溫度和速度轟擊到拉伸件表面形成致密的涂層,制備的Al2O3層在強氧化性氣氛中穩定,并具有良好的絕緣性。

采用成分Ni(67)Cr(22)Al(10)Y(1)(質量百分比)的合金靶材，用射頻磁控濺射法在上述制備有絕緣層的Ni基合金拉伸試件表面沉積NiCrAlY薄膜，NiCrAlY薄模通過金屬掩模的方法進行圖形化。NiCrAlY薄膜制備條件如下：濺射腔本底真空度為6.0×10-4Pa，濺射氣壓0.3 Pa，濺射功率500 W，試件溫度500 ℃，濺射時間2 h。制備的NiCrAlY薄膜應變計厚度在1～2 μm左右，電阻約為125 Ω。

1.2 熱穩定處理

首先，在6.0×10-4Pa的真空管式爐中升溫至1 000 ℃，升溫速率5 ℃/min，保溫1 h，使Al在薄膜應變計表面富集。接著，通入純度為99.5 %的氧氣并繼續在1 000 ℃保溫1 h，使表面富集的Al氧化， NiCrAlY薄膜應變計表面形成Al2O3層，再以小于10 ℃/min的速率冷卻至室溫。完成后去除薄膜應變計引線端部的Al2O3氧化層以便連接導線。

1.3 導線設置

采用直徑75 μm的金絲作為導線，通過高溫導電膠將其燒結固定在薄膜應變計端部，并在導線上均勻覆蓋一層高溫無機水泥以對導線進行保護。高溫導電膠與高溫無機水泥的固化需要經過800 ℃大氣燒結。在導線另一端采用點焊的方式連接測試設備。高溫導電膠、高溫無機水泥和金絲均能耐受800 ℃以上的高溫。圖1所示為在Ni基高溫拉伸件上制備的NiCrAlY薄膜應變計樣品。

圖1 Ni基高溫合金拉伸試件上制備的NiCrAlY薄膜應變計樣品

1.4 樣品測試

采用X射線衍射儀(XRD)分析NiCrAlY薄膜熱穩定處理前后的結晶情況，用掃描電鏡(SEM)觀察薄膜的微觀形貌。

NiCrAlY薄膜應變計的電阻溫度系數(TCR)由式(1)計算得出

(1)

式中 Rt為溫度為t時的測試電阻；R20為室溫20 ℃下電阻。將NiCrAlY薄膜應變計置于電阻爐中，用PR211型精密控溫儀控制薄膜應變計的溫度，電阻采用高精度數字萬用表記錄。

室溫下NiCrAlY薄膜應變計的應變計系數(GF)采用懸臂梁法進行測試，使用公式(2)計算

(2)

式中ΔR為由應變引起的電阻變化值；R為測試溫度穩定后的初始電阻值；ε為應變值。室溫下的應變通過標準應變片測得，將標準應變片粘貼在薄膜應變計對應位置的另一側，接入BZ2205C型程控靜態電阻應變儀，采集拉伸件表面的應變情況。

2 結果與討論

2.1NiCrAlY薄膜材料XRD相分析

由圖2濺射NiCrAlY薄膜應變材料熱穩定處理前后不同XRD分析結果可以看出:薄膜熱穩定處理前由γ-Ni和γ′-Ni3Al相組成,而Cr原子會在短程有序γ′相Ni3Al結構形成后,發生對Ni和Al原子的替代，兩者中傾向于替代Al位[4]；經熱穩定處理后，薄膜中除了γ-Ni和γ′-Ni3Al相，還析出了θ-Al2O3與α-Al2O3相，在真空環境下進行熱處理時，形成Al2O3所需的自由能與形成Ni,Cr的氧化物所需的自由能相比是最低的[5]，在通入純度為99.5 %的氧氣后更易形成Al2O3。LeyensC等人[6]研究表明，在真空環境下對NiCrAlY薄膜進行 1 000 ℃以上的熱處理，其表面會反應生成Al的氧化物。另外，濺射形成的NiCrAlY薄膜的XRD譜中γ-Ni相和γ′-Ni3Al相的主峰明顯較寬，熱穩定處理后衍射峰變窄。衍射峰寬度變化與晶粒大小和微觀應力有關[7]，熱穩定處理使薄膜晶粒變大，減少了薄膜中的殘余應力。

圖2 NiCrAlY薄膜XRD譜

2.2NiCrAlY薄膜表面形貌觀察

圖3為沉積NiCrAlY薄膜熱穩定處理前與處理后的SEM照片，由圖可知，濺射法制備的NiCrAlY薄膜表面較為平整，結構致密，晶粒細小且均勻分布著一些島狀顆粒。經過熱穩定處理后，NiCrAlY薄膜表面形貌發生了明顯的變化，表面有豐滿的刀片狀氧化膜晶粒，這是θ-Al2O3向α-Al2O3轉變的一個標志[8]，薄膜表面已有部分呈顆粒狀的α-Al2O3出現。結合XRD譜可得出，經熱穩定處理后的薄膜表面既存在α-Al2O3又存在θ-Al2O3。

圖3 NiCrAlY薄膜SEM照片

2.3NiCrAlY薄膜應變計的電學與應變性能

圖4所示為NiCrAlY薄膜應變計經熱穩定處理前后2個樣品的電阻隨溫度變化規律?？梢杂蓤D看出,未經熱穩定處理的NiCrAlY薄膜應變計在500 ℃之前呈線性增大的趨勢，500 ℃之后出現非線性的突增，說明在500 ℃之后未經熱穩定處理的薄膜應變計已開始被氧化；經熱穩定處理的NiCrAlY薄膜應變計在室溫～800℃范圍內，電阻隨溫度都呈現出良好的線性變化趨勢，雖然在700 ℃之后變化仍然有微量的加快，但已說明熱穩定處理形成的Al2O3膜大大增強了薄膜應變計的抗氧化能力，具有良好的保護作用。本文注意到：熱穩定處理形成的Al2O3膜晶粒粗大有明顯的晶界，如果在其表面以反應濺射等方法再制備一層致密的Al2O3，填充Al2O3膜的晶界，抗氧化作用可能更加顯著，薄膜應變計在高溫環境下工作將可能更加穩定。通過式(1)計算出經熱穩定處理的NiCrAlY薄膜應變計的TCR約為290×10-6/℃。

圖4 電阻隨溫度變化規律

圖5所示為室溫下NiCrAlY薄膜應變計電阻隨試件表面應變的變化情況。在對試件進行懸臂梁法應變測試過程中，應變計電阻變化量同應變量呈線性變化，沒有出現明顯的滯后現象，說明NiCrAlY薄膜在室溫下是一種良好的應變敏感材料。根據式(2),圖中的測試結果經過線性擬合后的直線斜率即為應變計的GF，室溫下應變計的GF為2.1。NiCrAlY薄膜應變計在高溫下的應變敏感性能還有待進一步研究。

圖5 室溫下薄膜應變計電阻變化量與應變的關系

3 結 論

本文采用磁控濺射的實驗方法制備了具有絕緣層的Ni基拉伸試件表面上制備NiCrAlY薄膜應變計，對比了熱穩定處理前后薄膜應變計結構、表面形貌及電學性能，據此得出如下結論：

1)在500℃下采用直流磁控濺射制備的NiCrAlY薄膜進行熱穩定處理后沒有發生明顯的相變，NiCrAlY薄膜應變計在高溫環境下相結構穩定,薄膜表面形成了θ-Al2O3和α-Al2O3相的保護性氧化膜，對薄膜應變計內部起到保護作用，大大增強薄膜應變計的抗氧化能力。

2)形成保護性Al2O3膜后的NiCrAlY薄膜應變計能更加可靠地在高溫環境下工作。在室溫～800℃范圍內，NiCrAlY薄膜應變計電阻同溫度呈線性變化，TCR系數約為290×10-6/℃，室溫下NiCrAlY薄膜應變計GF為2.1。

[1]WrbanekJohnD,FralickGustaveC.Thinfilmceramicstrainsensordevelopmentforhightemperatureenvironments.NASATM—215256[R].USA:NASA,2008.

[2]BoseS,Demashi-MarcinJ.ThermalbarriercoatingexperienceingasturbineenginesatPratt&Whitney[J].JournalofThermalSprayTechnology,1997,6(1):99-104.

[3] 李 瑤,陳寅之,唐永旭,等. 熱穩定處理對NiCrAlY薄膜表面高溫氧化的影響[J].電子元件與材料,2011,30(11):9-11.

[4] 趙 彥,陳 錚,王永欣,等. 有序能對Ni75Al15Cr10合金Cr替代行為影響的微觀相場研究[J]. 金屬學報,2009,45(5):635-640.

[5]LimH,SumXF,ZhangZY,etal.EffectofvacuumheattreatmentonoxidationbehaveiorofsputteredNiCrAlYcoating[J].ActaMetallSinica,2002,15(1):61-66.

[6]LeyensC,FritscherK,GehrlingR.OxidescaleformationonanNiCrAlYcoatinginvariousH2-H2Oatmospheres[J].SurfCoatTechnol,1996,82: 133-144.

[7] 孫 超,王啟民,唐永吉,等. 電弧離子鍍NiCoCrAlY涂層的組織結構及初期氧化[J]. 金屬學報,2005,41(11): 1167-1173.

[8] 李美妲,孫曉峰,張重遠,等. 濺射NiCrAlY涂層氧化過程Al2O3膜結構與形貌的轉變[J]. 腐蝕科學與防護技術,2002,14(3):142-146.

Research and fabrication of NiCrAlY thin-film strain gauges

ZHANG Jie, YANG Xiao-dong, JIANG Shu-wen, JIANG Hong-chuan, ZHAO Xiao-hui, ZHANG Wan-li

(State Key Laboratory of Electronic Thin Film and Integrated Devices,University of Electronic Science and Technology of China,Chengdu 610054,China )

NiCrAlY thin film strain gauges are deposited on the nickel-based superalloy by radio-frequency magnetron sputtering. The effects of stabilized heat treatment at 1 000 ℃ on structure and surface morphology of NiCrAlY thin films are investigated and the electromechanical properties of NiCrAlY thin film strain gauges are measured. After stabilized heat treatment at 1 000 ℃，a layer of Al2O3is formed on the surface of NiCrAlY thin film,which is important cause for excellent high-temperature oxidation resistance. The variation of strain gauge resistance with temperature is linear in the temperature range from room temperature to 800 ℃. The temperature coefficient of resistance (TCR) is about 290×10-6/℃,and gauge factor (GF) is about 2.1 at room temperature.

magnetron sputtering; NiCrAlY; thin-film strain gauge; gauge factor(GF); temperature coefficient of resistance

2014—09—03

10.13873/J.1000—9787(2015)04—0105—03

TP 212

B

1000—9787(2015)04—0105—03

張 潔(1989-)，男，四川成都人，碩士研究生，主要從事薄膜功能材料與薄膜傳感器技術的研究。