EDTA容量法測(cè)定鋁基催化劑中的鉛含量

【摘 要】 鉛/氧化鋁催化劑中是一種工業(yè)成品催化劑，廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中，具有良好的催化活性，而催化劑中鉛的負(fù)載量，直接決定了催化劑的活性。本文研究了用EDTA容量法測(cè)定三氧化二鋁基體催化劑中鉛含量的方法，并對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中的關(guān)鍵步驟做了詳細(xì)剖析，對(duì)結(jié)果做了回收率試驗(yàn)，證明此方法數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，操作簡單易行。

【關(guān)鍵詞】 氧化鋁載體 催化劑 鉛 EDTA

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2015.09.007

鉛/氧化鋁催化劑中是一種工業(yè)成品催化劑，廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中，具有良好的催化活性，而催化劑中鉛的負(fù)載量，直接決定了催化劑的活性。鉛含量的測(cè)定至關(guān)重要。乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）是一種絡(luò)合劑，可以和大多數(shù)金屬形成穩(wěn)定的水溶性配合物，而在酸性條件下，硫酸鉀（K2SO4）可以和Pb生成K2SO4·PbSO4復(fù)鹽沉淀，富集了鋁基催化劑中的鉛，過濾后屏蔽了三氧化二鋁基體和其他金屬離子的干擾，再用乙酸-乙酸鈉將沉淀溶解，轉(zhuǎn)化成乙酸鉛，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其鉛含量。

1 試劑和儀器設(shè)備

1.1 試劑

（1）鹽酸；（2）硝酸；（3）硫酸；（4）氟化鉀100g/L；（5）硫酸鉀250g/L；（6）乙醇；

（7）乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH5～6）：稱取乙酸鈉200克，用水溶解后，加入冰醋酸10mL，繼續(xù)用冰醋酸調(diào)整溶液pH5～6，用水稀釋至1升，搖勻。

（8）二甲酚橙5g/L

（9）EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.02mol/L）：稱取乙二胺四乙酸二鈉8克，溶于300毫升熱水中，放冷，以水稀釋至1升，搖勻。

標(biāo)定：稱取0.42g于800℃±50℃的高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅，用少量水濕潤，加3ml鹽酸溶液（20%HCl）溶解，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取35.00～40.00ml，加70ml水，用氨水溶液（10%）調(diào)節(jié)溶液PH至7～8，加10ml氨-氯化銨緩沖溶液甲（ph≈10）及5滴鉻黑T指示液（5g/L），用EDTA溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

乙二胺四乙酸二鈉滴定溶液的濃度[c（EDTA）]，數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按下式計(jì)算：

[c（EDTA）][=m×V12501000（V2-V3）M]

式中：[m]——氧化鋅的質(zhì)量，單位為克（g）；

[V1]——氧化鋅的體積，單位為毫升（ml）；

[V2]——乙二胺四乙酸二鈉的體積，單位為毫升（ml）；

[V3]——空白試驗(yàn)乙二胺四乙酸二鈉的體積，單位為毫升（ml）；

M—氧化鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（ZnO）=81.39]。

1.2 儀器

（1）電子天平（精確0.0001g）；（2）粉碎機(jī)；（3）萬用電爐

2 分析步驟

將試樣用粉碎機(jī)打磨呈均勻粉狀，稱取0.2g～0.5g（精確至0.000lg）試樣于250mL燒杯中，加l0mL濃HCl，加熱5min，再加l0mL濃HNO3和10mL氟化鉀（100g/L），繼續(xù)加熱至試樣完全分解.溶液蒸發(fā)至近干（注意不要蒸干），加（20～30）mL水，煮沸至可溶性鹽類溶解，冷卻，加25mL250g/L K2SO4溶液、5mLH2SO4，不斷攪拌至沉淀析出后，加5mL乙醇，在冷水中靜置1h，過濾，用20g/L K2SO4-H2SO4（1+99）溶液洗滌沉淀6～7次，將沉淀與濾紙移入原燒杯中，加入40mL HAc-NaAc緩沖溶液（pH5～6），蓋上表皿，煮沸15min，使復(fù)鹽完全溶解，冷卻至室溫，用水稀釋至150mL左右，加入0.1g抗壞血酸，攪拌1min，加2～3滴5g/L二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)辄S色為終點(diǎn)，記錄滴定體積V。

3 分析結(jié)果的計(jì)算

按下式計(jì)算Pb的含量：

[ωB][=c×V×Mm×1000×100%]

4 準(zhǔn)確度驗(yàn)證

4.1 精密度

用上述方法對(duì)同一個(gè)樣品做6次平行試驗(yàn)，檢測(cè)此方法的精密度，結(jié)果見表1。

4.2 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

在打磨后的試樣中準(zhǔn)確加入l0mLlmg/mLPb（NO3）2溶液，然后按分析步驟繼續(xù)操作，回收率結(jié)果見表2。

5 結(jié)論

EDTA容量法測(cè)定三氧化二鋁基體催化劑中鉛含量的方法，速度快、操作簡單便捷，對(duì)化驗(yàn)員操作要求低；投入小，僅需要常規(guī)的理化分析實(shí)驗(yàn)設(shè)備；檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠，準(zhǔn)確度和精密度均能滿足理化檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)，可以廣泛適用于鋁基催化劑中鉛含量的測(cè)定。

作者簡介

韓楊，工程師，2008年畢業(yè)于沈陽工業(yè)大學(xué)（高分子材料與工程專業(yè)），目前于撫順市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所從事石油化工產(chǎn)品檢驗(yàn)工作。

（責(zé)任編輯：張曉明）