分光光度法測量水中有害物質分析

張群英

摘 要：分光光度法測定水中有害物質，主要是根據被測有害物質在特定波長中表現出的吸光強度，判斷水中是否含有被測的有害物質，同時分析有害物質在水中的含量。水中有害物質在分光波長的作用下，能夠表現出不同的強度，得出特有的光譜，分光光度法中比較常用的是紫外-可見光源測定，因此，該文以分光光度測量中的紫外-可見光源測定為主，分析了水中有害物質的測量。

關鍵詞：紫外-可見光分光光度法 總氮 總磷 有害物質

中圖分類號：U657 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2014）12（c）0048-01

紫外—可見分光光度法是化學分析中一種常見的方法，應用范圍廣，特別在環境監測分析中，大部分的項目都適用，尤其是水質分析。水中有害物質都有對應的分子結構，其在紫外-可見光源測定的過程中，表現出不同的吸收方法，表現出特定的吸收特性。選擇水中的有害物質，如：總氮、總磷，利用紫外-可見分光光度法測定，根據朗伯—比爾定律算出其濃度，并分析是否超出檢測水源的標準。紫外-可見分光度法檢測水中的有害物質簡便、易實施，而且精密度、準確度及加標回收率符合環境監測技術的要求，能提高水中有害物質的檢測效率。

1 分光光度測量及紫外-可見光源測定

分光光度測量利用光度儀器，將光度按波長區分，投射到規定濃度的試劑內，檢測出不同的吸收強度，根據朗伯-比爾定律獲得有害物質的濃度，再依照水質標準來判斷樣品水水質的好壞。

分光光度測量分為紫外光和可見光測定兩類，其中可見光測定用于測量有色物質內的有害物質，而紫外光源用于測定無色物質，其在水中有害物質測量試驗中，發揮重要作用。紫外-可見光源測定是分光光度測量的特定類型，結合上述兩者的優勢，實驗中也被稱為紫外-可見分光光度法，主要利用200～780nm的波長，測量水中的有害物質。

2 紫外-可見光源測定的實驗分析

大量的生活污水、農田排水或含氮工業廢水排入水體，使水中有機氮和各種無機氮化物含量增加，使水體質量惡化。化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業的工業廢水及生活污水中常含有較大量磷。磷是生物生長必需的元素之一，但水體中磷含量過高，水質變壞。總氮和總磷是衡量水質的重要指標之一。水中有害物質有很多，現以總氮和總磷為實驗測定對象，對有證標準物質和某地日常的生活用水進行分析。

（1）總氮測定。

①原理：經消解含氮化合物的氮轉化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法于波長220nm和275nm處，分別測定吸光度。

②主要儀器：紫外-可見分光光度計、高壓蒸汽滅菌鍋

③主要試劑：硝酸鉀標準貯備溶液（100mg/L），硝酸鉀標準使用液（10.0mg/L）；堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于水，稀釋至1 000mL；（1+9）鹽酸溶液。

3 步驟

①標準曲線的繪制。分別量取0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL和7.00mL硝酸鉀標準使用液于25mL具塞磨口玻璃比色管中，加水稀釋至10.00mL，再加入5.00mL堿性過硫酸鉀溶液，塞緊管塞，用紗布和線繩扎緊。將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中，升溫至120℃開始計時30min。冷卻至室溫，分別加入1.00mL鹽酸溶液，用水稀釋至25mL標線，混勻。用10mL石英比色皿，以水作參比，分別于波長220nm和275nm處測定吸光度。測定吸光值分別為：0.00、0.055、0.103、0.208、0.313、0.508、0.694，并根據朗伯—比爾定律（A=εCL）繪制標準曲線，回歸方程：Y=0.0099X+0.0060，線性系數r=0.999 7。

②測定濃度為1.33±0.09mg/L和3.02±0.14mg/L的有證物質，測定結果分別為1.30mg/L、3.00mg/L，實驗室內相對誤差分別為2.3%、0.7%，相對標準偏差分別為1.9%、1.5%，加標回收率分別為97.6%、98.2%。

③樣品的測定。1號樣品濃度為0.345mg/L，2號1.42mg/L

（2）總磷測定。

①原理：磷經消解轉化為正磷酸鹽，利用正磷酸鹽在波長700nm處的吸收特性，進行測定。

②儀器：高壓滅菌鍋、紫外可見分光光度儀。

③試劑：過硫酸鉀（50g/L）溶液；搞壞血酸（100g/L）溶液；鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨于100mL水中，溶解0.35g酒石酸銻氧鉀于100mL水中，將上述兩種溶液依次加入300mL（1+1）硫酸中；磷標準使用液（2.0ug/mL）。

4 步驟

（1）標準曲線的繪制。分別加入0.0mL，0.50mL，3.00mL，5.00mL，10.0mL，15.0mL磷酸鹽標準使用液于50mL具塞磨口玻璃比色管中，加水至25mL，再加4mL過硫酸鉀，塞緊管塞，用紗布和線繩扎緊，置于高壓滅菌鍋中，溫度為120℃時，保持30min。冷卻至室溫，用水稀釋至標線。分別加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液混勻。放置15min后，用30mm比色皿，在700nm波長下，以水作參比，測定吸光度。吸光值分別為：0.00、0.030、0.059、0.181、0.305、0.604、0.899，繪制標準曲線，回歸方程：Y=0.030 0X+0.000 8，線性系數r=1.000

（2）測定三個不同濃度的有證物質（mg/L）：0.180±0.006、0.350±0.012、0.550±0.014，測定值（mg/L）分別為：0.180、0.349、0.551，標準偏差（mg/L）3.66×10-3、4.44×10-3、4.62×10-3，相對標準偏差（%）：2.03、1.27、0.84，相對誤差（%）：0、0.3、0.2，加標回收率（%）：101、99.2、99.8。

（3）樣品的測定，1號濃度為0.056mg/L，2號為0.401mg/L

根據地表水環境質量標準（GB3838-2002）項目標準限值（Ⅲ類），如表1。

從表1中可以看出，1號樣品中總氮和總磷符合地表水Ⅲ類水質標準，而2號大于地表水Ⅲ類水質標準，超標。

5 結語

紫外-可見光源測定是分光光度測量的主要代表，用它測定水中有害物質，具有靈敏性強、選擇性好、精密度好、準確度高和操作簡便快速特點，它不僅能快速測量水中是否含有有害物質，而且能夠準確的診斷出有害物質的種類，避免發生更大規模的污染。目前，紫外-可見光源測定成為典型的測量方法，滿足水中有害物質測量的基本需求，同時提升分光光度測量的效率和效益，可為環境管理提供高效、優質的服務。

參考文獻

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