食品理化檢驗中樣品前處理技術(shù)的應(yīng)用及意義探究

沈瑞瑾

山西省忻州市疾病預(yù)防控制中心檢驗科，山西忻州 034000

食品的安全性影響著人們的生存質(zhì)量。確保食品安全的主要的檢測方法則為食品理化檢驗。伴隨科學(xué)水平的不斷進(jìn)步以及發(fā)展，微波消解技術(shù)逐漸凸顯出來，與此同時，此技術(shù)在食品樣品檢測前處理應(yīng)用較為廣泛，微波消解技術(shù)在操作過程中較為簡單，可以有效提升其整體檢驗質(zhì)量[1]。此研究主要探討食品樣品檢測前處理的方法，現(xiàn)報道如下。

1 資料與方法

1.1 儀器設(shè)備

采用吉天儀器所生產(chǎn)的微波消解儀，而雙道原子熒光光度計則選擇北京科創(chuàng)海光儀器有限公司，型號為AFS—230E，而火焰—石墨爐原子吸收則為島津生產(chǎn)，其型號為GFA—7000A，萃取儀型號為SPT—24，與此同時還應(yīng)準(zhǔn)備好相關(guān)元素的空心陰極燈，例如鐵、錳以及銅等相關(guān)元素。在對材料進(jìn)行準(zhǔn)備的過程中，應(yīng)對試劑進(jìn)行準(zhǔn)備，試劑選擇優(yōu)級純硝酸（其密度為1.42 g/mL）、過氧化氫（30%）以及氫氟酸(40%),而金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的密度則為1 mg/mL，在應(yīng)用元素標(biāo)準(zhǔn)使用液之前需要通過硝酸對其進(jìn)行稀釋，硝酸量為0.5 mmol/L，對汞標(biāo)準(zhǔn)而言，應(yīng)在使用之前通過硝酸實行稀釋，其硝酸的體積分?jǐn)?shù)則為4%，砷標(biāo)準(zhǔn)在使用前則通過水進(jìn)行稀釋。選擇15 g/L的硼氫化鉀對砷進(jìn)行檢測，在2 g/L的氫氧化鉀溶液中加入硼氫化鉀，隨后將其進(jìn)行溶解，此外0.1 g/L的硼氫化鉀則為現(xiàn)配溶液，將其對汞進(jìn)行檢測。選擇還原劑以及硫脲將其配置混合溶液，與此同時，還應(yīng)準(zhǔn)備其他待測樣品。其試劑包含硝酸、過氧化氫以及去離子水等。

1.2 食品樣品的制備

將食品樣品進(jìn)行準(zhǔn)確的稱量，選擇0.3 g樣品，其狀態(tài)為固體或者半固體，液體食品的稱取量為2.0 mL。對于包含酒精的食物應(yīng)對其進(jìn)行水浴，隨后將樣品放置在聚四氟乙烯消解罐中，并在其中加入1 mL硝酸實行浸泡，浸泡時間為10 min，同時在其中加入0.3 mL過氧化氫實行浸泡，浸泡時間為10 min，當(dāng)浸泡完成后再向其中加入10 mL水，而后將樣品進(jìn)行均勻搖晃，隨后將其放置在微波消解儀中，按照樣品實際狀況選擇相應(yīng)的消解時間、溫度等相關(guān)參數(shù)，在消解結(jié)束之后，樣品應(yīng)自行冷卻，除此之外將需要檢測的樣品放置在比色管中對自身所存在的微量元素進(jìn)行檢測。

1.3 檢測

在進(jìn)行食品理化樣品前處理的過程中，主要方法包含了火焰原子、石墨爐原子以及原子熒光光譜3種方法。①火焰原子法。對鐵、錳、銅以及鋅等微量元素進(jìn)行燈電流以及乙炔流量檢測時則選擇此方法，其操作方法則根據(jù)說明書進(jìn)行，當(dāng)進(jìn)行檢測的過程中，需要先進(jìn)行空白值檢測，隨后對標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行檢測，同時對樣品的溶液實行檢測。②石墨爐原子法。在對其進(jìn)行炭化的過程中，其溫度鉛設(shè)置為600℃，而鎘的溫度則設(shè)置為500℃，將原子化的溫度設(shè)置為1700℃，鎘的溫度則設(shè)置為1600℃。對于干擾性樣品而言，需要在每升中加入20 g基體改進(jìn)劑，5μL磷酸二氫銨，通過灰化后的溫度鉛則為800℃，鎘的溫度則設(shè)置為800℃，將原子化的溫度鉛設(shè)置為2000℃，鎘的溫度則設(shè)置為1800℃。③原子熒光光譜法。此方法用于汞以及砷的檢測，在對汞進(jìn)行檢測的過程中，應(yīng)選擇良好的儀器條件[2]。然而對砷進(jìn)行檢測的過程中，將硫脲以及抗壞血酸進(jìn)行相結(jié)合，其硫脲的劑量為150 g/L，抗壞血酸的劑量為100 g/L，隨后將其進(jìn)行混合并防止在標(biāo)準(zhǔn)管以及樣品管中，混合后的溶液含量為5 mL。通過體積分為4%的硝酸對標(biāo)準(zhǔn)管進(jìn)行定容到指定刻度，樣品管中則通過水進(jìn)行定容到指定刻度隨后進(jìn)行混勻，并將其放置在室溫環(huán)境下，時間為45 min，當(dāng)環(huán)境溫度在158℃以下時則應(yīng)放置60 min，操作流程則根據(jù)說明書操作進(jìn)行，并實行上機(jī)測定[3]。對砷以及汞進(jìn)行檢測時應(yīng)按照以下原則：砷的負(fù)高壓則為260 V，汞的負(fù)高壓則為240 V；砷的燈電流為60 mA，汞的燈電流為40 mA；砷的載氣流量每分鐘為800 mL，汞的載氣流量為600 mL/min；砷的硼氫化鉀15 g/L，汞的硼氫化鉀0.1 g/L，隨后采用曲線法對消解空白以及樣品溶液進(jìn)行檢測。容器中的指示壓力<45 pa，當(dāng)消解罐溫度在55℃以下時，應(yīng)在防爆膜的位置處將其緩慢打開，將余下的壓力進(jìn)行充分釋放[4]。

1.4 統(tǒng)計方法

選用SPSS 21.0統(tǒng)計學(xué)軟件對此研究中的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析以及處理，計量資料以（x±s）表示，采用t檢驗，以P＜0.05為差異有統(tǒng)計學(xué)意義。

2 結(jié)果

2.1 檢測結(jié)果

通過火焰原子吸收法、原子熒光光譜法對相關(guān)元素進(jìn)行檢測之后表明，均具有一定的穩(wěn)定性以及重現(xiàn)性，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過檢測之后其最終的檢測結(jié)果均在正常標(biāo)準(zhǔn)范圍中，見表1。

表1 微波消解技術(shù)檢測結(jié)果（x±s）

2.2 比較試驗

樣品消解則選擇微波消解法以及國標(biāo)法進(jìn)行，其國標(biāo)法則選擇GB/T5009.90-2003對鐵、錳進(jìn)行相應(yīng)的檢測，通過GB/T5009.11-2003中的硝酸以及高氯酸對鉑進(jìn)行檢測，通過GB/T5009.12-2012中所包含的濕法消化方法對As進(jìn)行測定，隨后對上述樣品中的鐵、錳以及鉑等元素的含量進(jìn)行檢測，和微波消解技術(shù)相比較而言，差異無統(tǒng)計學(xué)意義（P＞0.05）。

2.3 選擇試劑量以及取樣量

對樣品進(jìn)行取量的過程中，其劑量在0.2～0.5 g之間，同時硝酸試劑的使用劑量按照由高到低的原則，過氧化氫試劑的使用劑量原則為由低到高。這樣能夠增加檢測結(jié)果的準(zhǔn)確率，同時使試驗具有一定的安全可靠性，見表2。

表2 觀察不同試劑加入量后的效果

3 討論

在進(jìn)行微量元素檢測時食品理化檢驗樣品前處理多數(shù)均選擇電熱板加熱與酸消化處理以及微波消解等方法，上述2種方法均存在各自的優(yōu)點(diǎn)以及缺點(diǎn)[5]。電加熱與酸消化方法操作時間較長，同時對環(huán)境會形成一定的污染，微波消解方法在操作過程中較為簡單，同時操作速度較快，并未對環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，雖然如此，但是對其取樣量、試劑選擇量、消解所用時間以及溫度等相關(guān)參數(shù)控制具有一定的難度，從而使最終的檢測結(jié)果出現(xiàn)一定的誤差，具有較差的重復(fù)性。通過對微波消解方法存在的問題進(jìn)行控制，選擇合適的微波反應(yīng)方式、溶解體系以及樣品量等，以免砷以及汞等元素出現(xiàn)損失現(xiàn)象[6]。

在對食品理化檢驗樣品前處理的過程中，應(yīng)對消解體系以及消解試劑的實際使用劑量和取樣劑量進(jìn)行適當(dāng)?shù)倪x取。

3.1 溶解體系的選擇

根據(jù)樣品的實際種類、自身所具有性質(zhì)以及元素物理化學(xué)性質(zhì)等相關(guān)因素選擇合適的溶解體系，隨后消解其食品樣品，從而為相關(guān)探究的方法提供較低程度的真溶液空白值，所以，在選取微波消解體系對其進(jìn)行消解，具有一定的良好效果，同時此消解速度較為快速，在進(jìn)行消解的過程中并不會產(chǎn)生沉淀物，與此同時溶劑體系具有較高的純度，并未產(chǎn)生被測元素以及干擾元素。

3.2 微波反應(yīng)模式的選取

在對食品進(jìn)行檢驗的過程中通常情況下其樣品均為有機(jī)物，采用無機(jī)物為樣品的現(xiàn)象并不常見，與此同時還可以對此兩種物質(zhì)進(jìn)行適用[7]。在整個實驗過程中，具有安全可靠性的模式則為溫度/時間控制微波模式。設(shè)置目標(biāo)溫度，其機(jī)器啟動功率則利用微波變化時對密閉反應(yīng)所產(chǎn)生的規(guī)定時間，將其進(jìn)行等比例升溫，從而使得反應(yīng)達(dá)到預(yù)期的目標(biāo),從而對設(shè)置的目標(biāo)溫度進(jìn)行控制。與此同時，壓力傳感則會呈現(xiàn)出相應(yīng)的升壓曲線[8]。

此方法可以協(xié)助化學(xué)實驗充分了解化學(xué)在每個溫度點(diǎn)所產(chǎn)生的劇烈程度，同時清楚其物理量的實際變化程度。對反應(yīng)產(chǎn)生的相關(guān)條件以及產(chǎn)生機(jī)制具有一定的掌握，對反應(yīng)臨界點(diǎn)進(jìn)行檢查，以此來找出合適的反應(yīng)條件。

綜上所述，經(jīng)過上述檢測可知，此方法在應(yīng)用中具有一定的優(yōu)勢以及自身的特質(zhì)，此檢測方法優(yōu)點(diǎn)為試劑量使用較少，同時具有較低的空白值，能夠避免因為加大了一定劑量酸而形成的影響，與此同時其消解液也不需要進(jìn)行趕酸，能夠進(jìn)行上機(jī)測定，操作較為簡單，大大減少了工作用時。

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