鎂合金應力腐蝕開裂研究進展

強明閃，江靜華，2，宋 丹，3，莊麗娟，馬愛斌，2

（1.河海大學 力學與材料學院，南京210098；2.江蘇省先進微納米材料及裝備協同中心，南京210094；

3.河海大學 南通海洋與近海工程研究院，南通226300）

鎂合金被譽為“21世紀的綠色工程材料”，其具有密度小、比強度和比剛度高、電磁屏蔽性能好、導熱性能好、減震性能高等諸多優點［1］，因而被廣泛應用于電子、汽車、航空、航天等領域［2］。但是，鎂合金標準電極電位較低，化學穩定性較差，容易在介質環境中發生腐蝕破壞［3-4］，嚴重影響了其工業應用及產業化。鎂合金構件在使用過程中，不僅常暴露于外界介質環境下，還往往受到一定的外加應力作用，這使得鎂合金極易發生應力腐蝕開裂（SCC）。鎂合金在工業、海洋大氣、氯化鈉及鉻酸鉀溶液中均有著明顯的應力腐蝕開裂傾向［5-6］。通常評價鎂合金應力腐蝕開裂的方法主要有恒應變率測試法（constant extension rate test，CERT）、線性應力增加測試 法（linearly increasing stress test，LIST）等［7］。同時，鎂合金與其他金屬件偶接使用時極易發生電偶腐蝕［8］，因此其應力腐蝕開裂往往伴隨著其他的腐蝕形式，這使得對鎂合金的應力腐蝕開裂機理的認知發生困難。為了進一步認識鎂合金應力腐蝕開裂的過程和機理，筆者對前人的各項研究成果進行了綜述，結合當前高強韌超細晶鎂合金的研發，提出了降低鎂合金應力腐蝕開裂敏感性的主要途徑。

1 鎂合金應力腐蝕開裂機理

近些年來，有關鎂合金應力腐蝕開裂的機制研究取得一定進展。但由于SCC過程復雜且影響因素眾多，有關鎂合金應力腐蝕開裂的機制尚難達成一致認識，其中得到較多學者認同的有陽極溶解-應力作用機制和氫致脆化-應力作用機制。

1.1 陽極溶解-應力作用

鎂合金應力腐蝕開裂的發生往往包括電化學、應力導致的膜層破裂的過程，形成“大陰極、小陽極”的狀態，從而產生很高的瞬時電流密度。腐蝕的過程從撕裂的薄膜的滑移臺階開始，進而會誘發基面位錯以及位錯面上點蝕的形成。表面膜由于點蝕作用被穿透［9］，陽極溶解就會加速進行，蝕孔中間的材料發生韌性斷裂。同時韌性斷裂的金屬材料會誘發新的位錯，從而促使開裂尖端的進一步溶解。鎂合金內部的殘余應力導致基面滑移，劇烈的電化學腐蝕作用極易使蝕孔產生裂紋形核，外加應力的作用促使裂紋擴展。M.F.He等［10］研究認為，在鎂合金表面形成多層Mg-Al金屬間化合物膜層，在快速冷卻過程中，由于膜層與基體的熱膨脹系數不同導致膜層裂紋產生，降低其耐蝕性。A.N.Chamos等［11］認為，由于腐蝕的作用，AZ31鎂合金表面形成點蝕，產生應力集中，促使裂紋的產生及長大。

1.2 氫致脆化-應力作用

在腐蝕電化學中，鎂合金會發生析氫腐蝕［12］，基體在應力作用下會產生氫濃度梯度，并在開裂尖端處富集。在較低的應變速率下，一旦氫濃度達到臨界值，氫化物就會在開裂尖端沉淀，誘發脆變［13］。大多數研究表明，氫元素的擴散促成了材料的脆化［14-15］。氫元素往往聚集于材料的缺陷處［16-17］，造出了材料基體原子鍵的削弱，同時氫易在第二相處形成氫化物，在外加應力的作用下容易發生開裂［18］。同時，開裂尖端的應變集中導致了開裂尖端的塑性變形，阻止形成二次鈍化膜，使開裂尖端一直處于活性狀態。V.S.Raja等［19］分別在Mg（OH）2飽和的0.01，0.1mol／L NaCl溶液中，研究熱軋Mg-Mn鎂合金時發現，氯化物破壞了膜層，引起了點蝕和合金的氫脆傾向，裂紋通過點蝕萌生，并在氫的作用下以穿晶形式長大。C.Jian等［20］以慢應變速率在0.1mol／L Na2SO4溶液中研究鎂合金的應力腐蝕開裂性能，結果表明氫脆是引起AZ91鎂合金應力腐蝕開裂的主要機理。R.G.Song等［21］研究發現，ZE41鎂合金在0.01mol／L NaCl溶液中以10-6s-1的應變速率拉伸試驗，具有一定的應力腐蝕敏感性，主要是陽極溶解及氫脆的共同作用。

2 鎂合金SCC敏感性影響因素

2.1 合金元素

研究表明，純鎂并不發生應力腐蝕開裂，不同合金元素對鎂合金的應力腐蝕開裂敏感性的影響不同。含鋯的鎂合金一般不會發生應力腐蝕開裂；Mg-Mn系鎂合金一般在潮濕、含氯化物、鉻酸鹽等環境中才會發生應力腐蝕開裂。但由于形成的AlMnFe相對于基體相化學電極電位更高，AM60鎂合金微觀腐蝕形貌更加局部化；鋅會誘發鎂合金的應力腐蝕開裂。N.Winzer等［22］研究表明，由于鋅及第二相的聚集作用，影響了氫在基體中的擴散速率，AZ91應力腐蝕開裂的敏感速率（1.6～12）×10-9m／s要高于AM30（3.6～9.3）×10-10m／s）。鐵在鎂合金中的危害性通常最大，形成的FeAl彌散在晶粒內構成陰極，在應力腐蝕條件下易形成腐蝕電池；鎂合金中鋁含量在1.5%～6%（質量分數）時，其應力腐蝕的敏感性隨鋁含量增加而增加。研究表明第二相在Mg-Al系鎂合金中的穿晶應力腐蝕開裂扮演著重要的角色［23］。Mg-Al系及Mg-Al-Zn系鎂合金有著較高的敏感性，由于此合金易形成非連續的不均勻第二相Mg17Al12，它具有較基體更正的氫過電位，從而充當陰極造成基體腐蝕；稀土元素能夠抑制鋁在晶界的偏聚（稀土的團聚效應使之與稀土形成了稀土化合物），從而降低第二相Mg17Al12的含量，提高鎂合金的應力腐蝕開裂抗力。M.B.Kannan等［24］研究發現，稀土元素能夠顯著提高EV31A的抗應力腐蝕開裂性能。F.Mert等［25］研究發現，在高壓鑄造鎂合金AM50中添加鈰元素，形成Al11Ce3相，降低了第二相Mg17Al12的含量，同時凈化了合金，提高了其耐蝕性。由此可見，選擇合適的合金成分，對降低鎂合金應力腐蝕開裂敏感性意義重大。

2.2 腐蝕環境

鎂合金對不同環境及環境中的不同離子的應力腐蝕開裂敏感性不同。N.Winzer等［26］發現，AZ91鎂合金在蒸餾水中以3×10-8／s的應變率發生應力腐蝕開裂，主要包括MgH2的形核及長大，臨界應力時MgH2的突然斷裂，以及斷裂后的MgH2的分解等。M.B.Kannan等［27］對激光焊接的AZ31鎂合金進行應力腐蝕開裂行為研究表明，在腐蝕環境和空氣中，材料的失效分別發生在焊接熔合邊界區及基體區。通常實驗室采用3.5%NaCl＋2%K2Cr2O7的溶液加速測試鎂合金的應力腐蝕開裂敏感性。Cr2O7-2促使表面的鈍化，Cl-則會破壞局部鈍化膜，兩者的配比決定了鎂合金表面成膜、膜局部破壞而產生較大腐蝕電流的局部腐蝕的可能性。Cl-加速電化學的進程，在含有Cl-等的腐蝕環境里，鎂合金表現出明顯的應力腐蝕敏感性。一般而言，F-對鎂合金具有緩蝕作用，高濃度的F-可促進修復破損的膜層，但鎂合金在KHF2溶液中則有應力腐蝕開裂傾向。A.Dhanapal等［28］發現，攪拌摩擦焊接的細晶AZ61A鎂合金在堿性環境中具有更好的耐蝕性。pH大于12時，鎂合金通常不會發生應力腐蝕開裂，這是由于鎂合金表面生成的致密的氫氧化物膜的保護作用。L.Choudhary等［29］研究發現，在低應變速率下，AZ91D鎂合金在體液環境中具有一定的應力腐蝕開裂敏感性。

2.3 應力應變

鎂合金在加工制造、焊接、裝配中均會留有一定的殘余應力，殘余應力的存在會降低材料承受的外界載荷，引起裂紋的萌生、擴展。一般應變集中在開裂尖端處，阻止了開裂尖端處的二次鈍化，促進陽極的快速溶解。材料表面存在周向溝痕或疲勞裂紋時，易引起應力集中，提高材料的應力腐蝕開裂敏感性［30］。高內應力促使膜層開裂，導致材料表面產生點蝕。裂紋的擴展速度與應力場強度因子存在著一定的關系［31］。鎂合金不存在明顯的應力門檻值，即在應力狀態下，無論是表面產生點蝕，還是因位錯運動、晶格畸變造成的表面膜破裂均會產生應力腐蝕開裂傾向。應變速率對鎂合金的應力腐蝕開裂也有著較大的影響，不同應變速率下對應的機理亦不相同［32］，高應變速率對應著AIDE（adsorption induced dislocation emission），中應變速率對應著HELP（hydrogen enhanced localized plasticity），低應變速率對應著HEDE（hydrogen enhanced decohesion）和DHC（delayed hydride cracking）。應變大量集中、堆積于滑移面附近，促使了該位置的鎂的溶解，通常表現為自腐蝕電流的升高、腐蝕速率加快。腐蝕電流的提高破壞了表面膜層，導致局部膜破裂。鎂合金的塑性較差，過大的應變速率則導致電化學作用減弱，鎂合金直接發生塑性斷裂。

2.4 加工工藝

一般而言，鎂合金鍛件比鑄件有著更高的應力腐蝕開裂敏感性，快速凝固制件則比鑄件敏感性要小。室溫軋制會產生較多的殘余應力。G.R.Argade等［33］研究發現，通過攪拌摩擦工藝制備的超細晶AZ31鎂合金在3.5%NaCl溶液中，以10-6s-1的慢應變速率拉伸，由于吸氫作用應力腐蝕敏感性較高。Y.K.Zhang等［34-35］研究發現，通過激光沖擊工藝在AZ31B鎂合金表面獲得超細晶結構層，能夠阻滯其應力腐蝕開裂的開啟及生長。P.B.Srinivasan等［36-37］發現AZ61鎂合金焊縫區比基體有著更高的應力腐蝕敏感性，應變率由10-6s-1降至10-7s-1時，其敏感性增大。低溫退火可降低鎂合金制件的殘余應力，但往往會促使材料內部氫的聚集，增大氫脆的傾向。雖然鎂合金具有較高的導熱性能，但焊接、熱處理時若冷卻不均，熱應力的作用依然會在材料內留下一定的殘余應力。適當的熱處理會均勻和細化組織，同時形成均勻彌散分布的金屬間化合物，提高鎂合金抗應力腐蝕開裂的能力。

3 鎂合金應力腐蝕開裂應對措施

3.1 提高成分品質

添加有益元素，提高冶金質量，降低有害元素的含量，提升鎂合金的純凈度，是應對鎂合金應力腐蝕開裂敏感性的最為有效的方式［38-39］。添加鋯元素可以顯著降低鎂合金的應力腐蝕開裂敏感性［40］，但成本會隨之上升。加入稀土元素，B.S.Padekar［41］發現，分別在蒸餾水及Mg（OH）2飽和的0.01，0.1mol／L的NaCl溶液中，在慢應變速率下EV31A較AZ91E的應力腐蝕敏感性更低；在較低的恒拉應力載荷下，EV31A具有抗應力腐蝕開裂性能。張建新［42］在Mg-5Al-0.8Zn-0.5Mn合金中添加稀土釔元素，獲得具有細小均勻的平均晶粒尺寸為35μm左右的鑄態組織，當釔含量為1.0%時，合金的耐蝕性較好。Mg-Mn系鎂合金的性能相對較好，只有在高應力或特定環境下才發生應力腐蝕開裂。Y.l.Cheng等［43］認為，AM60鎂合金中錳能形成第二相AlMnFe，降低了鎂合金中有害元素鐵的含量，改善了鎂合金的微觀結構，提高了耐蝕性。李肖豐等［44］在AZ61-1.2Y鎂合金添加1%鈣，晶粒得到明顯細化，組織和成分更加均勻，腐蝕速率較低。

3.2 進行表面處理

降低鎂合金表面膜層的缺陷，有利于提高其耐蝕性能［45-46］。通常在鎂合金表面形成鍍層、涂層、表面轉化膜等［47-48］隔絕外界環境介質，以進行有效的保護。在各種鎂合金表面膜層中，鉻酸鹽的防護性能比較好，但由于高價鉻對人體具有一定的毒性，因而其應用受到了限制［49］。P.B.Srinivasan等［50］發現雖然采用等離子體電解氧化不能完全降低AZ61鎂合金焊件應力腐蝕開裂敏感性，但卻能有效提高其全面腐蝕和點蝕性能。C.Yan等［51］采用等離子噴涂在AZ91D鎂合金表面制備NiCoCrAlY-Al2O3-ZrO2梯度涂層，該涂層及其層間緊密、致密，微裂紋和孔洞少，自腐蝕電流為1.531×10-7A，顯示了出色的耐蝕性能。J.Choi等［52］研究發現，通過在AZ31鎂合金表面形成含硅的DLC膜，可以提高其腐蝕電位，進而提高其耐腐蝕性能，并且隨著DLC膜層的含硅量提高，其耐蝕性能也隨之提高。M.Laleh等［53］對AZ91D鎂合金進行微弧氧化處理，并對多孔的膜層浸入含鈰溶液中進行封孔處理，顯著提高了其耐蝕性能。張璇等［54］將TiO2粉加入已優化的Na2SiO4-Na3PO4復合體系溶液中，對AZ91D鎂合金表面進行了微弧氧化處理。結果表明，鎂合金表面陶瓷膜變得更加密實，孔洞減少，耐蝕性得到提高。農登等［55］將AZ91鎂合金以磷酸鹽-高錳酸鹽為基礎的無鉻轉化工藝優化試驗表明，ZnSO4和NaF的濃度分別為5g／L和1g／L，pH為4時，轉化膜的膜層厚度、致密性、結合力等綜合性能較好，耐蝕性顯著提高。孫術發等［56］采用微細電火花工藝在稀土鎂合金表面獲得變質層，試驗表明該變質層改善了稀土鎂合金的耐蝕性能。張志彬等［57］采用高速電弧噴涂在AZ91鎂合金基體表面分別制備出Al-Ni-Y-Co、Al-Ni-Mm-Fe非晶納米晶復合涂層，涂層致密，孔隙少，電化學試驗結果表明，該兩種涂層的耐蝕性均優于傳統的Al-RE涂層和AZ91鎂合金基體。王雅萍等［58］在AZ91D鎂合金表面富鎂涂層中添加氧化鈰，發現能降低AZ91D鎂合金表面的陽極腐蝕電流密度，提高鎂合金的腐蝕電位，有利于富鎂涂層對鎂合金基體的陰極保護作用。劉妍等［59］在硼酸鹽電解液中加入適量的對苯二甲酸，對AZ91D鎂合金進行陽極氧化。氧化膜表面致密、光滑，膜厚度略有降低，與鎂合金基底結合更為緊密，耐蝕性顯著提高。冒國兵等［60］以堿式碳酸鎳為主鹽，以NaH2PO2為還原劑，在鑄態AM60B鎂合金表面化學鍍鎳，在pH 6.5時得到的鍍鎳層耐蝕性最好，自腐蝕電位最高為-0.9V。

3.3 降低及消除應力

合適的熱處理工藝可以降低鎂合金內部的殘余應力。降低鎂合金裝配時產生的裝配應力，減少焊接過程中可能產生的焊接殘余熱應力，通過低溫退火的辦法來消除殘余應力。優化結構設計，避免因應力集中而導致膜層破壞引起應力腐蝕開裂。包括受載應力、制造及裝配應力、殘余應力等的應力之和應低于鎂合金屈服應力的50%［61-62］。

3.4 優化組織控制

組織超細化被公認為實現鎂合金強韌化的有效手段。可通過變質處理獲得細化的晶粒組織，采用等通道轉角擠壓（equal channel angular pressing，ECAP）等大塑形變形加工工藝獲得整體超細晶組織［63-64］，或對鎂合金表面進行納米化等來提高鎂合金的耐蝕性，進而降低鎂合金應力腐蝕開裂的敏感性。對于Mg-Al系鎂合金，通常可以采取變質處理，如加碳變質、過熱變質及加碳酸鈣變質等。朱瓊等［65］研究發現，添加2%RE（Gd，Nd）的AZ80鎂合金經擠壓后，析出相阻礙再結晶晶粒長大以及粒子激發形核再結晶，共同起到了細化組織的作用。石磊等［66］通過通道螺旋轉角擠壓（equal channel helix angular extrusion，ECHE）顯著細化了AZ31鎂合金晶粒，通過晶粒破碎和動態再結晶，獲得了均勻的3～5μm晶粒。詹美燕等［67］在350℃對AZ31鎂合金進行累積疊軋焊變形，經過3道次變形后獲得了平均尺寸為2.18μm的晶粒，進一步增加道次不會顯著細化晶粒，但微觀組織會更加均勻。金亞旭等［68］制備K2Ti6O13／AZ91D鎂基復合材料，細化了合金顯微組織，降低了β相體積分數，微電偶腐蝕得到抑制，提高了其耐蝕性能。通過熱處理，調整雜質元素的成分偏析及晶界偏析，改變第二相的大小、形狀、數量、分布等，減少甚至消除第二相的陰極作用，降低晶間腐蝕的傾向，提高鎂合金的抗應力腐蝕開裂性能。D.Q.Wan研究發現，Mg-10%Al-3%Ce鎂合金經T4熱處理后耐蝕性能顯著提高，但經T6熱處理后耐蝕性有所降低。

4 總結

鎂合金的應力腐蝕開裂是機械-電化學共同作用的十分復雜的過程，是鎂合金材料、外界環境、應力共同作用的結果。合金元素、腐蝕環境、應力應變、加工工藝是影響鎂合金應力腐蝕開裂敏感性的重要因素。添加稀土元素可細化晶粒，均勻化組織，提高基體的腐蝕電位；表面處理是應對鎂合金應力腐蝕開裂最常見最主要的方式之一，需采取更為合適的工藝以及更為優化的工藝參數，改善表面膜層的微觀形貌、提高致密度、降低孔隙率、提高與基體的結合強度；合適的熱處理配合大塑性變形等組織超細化加工工藝不僅能降低消除加工留下的殘余應力，更能優化第二相的大小、數量、形狀和分布，獲得超細晶粒和均勻的組織。因此，可通過采取提高鎂合金的成分品質、進行表面處理、降低及消除應力、優化組織等單一或綜合措施來提高鎂合金的抗應力腐蝕開裂性能。

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