植物精油提取實驗裝置設計與研制

郭躍萍， 常彥龍, 馮慶華

(蘭州大學 大學化學實驗教學中心， 甘肅 蘭州 730000)

植物精油提取實驗裝置設計與研制

郭躍萍， 常彥龍, 馮慶華

(蘭州大學 大學化學實驗教學中心， 甘肅 蘭州 730000)

為進一步豐富化學工程與工藝專業綜合實驗教學內容，設計并研制了一臺能用于精細化工中的植物精油提取的裝置。利用低沸點的有機溶劑，在室溫下高效地提取出了高純度的植物精油，并通過壓縮機實現了提取溶劑的高效回收利用，在保證實驗效果的同時降低了實驗成本。

植物精油； 實驗裝置； 有機溶劑； 溶劑回收

在植物精油的提取工藝中，一般選用的溶劑為石油醚、乙醇等有機溶劑[1-2]，在加熱的條件下長時間浸取、回流，采用旋轉蒸發儀分離純化。長時間高溫的提取過程使得精油中某些成分發生分解或變質，而且有些低沸點的成分還容易揮發，最終使得提取效率低下。提取完成后提取的溶劑還與精油中的某些成分難以分離，導致提取溶劑難以回收再利用，提高了成本。有研究者提出微波萃取法[3-4]、亞臨界水提取法[5]以及分子蒸餾精制技術[6]，在一定程度上提高了提取效率和分離程度,但是由于傳統提取的高昂成本，使得此類實驗在大學化學的專業實驗中難以開設。實驗室自制設備，不僅可以解決此類問題，還可以將行業前沿技術通過實驗的手段展現出來，在改善教學條件[7]和改進教學方法[8]的同時讓學生學習技術前沿。本裝置通過對植物精油提取溶劑的改進[9]以及提取裝置的設計，使得精油的提取過程簡單、效率提高而且成本下降，成功地將其用于化學化工專業本科生的綜合實驗中，取得了很好的效果。

1 設計思路

1.1 現有提取技術的缺陷

用沸點在室溫以上的溶劑提取精油，其有效成分會有一定的損失。如乙醇[10]、石油醚[11]、丙酮[12]、二氯乙烷[13]等有機溶劑或水溶液，這些溶劑雖具有較高的提取性能，但在室溫下都是液體，需要連續加熱回流。由于溶劑的沸點太高，長時間的高溫浸取，特別是水溶液的蒸煮，導致精油的有效組分被嚴重破壞。提取時的操作壓力一般為常壓或減壓條件，在常壓或減壓下，溶劑穿透植物細胞膜的能力有限，而精油一般在細胞質中，且植物具有致密的纖維組織，溶劑要穿透至植物內部，實屬不易。因此，為提高提取效率，通常需要粉碎植物組織，但粉碎粒度受到設備限制，不可能過細，所以提取時間需要相應延長。對于不易粉碎的植物，如，洋蔥細胞組織一旦受到破壞，精油會被細胞液泡中所含的酶分解揮發，故此類植物的精油將更加難以提取。

常規溶劑在分離時采用蒸發濃縮，一般條件下不易得到高純產品。采用旋轉蒸發濃縮時，由于提取物的量少，濃縮時不可避免會產生溶劑殘留，進而影響精油的純度和品質；而且常規提取裝置一般是玻璃儀器，所以不能承受高壓，使得提取效率低下。

1.2 改進措施及提取思路

為解決現有提取溶劑的問題，降低精油的有效成分在溫度升高時的損失，并且使溶劑能通過植物纖維的阻擋，快速穿透細胞壁，進入細胞質，本設計選用低溫小分子量溶劑。此溶劑在室溫下處于密閉容器時，可蒸發使壓力升高。常壓下沸點-10～-30 ℃的溶劑，在室溫下壓力即可達1.013 25×106～1.62×106Pa(10～16 atm)，且處于亞臨界狀態。當溶劑分子能量增加時，其黏度減小，溶劑以液相形式滲透至細胞質中，使精油溶于其中，并由濃度差擴散出來。在減壓釋放時，溶劑揮發，體積增大，局部高壓將使細胞漲破，使細胞質外流，精油隨之溢出至溶劑中，有利于提取。

此低溫溶劑在常溫常壓下迅速揮發，不需加熱蒸發，溶劑殘留幾乎為零，很好地解決了常規溶劑在提取完成后不容易與精油分離的問題。而選用不銹鋼的提取罐代替傳統的玻璃容器，將進一步解決提取裝置不能承壓的問題，使得裝置的耐壓性提高到1.62×106Pa。在裝置中設計了壓縮機加壓系統，使得提取過程完成后變為氣態的溶劑冷凝成為液態，充分回收溶劑，循環利用，回收率達到99%。實現了溶劑回收容易、徹底，對環境不會造成污染。

2 實驗裝置研制

2.1 提取路線設計

圖1是采用低溫溶劑提取植物精油的工藝技術路線，主要分為3部分：原料預處理、浸提和分離、精油儲存。具體提取過程：在提取前植物原料需要根據植物特點進行預處理，比如水洗去污、去皮露餡、或者粉碎切塊，主要目的是使溶劑與精油能充分接觸；將處理好的原料裝入提取罐中，加入溶劑，往冷卻夾套中通冷卻介質，以控制適當的溫度和壓力；在超聲震蕩下浸提30 min后，排出提取液至分離罐，經過減壓，氣液充分分離；揮發的溶劑用壓縮機加壓，水冷卻液化，裝入液化罐，再通入提取罐中重復提取。需要提取的次數根據植物的特性和需要的精油純度綜合考慮。精油在分離罐中分離后，一般以液體形式排至產品儲罐中，密閉保存。由于每次提取時間較短，重復利用的溶劑純度高，提取時有利于精油的快速擴散，溶質在溶劑中的停留時間減少，提取率提高。特別是在提取植物中精油含量低時，純度高的溶劑能增加傳質推動力，提取更為徹底。溶劑揮發、壓縮、冷卻需時較短，比蒸發濃縮省時，能縮短周期。對于有些精油在空氣或水中不穩定，容易氧化變質，該工藝采取的是無氧無水溶劑提取，且在整個提取過程中都能避免與氧和水接觸，分離時也不會帶進氧和水分，采用氮氣保護儲存或溶劑保護儲存，使得到的精油能長期穩定保存。

圖1 植物精油提取技術路線

2.2 提取過程及裝置運行效果

圖2是所選提取工藝的流程圖。具體提取過程：低溫溶劑加入液化罐中，用泵或自身壓力加入提取罐中，提取液排出至分離罐中，溶劑揮發，用壓縮機加壓至1.013×106～1.62×106Pa，用冷凝器冷卻成液體，加入液化罐中重復使用。精油在分離罐下部排出至產品儲罐中。

圖2 植物精油提取工藝流程圖

圖3是根據以上設計思路和工藝流程開發的裝置實物圖。表1是一組應用實例，因溶劑可重復使用，所以合計的實際成本為20～30元/學期，表1中的浸取效率指玫瑰膏浸取效率；溶劑回收達到99%以上，屬于一次投資。

圖3 裝置實物圖

具體實驗時可通過改變提取溶劑類型、溫度、時間以及提取次數等進行其他植物精油及有效物質的提取實驗。本裝置適用范圍廣，操作簡單，綠色環保，既適合本科生做開放性綜合實驗，又適用于科學研究。

3 結束語

研制的基于小分子溶劑的植物有效成分提取實驗裝置，與目前所用的提取裝置相比，具有提取率高、溶劑殘留少、裝置和溶劑成本低、環境污染少等優點。將其用于大學化學化工實驗時，實驗成本較低，可增加化工綜合實驗設備和實驗內容，同時改善化工實驗教學條件，提升實驗教學水平，并可開拓學生思路，培養學生創新能力[14]。同時該裝置也可用于科研，采用不同的溶劑提取不同的精油，同一溶劑在不同的條件下也可提取不同的成分。裝置通用性強，市場上目前還沒有這種工藝的裝置，該實驗裝置將有較大的市場，有顯而易見的經濟價值。

表1 裝置實驗條件及一學期開設實驗費用表

References)

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Design and development of experimental equipmentfor extracting plant essential oil

Guo Yueping, Chang Yanlong, Feng Qinghua

(Experimental Chemistry Teaching Center, Lanzhou University, Lanzhou 730000， China)

In order to further enrich the comprehensive experiment teaching content for Chemical Engineering and Technology specialty, the experiment for fine chemical plant essential oil extraction is designed and developed. With the low boiling point of organic solvent,the experiment extracts the high purity of plant essential oil at room temperature efficiently.The extraction solvent is efficiently recycled through the compressor, to ensure the experimental results and at the same time to reduce the experiment cost.

plant essential oil; experimental equipment; low boiling point solvent; solvent recovery

2014- 10- 08 修改日期：2014- 12- 11

中央高校基本科研業務費專項基金項目(lzujbky-2014-180)；蘭州大學磁學與磁性材料教育部重點實驗室開放課題項目(LZUMMM2014004)

郭躍萍(1980—)，女，山西渾源，博士，工程師，主要從事化工實驗教學,工業催化制氫研究.

E-mail：guoyp@lzu.edu.cn

TQ016.1

A

1002-4956(2015)5- 0104- 03