放電等離子燒結(jié)技術(shù)及其國(guó)內(nèi)專利申請(qǐng)分析

摘 要：文章簡(jiǎn)單介紹了放電等離子燒結(jié)技術(shù)的原理、特點(diǎn)和應(yīng)用，結(jié)合國(guó)內(nèi)專利申請(qǐng)分析了當(dāng)前放電等離子燒結(jié)技術(shù)相關(guān)專利申請(qǐng)的特點(diǎn)和趨勢(shì)。

關(guān)鍵詞：放電等離子燒結(jié)；專利數(shù)據(jù)分析

中圖分類號(hào)：TB331 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1006-8937（2015）21-0018-01

放電等離子燒結(jié)技術(shù)因其具有快速、低溫、節(jié)能、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛地應(yīng)用于制備納米晶/超細(xì)晶、醫(yī)用生物、大塊非晶、梯度、鈦基等新型的功能材料和工程材料。目前，放電等離子燒結(jié)技術(shù)仍是研究熱點(diǎn)，其相關(guān)的國(guó)內(nèi)專利申請(qǐng)日漸增多，應(yīng)用前景也更加廣闊。

1 放電等離子燒結(jié)技術(shù)的原理

放電等離子燒結(jié)技術(shù)是在加壓條件下采用脈沖直流電通電的加熱燒結(jié)方法，通過調(diào)控電流的大小影響加熱的速度、燒結(jié)的溫度、保溫的時(shí)間等參數(shù)。整個(gè)燒結(jié)過程可以在真空環(huán)境下進(jìn)行，也可以在氬氣或氦氣等保護(hù)氣體中進(jìn)行。

在燒結(jié)過程中，電極通入直流電流時(shí)放電瞬時(shí)間產(chǎn)生的等離子體使待燒結(jié)的樣品內(nèi)部各個(gè)顆粒自身產(chǎn)生大量的焦耳熱，同時(shí)使得顆粒的表面迅速被激活活化。放電等離子燒結(jié)能充分高效地利用待燒結(jié)的樣品內(nèi)部的各個(gè)顆粒產(chǎn)生的焦耳熱而進(jìn)行燒結(jié)。放電等離子燒結(jié)屬于直流電流放電的直接加熱方法，加熱加溫速率很快，效率較高，各個(gè)顆粒的放電位置較多、分布均勻而彌散，進(jìn)而能夠充分且均勻地加熱待燒結(jié)樣品內(nèi)部的粉末顆粒，從而可以獲得加熱充分均勻、粉末顆粒之間粘結(jié)性好、致密化程度高、質(zhì)量上乘的燒結(jié)樣品。放電等離子燒結(jié)實(shí)質(zhì)上是待燒結(jié)的樣品內(nèi)部的各個(gè)顆粒放電、各個(gè)顆粒之間導(dǎo)電加熱和外界加壓等集中作用的結(jié)果。除開壓力和溫度這兩個(gè)燒結(jié)的影響因素，在燒結(jié)過程中，待燒結(jié)樣品內(nèi)部的粉末顆粒之間的導(dǎo)電放電可以使顆粒表面的局部溫度升高進(jìn)而使得表面局部出現(xiàn)熔化，甚至表面物質(zhì)微量剝落的現(xiàn)象；這樣可以達(dá)到去除粉末顆粒的表面雜物和表面的吸附氣體的效果，從而可以有效地提高顆粒表面質(zhì)量及其燒結(jié)活性。

2 放電等離子燒結(jié)技術(shù)的特點(diǎn)

2.1 致密化程度高

放電等離子燒結(jié)技術(shù)在燒結(jié)過程中能夠使待燒結(jié)的樣品內(nèi)部的粉末顆粒表面、粉末顆粒內(nèi)部的晶粒表面活化，進(jìn)而可以減小表面物質(zhì)擴(kuò)散的障礙，起到促發(fā)表面物質(zhì)擴(kuò)散傳遞的作用。在放電等離子的燒結(jié)過程中，待燒結(jié)樣品內(nèi)部的粉體顆粒的內(nèi)部本身的導(dǎo)電加熱能夠有效地抑制晶粒的長(zhǎng)大，在晶粒之間導(dǎo)電放電時(shí)，晶粒表面局部會(huì)產(chǎn)生較高的溫度使得晶粒的局部表面被蒸發(fā)或被熔化；并且當(dāng)晶粒與晶粒之間接觸形成接觸頸部時(shí)，可以進(jìn)一步促發(fā)粉末顆粒之間的燒結(jié)；同時(shí)又因?yàn)檫@種局部發(fā)熱加熱作用，使得晶粒之間的接觸頸部能夠快速地冷卻，從而降低接觸頸部的蒸汽壓力，引發(fā)晶粒之間的表面物質(zhì)蒸發(fā)從而使得凝固傳遞加快，促發(fā)了待燒結(jié)樣品內(nèi)部的致密化。

2.2 節(jié)約能源

在放電等離子燒結(jié)的過程中，放電處存在于待燒結(jié)樣品內(nèi)部的粉末顆粒表面，由于放電處位置較多、分布均勻而彌散、且各個(gè)放電處溫度較高，其可以在加壓的條件下在待燒結(jié)樣品內(nèi)部的粉末顆粒之間移動(dòng)并且分布滿整個(gè)待燒結(jié)樣品，這樣能有效地將高能脈沖集中在晶粒結(jié)合處，使得樣品均勻地發(fā)熱，從而達(dá)到節(jié)約能源的效果。

2.3 燒結(jié)體質(zhì)量上乘

通過綜合利用通電斷電控制直流的放電造成待燒結(jié)樣品內(nèi)部的粉末顆粒內(nèi)的局部表面高溫、粉末顆粒表面的凈化、粉末顆粒內(nèi)部的加熱以及導(dǎo)電擴(kuò)散等方式進(jìn)而實(shí)現(xiàn)直接加熱，其加熱加溫速度快、效率高，放電處多且分布均勻彌散，加熱均勻，因此可以比較容易地獲得質(zhì)量上乘的燒結(jié)樣品。

3 放電等離子燒結(jié)技術(shù)的應(yīng)用

3.1 制備納米材料

納米材料因其具有高強(qiáng)度高塑性而具有廣闊的應(yīng)用前景。如何抑制晶粒的長(zhǎng)大是獲得納米材料的關(guān)鍵。放電等離子燒結(jié)技術(shù)由于升溫速度快、燒結(jié)時(shí)間短可以極大地抑制待燒結(jié)樣品內(nèi)部的晶粒的長(zhǎng)大，從而可以獲得晶粒為納米級(jí)別的材料，尤其適用于通過機(jī)械合金化等方法獲得的粉末的燒結(jié)。截至目前，采用放電等離子燒結(jié)方法已成功制備了多種納米復(fù)合材料。

3.2 制備大塊非晶合金

大塊非晶合金因其具有高強(qiáng)度、高彈性模量和優(yōu)異的耐腐蝕性能等而成為新型的功能和工程材料。目前制備大塊非晶合金的方法主要是通過機(jī)械合金化制備非晶合金粉末，再利用放電等離子燒結(jié)方法在低溫高壓條件下對(duì)非晶合金粉末進(jìn)行燒結(jié)。目前，采用上述方法制備的鈦基大塊非晶合金的燒結(jié)塊體可達(dá)到直徑20 mm，且具有較高的致密度，燒結(jié)塊體的外周面具有明顯的金屬光澤。

3.3 制備梯度材料

梯度材料在金屬陶瓷復(fù)合材料中比較常見，它是在某個(gè)方向上某種組分呈現(xiàn)梯度分布的復(fù)合材料。金屬和陶瓷兩者差異較大，二者的熱傳導(dǎo)率相差太大導(dǎo)致燒結(jié)過程時(shí)致密化的溫度差別很大，二者之間界面的膨脹程度不同導(dǎo)致產(chǎn)生熱內(nèi)應(yīng)力，因此，金屬陶瓷復(fù)合材料制備時(shí)金屬和陶瓷粘結(jié)起來極為困難。放電等離子燒結(jié)由于放電處多且分布均勻彌散，進(jìn)而可以有效地解決上述燒結(jié)問題。放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備梯度材料不僅容易控制成分和組織，而且燒結(jié)體的致密度化程度高。目前采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)成功制備的梯度材料有：不銹鋼/ZrO2系梯度材料；Ni/ZrO2系梯度材料；Ti-TiB2-B系復(fù)合梯度材料等。

3.4 制備鈦基復(fù)合材料

鈦基復(fù)合材料因其具有強(qiáng)度高、塑形好而密度小，且抗疲勞性能、抗蠕變性能和抗氧化性能好等優(yōu)異特點(diǎn)，而成為航天航空領(lǐng)域和汽車領(lǐng)域中最具有發(fā)展前景的新型材料之一。

目前，采用放電等離子燒結(jié)制備鈦基復(fù)合材料已成為研究的熱點(diǎn)。采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)通過調(diào)整燒結(jié)時(shí)的升溫速率、燒結(jié)溫度、燒結(jié)時(shí)間等參數(shù)可以有效地控制鈦基復(fù)合材料中各相的形貌、尺寸和分布。目前已成功制備的鈦基復(fù)合材料有Ti、Cu、Ni、Sn、Nb合金等。

3.5 適用的其他制備

除上述各種復(fù)合材料的制備外，放電等離子燒結(jié)技術(shù)還適用于其他金屬間化合物、多孔材料、氧化物超導(dǎo)材料、磁性材料等多種新材料的制備。

4 放電等離子燒結(jié)技術(shù)的國(guó)內(nèi)專利申請(qǐng)分析

放電等離子燒結(jié)技術(shù)已廣泛應(yīng)用于各種新型材料的研究中，就其專利申請(qǐng)而言，目前國(guó)內(nèi)專利申請(qǐng)涉及到放電等離子燒結(jié)技術(shù)的文件近600件；且多為高校或研究所申請(qǐng)。其中，申請(qǐng)較多的高校或研究所是：北京工業(yè)大學(xué)申請(qǐng)達(dá)85件，武漢理工大學(xué)大約47件，中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所41件。這些專利申請(qǐng)主要利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備納米/超細(xì)晶復(fù)合材料、塊狀非晶復(fù)合材料、金屬-陶瓷復(fù)合材料、梯度材料和生物材料，申請(qǐng)內(nèi)容主要涉及采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備材料及其相應(yīng)的制備方法，例如：華南理工大學(xué)制備的一種高速行鈦基超細(xì)晶復(fù)合材料及其制備方法，其采用高能球磨制備非晶態(tài)合金粉末，再利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)在非晶合金粉末的晶化溫度以上熔化溫度以下進(jìn)行燒結(jié)，獲得了微觀結(jié)構(gòu)中以-Ti為基體相，（Cu、Ni）-Ti2為增強(qiáng)相的鈦基超細(xì)晶復(fù)合材料，制備得到的材料的室溫?cái)嗔褟?qiáng)度可達(dá)2 235.8 MPa，斷裂應(yīng)變?yōu)?2.6%。采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備獲得的材料主要通過掃描電鏡照片、透射電鏡照片來體現(xiàn)其微觀結(jié)構(gòu)，通過力學(xué)性能測(cè)試曲線來體現(xiàn)其性能。

5 結(jié) 語(yǔ)

放電等離子燒結(jié)技術(shù)已廣泛應(yīng)用于各種新型材料的研究中，且目前采用該技術(shù)制備了多種優(yōu)異性能的新型材料。但受制備條件的約束，該技術(shù)仍處于研究階段，其制備獲得的燒結(jié)塊體并不能滿足人們的需要。如何將該技術(shù)推廣到工業(yè)中，如何采用該技術(shù)獲得綜合性能更優(yōu)異的材料，將是未來研究者努力的方向。

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