醋酸乙烯中對苯醌的測定

高娟++耿鐵成++徐淑芳++馬娟

摘 要：利用氣相色譜分析方法，采用氫火焰離子化檢測器（FID）和DB-1（60m×0.32mm×0.50μm）毛細管柱，規定氣相色譜儀（Aglilent 7820A）的柱箱溫度、檢測器溫度、進樣口溫度、載氣流量、分流比等條件，以此方法來檢測醋酸乙烯在儲存、運輸過程中所添加的阻聚劑——對苯醌的含量，該方法操作簡單，能夠準確迅速的測定醋酸乙烯中所添加的對苯醌的含量，對醋酸乙烯中對苯醌的添加量提供分析依據。

關鍵詞：對苯醌 醋酸乙烯 氣相色譜儀 FID檢測器

中圖分類號：O657.31 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2014）12（c）-0039-02

醋酸乙烯是聚乙烯醇生產過程中的一個重要產品，也是聚乙烯醇生產的重要化工原料，但醋酸乙烯容易發生自聚反應，故在其儲存、運輸過程中需添加阻聚劑，常用的阻聚劑有對苯二酚、對苯醌、叔丁基對苯二酚等。現就氣相色譜法測定醋酸乙烯中對苯醌的分析方法進行研討。

1 試驗部分

1.1 儀器

Aglilent 7820A氣相色譜儀，FID檢測器/色譜柱：DB-1 60m×0.32mm×0.50μm進樣針：10μL。

1.2 試劑

對苯醌：色譜純。

醋酸乙烯：優級純（未添加對苯醌）。

1.3 溶液配制

1%對苯醌標準溶液：準確稱取1g對苯醌（色譜純），溶于99g醋酸乙烯（優級純）中。

取一定量的1%對苯醌標準溶液，將其分別配制成2.67mg/kg，6.15mg/kg，10.70mg/kg，14.22mg/kg，19.36mg/kg，24.21mg/kg標準溶液

2 分析方法

2.1 氣相色譜儀條件設置

柱箱溫度：50℃保持3min，以20℃/min，升至220℃。

進樣口溫度：250℃。

檢測器溫度：300℃。

氮氣流量：25mL/min。

氫氣流量：30mL/min。

空氣流量：400mL/min。

進樣方式：分流，分流比：2：1。

進樣量：1uL。

2.2 樣品定性

分別取1uL醋酸乙烯（未添加對苯醌）和添加了對苯醌的標準溶液（2.67mg/kg，6.15mg/kg，10.70mg/kg，14.22mg/kg，19.36mg/kg，24.21mg/kg）單獨進行分析，確定對苯醌的保留時間，其譜圖見圖1。

2.3 樣品定量

取醋酸乙烯溶液和2.67mg/kg，6.15mg/kg，10.70mg/kg，14.22mg/kg，19.36mg/kg，24.21mg/kg對苯醌的醋酸乙烯標準溶液1uL，分別進樣，外標法定量，以峰面積對對苯醌的濃度（mg/kg）繪制標準曲線，被測樣品以外標法定量標準曲線見圖2。

3 結語

DB-1是非極性毛細管柱，對苯醌的醋酸乙烯溶液中對苯醌能夠很好的分離，并且受其它雜質的干擾極小，且沒有拖尾現象。該方法適用于醋酸乙烯中微量對苯醌的測定。

參考文獻

[1] 張建斌，宋偉，魏雄輝.對苯二酚合成過程中酚醌物質的色譜分析[J].精細石油化工，2008（5）：72-75.

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