淺談氣相色譜分析在油漬煙鑒別中的應用

摘 要：油漬煙的存在嚴重影響卷煙質量。卷煙企業通過氣相色譜分析的方法精確分析卷煙油漬煙組成，以此推斷出油漬煙的來源，從而對其實施有效措施，從而減少生產卷煙過程中油漬煙的產生。

關鍵詞：氣相色譜分析；油漬煙鑒別；應用

引言

油漬煙在煙草燃燒后產生的有害物質，長期接觸會對人體產生極大危害，是引發多種呼吸系統疾病的主要因素。同時，油漬煙也是影響卷煙質量的重要因素。現代煙草生產企業已經把油漬煙作為卷煙生產過程中的關鍵性質量控制指標。嚴格控制油漬煙組分是卷煙生產企業實施質量管理的重要措施。氣象色譜分析是當前卷煙生產企業常用的煙油檢測鑒別分析手段。通過氣相色譜分析，卷煙生產企業對油漬煙組成和來源有著較為清晰的把握，從而針對性地采取措施，盡可能地減少油漬煙產生。

1 氣相色譜分析概述

氣相色譜法是分析氣體組成的常規方法之一。通過將被測試樣轉化為氣體形式，可以將該法應用到其它形態的物質成分檢測。在使用時，首先在系統中通入惰性氣體，然后將取好的試樣注射到惰性氣體氣流中，使其呈氣化狀態并由惰性氣體帶入預先加熱到指定溫度的色譜柱，通過色譜柱將檢測對象的不同組份進行分離。之所以使用惰性氣體作為傳輸分散的介質，是因為氣體流動性大，便于擴散，在色譜柱內流動受到的阻力小，傳播速度快，能夠實現將受檢物質快速分散的目的。氣相色譜法根據固定相不同，可以分為氣固色譜法和氣液色譜法兩種。氣固色譜法主要用來檢測分析一些在常溫常壓下呈氣體狀態或沸點較低的化合物。由于適用的固定相選擇范圍小，并且色譜峰常有拖尾現象，所以在實際使用中受到很大限制，沒有大范圍推廣。氣液色譜對于受檢物質的適用范圍要大的多，這是因為氣液色譜是通過兩相間分子分配系數不同的原理分離不同組成的，在實際使用過程中，只要在450℃以下有1.5kPa·10kPa 的蒸汽壓且熱穩定性能好的有機和無機化合物都可用氣相色譜法分離。氣相色譜法從問世以來，以其選擇范圍大、檢測靈敏度高、分離效能好、分析速度快、應用范圍廣、操作相對簡單的優點廣受物質分析工作者的歡迎，在微量和痕量分析工作中發揮著重要作用。隨著科學技術的不斷發展，氣相色譜分析設備跟新換代頻繁，性能指標持續攀升，色譜柱耐溫等級不斷提高，小型、全二維氣相色譜（GC-GC）和超臨界氣相色譜的研究工作實現了較大突破，進一步擴大了氣相色譜應用范圍。當前，氣相色譜分析一下成為各個領域中物質組成分離分析的重要方法。

2 氣相色譜分析及其原理

氣相色譜分析是物質成分分析研究的重要工具，廣泛應用于工農業生產建設、國家安全和科學研究等重大領域。氣相色譜分析使用的固定相有固態和液態兩種，由此形成了氣固色譜和氣液色譜兩個氣相色譜分類。氣相色譜分析法是通過固定相對受測對象各組成成分的吸附能力不同實現物質分離的。受測樣品隨氣流進入色譜柱后，由于各組分在流動相和固定相之間分配系數不同，隨著兩相的相對運動，各組分在固定相中消耗的時間長短也不一樣，使得同時進入色譜柱的物質成分按照一定次序先后從管柱中流出，從而實現了受測樣品中不同組分的分離和分析。根據分離后各組分的濃度和花費的時間數據按照一定規范進行制圖，就得到受檢試樣的色譜圖。通過色譜圖可以對試樣組成進行定量或定性分析。

3 應用氣相色譜法進行油漬煙鑒別分析的方法和步驟

3.1 前期信息收集

在檢測分析之前，對卷煙生產過程中使用的機械用油及香料香精相關信息進行調查搜集。從中知悉，卷煙生產中使用的機械用油包括SOVG220潤滑油、NVTOH100潤滑油、OMALA680潤滑油、EP68潤滑油等，另有少量香料香精。

3.2 檢測方法與步驟

使用氣相色譜儀單獨對上述涉及的潤滑油和香料香精樣品和標準樣品進行對比分析，先利用標準樣品得到的數據制作標準色譜圖，以之為標準用受檢樣品色譜圖進行對比，從而對受檢樣品的組成成分種類及及含量進行判斷。具體方法如下。

3.2.1 樣品預處理

準確稱量樣品0.1克放置于燒瓶中，并加入8毫升濃度百分之二的KOH的CH3OH溶液，振蕩均勻，將燒瓶接上回流冷凝器放置于80攝氏度水浴加熱。當燒瓶中油滴狀物質消失后取7毫升濃度百分之十五的BF3的CH3OH溶液自回流冷凝器上端加入，回流2分鐘。再使用去離子水對回流冷凝器進行沖洗，然后再加熱1分鐘。取下燒瓶，迅速冷卻至室溫，加入預先稱量好的正庚烷10毫升。輕輕振蕩燒瓶使瓶內物質充分混合接觸。然后吸取收集上層溶液，再依次經Na2SO4和滲透膜過濾吸收，樣品就制備完成了。

3.2.2 氣相色譜（GC）/火焰離子化檢測（FID）檢測參數設定

色譜柱采用毛細管形式，進樣口和檢測器溫度分別設為225℃、280℃；柱溫100℃（4.0min）3℃/min240℃（15min）；以N2作為載氣，采用壓力恒定模式，分流比為50比1；進樣體積為1.0微升。

3.2.3 氣相色譜結果分析

通過標準樣氣相色譜分析，我們掌握了常見的幾種主要潤滑油和香料、香精的代表峰值，比如SOVG220潤滑油的代表峰值是34.40（35min）、NVTOHI00潤滑油的代表峰值是42.59（43min）、EP68潤滑油的代表峰值為42.59（44min），以這些標準數據為基礎編制卷煙機械用油和香料、香精數據庫，將樣品氣相色譜分析結果和數據庫進行對比，從而判斷出樣品中的組成。通過這種方法可以及時發現卷煙油漬煙的變化，從而實現有效控制。

4 氣相色譜分析在卷煙油斑控制中的作用

卷煙過程中的機械用油和香精、香料是產生油漬煙的主要因素，除此之外，煙葉自身也存在一定引發油漬煙形成的因素。煙葉生長過程中會遭受煙草甲蟲侵害。這些甲蟲在卷煙加工過程中殘留在卷煙紙上的痕跡與油斑樣品非常近似。由此推斷油漬煙樣品上的油斑應為煙草甲蟲形成的污染物。在進行氣相色譜分析后可以進一步對油斑形成原因進行確定。

4.1 操作過程

4.1.1 樣品采集及氣相色譜分析

分別采集卷煙上的油斑樣品和使用金屬板擠壓煙草甲蟲的成蟲和幼蟲所制成的兩個油斑樣品，共計三個油斑樣品。將這三個樣品進行編號，然后在室溫條件下使用石油醚溶解萃取，對三個萃取后的樣品進行取樣，進行氣相色譜分析。

4.1.2 結果分析

對比三個樣品的色譜圖，發現卷煙中油斑樣品色譜圖中存在煙草甲蟲幼蟲樣品的特征峰，而沒有發現煙草甲蟲成蟲油斑樣品的氣相色譜特征峰，從而認為該卷煙油斑樣品中的油斑為煙草甲蟲幼蟲所留。

4.2 采取氣相色譜分析卷煙油斑的意義

通過使用氣相色譜分析對卷煙油斑來源進行分析，當判斷油斑為煙草甲蟲幼蟲殘痕所致時，企業可以采取針對性措施，比如在煙草種植階段加大滅蟲力度、在原料制備階段做好清除幼蟲措施等，從而有效降低油斑產生規模。

5 結束語

氣相色譜是物質組成分析的有力手段。通過正確使用氣相色譜，可以對油漬煙組成有著較為精準的掌握，從而查明油漬煙產生來源。在此基礎上對油漬煙產生原因采取防控措施，減少油漬煙形成的幾率，從而推進卷煙質量的提高和卷煙企業實現更大的經濟效益。

參考文獻

[1]金文薄，戴亞.煙草化學[M].北京：清華大學出版社，1994.

[2]許秀麗，李娜，任荷玲，等.氣相色譜分析脂肪酸組成鑒別地溝油的方法研究[J].檢驗檢疫學刊，2012，22（2）：6-15.

[3]楊玉良，張永濤，等.GC-MS 法在油漬煙分析中的應用[J].洛陽師范學院學報，2011，30（8）：61-63+172.