精源膠囊輔料篩選與成型工藝研究

謝偉杰,張永萍,徐 劍,迮薇薇,周 晨(貴陽中醫學院 藥學院,貴州 貴陽 550002)

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精源膠囊輔料篩選與成型工藝研究

謝偉杰,張永萍*,徐 劍,迮薇薇,周 晨
(貴陽中醫學院 藥學院,貴州 貴陽 550002)

目的：對精源膠囊成型輔料進行篩選考察,確定該膠囊最佳輔料及其配比,為產品實際生產和應用提供實驗依據。方法：通過精源膠囊使用輔料與配比進行研究,測定休止角、相對臨界濕度,對成品產品性質參數進行對比,優選最佳輔料與藥輔配比。結果：浸以膏粉、微粉硅膠、淀粉比例為10∶0.5∶0.5制備膠囊內容物,獲得的工藝參數CRH約62%,休止角α小于40°,可滿足生產需要。結論：經過篩選獲得精源膠囊的最佳輔料及輔料配比,使其更高效、穩定、可靠,提高了中藥制劑產品質量,可為產品實際生產應用提供可靠保證。

精源膠囊；休止角；流動性；相對臨界濕度,輔料篩選

精源膠囊為中藥復方制劑,處方主要由黃精、何首烏、枸杞、淫羊藿等八味中藥組成,具有增強免疫力、抗衰老、生精等保健之功效。本課題以中醫理論為指導,研究篩選制劑使用輔料種類與配比,并對制劑成型的相關工藝參數進行考察研究,為該產品的生產與推廣提供可靠的科學依據,對中藥現代化發展具有重要意義 。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

DZ-2BC型真空干燥箱(天津市泰斯特有限公司)； LRH-150恒濕恒溫箱(廣東省醫療器械廠)；SK8210HP型超聲波清洗儀(上海科導超聲儀器有限公司)；AE/240型電子天平(上海梅特勒儀器有限公司)；DZ-2BC型真空干燥箱(天津市泰斯特有限公司)；HG63型鹵素水分快速測定儀(瑞士梅特科公司)；YHG.500.BS.Ⅱ型遠紅外鼓風干燥箱(上海賀德實驗設備有限公司)。

1.2 試藥

各生藥材購買于貴州省貴陽濟仁堂藥店(青云路分店),糊精、微晶纖維素、微粉硅膠、滑石粉均為藥用等級,其他實驗用試劑均為分析純,實驗用水為雙蒸餾水。

2 方法與結果

2.1 輔料種類篩選考察

2.1.1 輔料種類考察 休止角作為評價指標,將浸膏粉分別與淀粉、糊精、微晶纖維素、微粉硅膠、滑石粉以10∶1的比例混合,研勻,分別測定各組的休止角。測定方法：將三個同樣大小的漏斗垂直串聯,并固定在鐵架臺上,最下方的漏斗距坐標紙1cm,將適量混合物從最上方漏斗加入,待紙上藥物頂點與漏斗恰好接觸時停止,讀出最大直徑,結果見表1(+為輕微,++為中等,+++為嚴重)。

表1 不同種類輔料與藥物配比休止角測定值

2.1.2 不同種類輔料稀釋率考察 將藥粉按“2.1.1”項 比例與上述各輔料混合,研勻,過80目篩,置于P2O5干燥器內恒重24h。在已恒重的稱量瓶底部放入2g藥粉,精密稱定后置于溫度為25℃,相對濕度為75.0%條件下進行吸濕性試驗72h,計算吸濕百分率,優選輔料用量,結果見表2、圖1。

表2 不同輔料吸濕百分率結果

由上述試驗可知,微粉硅膠作為輔料對浸膏粉的吸濕性和性狀均有改善作用,但其流動性稍差,綜合考慮后選用微粉硅膠作為輔料并加入淀粉改善其流動性。

2.2 輔料用量及比例考察

2.2.1 微粉硅膠用量考察 將浸膏粉與微粉硅膠分別以10∶2、10∶1、10∶0.8、10∶0.6、10∶0.4、10∶0.2的比例混合研勻各2份。按“2.1”項法測定其休止角及吸濕率,結果見表3、圖2。

圖1 不同輔料吸濕曲線

表3 輔料用量考察結果

圖2 不同比例微粉硅膠吸濕曲線

由上述實驗可知浸膏粉與輔料的比例為10∶2時,流動性與吸濕性較好,但從經濟角度考慮選擇10∶1為藥輔比更合適。

2.2.2 混合輔料比例考察 將浸膏粉與微粉硅膠、淀粉分別以10∶1∶1、10∶0.9∶0.1、10∶0.7∶0.3、10∶0.5∶0.5、10∶0.3∶0.7的比例混合研勻各2份。按“2.1”方法測定吸濕率,結果見表4、圖3。

由上可知選取浸膏粉、微粉硅膠、淀粉比例為10∶0.5∶0.5時可使藥物具有合格的流動性便于生產,又使其具有一定的抗吸濕力,故選此比例作為精源膠囊的輔料比例。

表4 混合輔料比例考察結果

2.3 臨界相對濕度考察

取7個玻璃干燥器,配置一系列不同相對濕度硫酸飽和溶液密閉后置25℃恒溫箱中24h即得相應的恒溫恒濕環境。按上述篩選浸膏粉、微粉硅膠、淀粉比例為10∶0.5∶0.5,制備膠囊內容物,14個帶蓋的扁形稱量瓶,先稱其重量,然后稱取樣品2g于稱量瓶中,精密稱定后,分成兩組,分別置于7個干燥器中,在25℃恒溫干燥箱中放置96h后測定樣品重量。結果見表5,并以吸濕百分率為縱坐標,相對濕度為橫坐標作圖,得吸濕率平衡圖,見圖4。

圖3 不同比例混合輔料吸濕曲線

從圖4可知,精源膠囊臨界相對濕度(CRH)約為62%。由此可確定本品生產時濕度應控制低于62%。

表5 樣品吸濕率

圖4 精源膠囊相對臨界濕度曲線

3 討論

在前期提取工藝、干燥工藝考察的基礎上,本課題進一步考察研究精源膠囊使用輔料種類以及輔料用量與藥輔配比關系；通過測定膠囊內容物的休止角、吸濕率及CRH,最終確定該膠囊的最佳輔料組成：浸膏粉、微粉硅膠、淀粉比例為10∶0.5∶0.5,測得休止角α為39°,CRH為62%,說明經過考察篩選后的膠囊組成,能滿足生產的需要,為該產品的進一步開發奠定了基礎。

休止角與相對臨界濕度為散劑、顆粒劑、膠囊內容物成型工藝的重要參數；本課題研究篩選以上2個參數作為評價,可為產品的實際生產提供可靠的依據和保證。

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(責任編輯：魏 曉)

2015-04-02

貴州省科技廳項目(黔科合重G字[2012]4001號)；貴陽中醫學院研究生教育創新項目(ZYY14024)

謝偉杰(1990-),男,貴陽中醫學院碩士研究生,研究方向為中藥、民族藥新制劑與新劑型。E-mail：xwjginseng@126.com

張永萍(1964-),女，貴陽中醫學院教授，碩士生導師,研究方向為中藥、民族藥新制劑與新劑型。E-mail：zgygpg@126.com

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1673-2197(2015)15-0033-02

10.11954/ytctyy.201515013