溶膠凝膠法快速制備摻碳氮二氧化鈦工藝探究

摘 要：由于TiO2的工業(yè)化生產(chǎn)對制備工藝提出了大劑量的要求，文章對如何快速獲得大劑量的二氧化鈦凝膠進(jìn)行研究。以鈦酸丁酯為鈦源，采用溶膠凝膠法考察了在一定pH條件下，去離子水的水量，溶劑無水乙醇的用量，冰醋酸用量對凝膠形成時(shí)間的影響，最后得到了快速形成大劑量的均勻、穩(wěn)定、透明的TiO2的優(yōu)化條件：控制鈦酸丁酯和無水乙醇的比值約為1：3，鈦酸丁酯和去離子水的比值為6：1，冰醋酸與去離子水的比值為1：3。

關(guān)鍵詞：摻碳氮；納米TiO2；溶膠—凝膠法；大劑量；快速制備

中圖分類號：TQl34.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1006-8937（2015）21-0174-02

1 概 述

TiO2是最常用的光催化材料之一，由于具備化學(xué)穩(wěn)定性好、安全無毒、降解能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛使用。目前TiO2的常用制備方法之一是溶膠凝膠法，其具備工藝簡單、條件易控、粒徑分布均勻、純度高等優(yōu)點(diǎn)。本文介紹溶膠-凝膠法來制備TiO2凝膠的實(shí)驗(yàn)中，反應(yīng)試劑的選擇如下，以鈦酸丁酯作為鈦源，無水乙醇作為溶劑，冰醋酸作為抑制劑，鹽酸作為催化劑。

為了進(jìn)一步探究TiO2的摻N性能，選擇鹽酸胍作為氮源對凝膠時(shí)間而言，其隨著某種可能的影響因素變化，所呈現(xiàn)的趨勢也有所不同。另外，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在其他條件不變的前提下，按同一配比改變反應(yīng)物的劑量，其凝膠時(shí)間等也有所差異。然而，TiO2催化劑的工業(yè)化生產(chǎn)對制備工藝提出了大劑量的要求。因此，有必要對大劑量的TiO2溶膠凝膠法制備工藝進(jìn)行探究。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)藥品與實(shí)驗(yàn)儀器

試劑名稱和純度，見表1。儀器名稱與型號，見表2。

2.2 實(shí)驗(yàn)流程

本實(shí)驗(yàn)分兩個(gè)階段進(jìn)行：

階段一：分A、B液進(jìn)行攪拌，其中A液為無水乙醇和鈦酸丁酯混合物，B液主要是溶解有鹽酸呱的無水乙醇，另外，還有少量氨水、去離子水、鹽酸，攪拌時(shí)間20 min。各組樣品試劑量，詳見表3。

階段二：A液繼續(xù)保持?jǐn)嚢瑁珺液停止攪拌，并用分液漏斗將B液緩慢地（2～3滴/s）轉(zhuǎn)移進(jìn)A液中。轉(zhuǎn)移完成后，用HCl調(diào)節(jié)混合液的pH在1～2之間。從B液轉(zhuǎn)移完畢開始計(jì)時(shí)，對AB液混合物攪拌2 h。

實(shí)驗(yàn)時(shí)的注意事項(xiàng)：

①全程盡量用密封膠隔離實(shí)驗(yàn)試劑和空氣，防止試劑揮發(fā)和受到污染。

②盡量在一天時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)，以減少外界環(huán)境（如溫度、濕度）不同引起的誤差。

2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

攪拌結(jié)束后將溶膠靜置于陰涼處，定時(shí)觀察溶膠的變化情況。部分實(shí)驗(yàn)記錄見表4。

注：

①表4中第一行表示觀察時(shí)間，單位h為小時(shí)。第一列為樣品標(biāo)號。

②實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中的0表示溶膠還沒凝結(jié)，即呈可隨意流動(dòng)的液體狀態(tài)，1表示溶膠凝結(jié)。

2.4 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

為了排除實(shí)驗(yàn)的偶然性，我們采取了重復(fù)性驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，在同樣的實(shí)驗(yàn)室，使用同樣的儀器以及相同的試劑配比。得出的實(shí)驗(yàn)結(jié)果和表2基本吻合，其中第6組樣品凝結(jié)時(shí)間都在2 h以內(nèi)，且凝膠均勻透明，沒有沉淀。而第1、2以及第5組樣品的凝結(jié)時(shí)間也均在1～2 d之間。

3 結(jié) 論

由實(shí)驗(yàn)探究得出當(dāng)用大劑量的溶膠凝膠制備摻C、N二氧化鈦時(shí)，應(yīng)該控制鈦酸丁酯和無水乙醇的比值約為1：3，鈦酸丁酯和去離子水的比值為6：1，冰醋酸與去離子水的比值為1：3。

按照這樣的配比制得的溶膠凝膠均勻，沒有沉淀且凝結(jié)時(shí)間相對較短。

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