X射線衍射儀的維護與使用

梁向暉 鐘偉強 毛秋平

（華南理工大學化學與化工學院，廣州510640）

1 前言

X射線衍射儀是應用面較廣的儀器設備，是對流體、粉末及塊狀晶體等物質的重要無損分析工具，主要應用于樣品的物相定性分析和定量分析、晶體結構分析以及材料的織構分析、晶粒大小、結晶度測定等。作為物質結構表征的必不可少的手段，X射線衍射分析在化學、材料學、物理學、地質、環境、納米材料、生物等領域均具有重要的應用［1，2］。運用X射線衍射儀可以獲得分析對象的粉末X射線衍射圖譜，只要樣品是可以制成粉末的固態樣品或者是能夠加工出小平面的塊狀樣品，都可以用它進行分析測試，了解與掌握X射線衍射技術對化學、化工、材料方向的本科生、研究生的創新能力和綜合素質培養將起到很大的促進作用。

D8ADVANCE型X射線衍射儀具有優異的性能，尤其在小角度測試過程中具有精度高的優點，是很多實驗室首選的進口實驗設備。在實際工作中，由于儀器的配件一般比較昂貴，因此，儀器的日常維護非常關鍵。必須嚴格按照操作規程，盡量減少故障的發生；此外有些故障如能自己解決，則可極大地節省維修費用。本文就作者5年來在管理和使用D8ADVANCE型X射線衍射儀過程中的實際經驗，介紹了儀器系統各個組成部件在維護和使用過程中的注意事項，與廣大同行進行探討。

2 衍射儀系統組成

D8ADVACE型X射線衍射儀是德國Bruker公司的一款經典X射線粉末衍射儀，整個系統主要由X光管、高壓發生器、測角儀、探測器、控制／數據處理系統、穩壓電源、水冷機幾大部分組成，其中X光管、高壓發生器、探測器、和計算機工作站是衍射儀系統的主要核心部件，水冷機、穩壓電源、空調、抽濕機等是不可缺少的輔助設備。

3 X射線衍射儀各部件的維護與使用

3.1 防鉛玻璃門的維護與使用

X射線對人的生理有很大害處。由于鉛具有阻擋X射線的功能，因此，X射線衍射儀都有防鉛玻璃門用來防止X射線泄漏。測試者進入X射線室，觀察儀器是否處于正常狀態（正常狀態為儀器機柜的Ready、On兩個指示燈亮）。如果紅色Alarm燈常亮，說明儀器有報錯，儀器不能測試，此時一般可能是防鉛門未關好，導致高壓關閉。由于防鉛門是每個測試者必須操作的，使用頻率高，易出問題，因此，加強培訓正確使用防鉛門是必不可少的。培訓時指導實驗人員每次開防鉛玻璃門必須先按“Open Door”按鈕，看到Alarm燈閃爍時，方可開門；樣品放好后把門關好，此時Alarm燈停止閃爍；放樣時小心開門、關門，輕推輕拉，避免猛力碰撞；每次關門后再將門把手上的按鈕進一步扣緊，再次確認關好；一定要關好門后再測試，否則高壓自動關閉，需復位系統高壓發生器。測試時也需反復強調，應用雙手打開防鉛門，不得手中拿有樣品架同時進行開門操作，關門時應將把手同時往內推入，聽到咔的響聲為正確關門。關門后注意觀察Alarm燈是否點亮，如亮或者閃爍說明防鉛門未關好，5秒鐘內盡快返回關好門，確保防鉛玻璃門關好才能開始測試。

防鉛玻璃門的使用主要遇到如下問題。故障一：在測試過程中，不易開關防鉛玻璃門。究其原因一、門把手開關摩擦阻力大，這時調節防鉛玻璃門把手正下方的小螺帽松緊即可消除該故障；原因二、門上方的卡位螺絲松動造成防鉛門滑輪在導軌中產生較大阻力，進而不能關閉防鉛門，這時將防鉛玻璃門上方卡位螺絲對準上方孔口擰緊即可消除該故障。故障二：防鉛門未關好，導致高壓關閉，ON和Alarm指示燈點亮。檢查發現防鉛門未關好，立即嘗試關好門，如能關好門，只需高壓復位。打開D8tools軟件，進行高壓復位，高壓復位后重新開啟高壓，再打開測試軟件，設置相關參數，即可正常使用。故障三：防鉛門未關好，導致高壓關閉，ON和Alarm指示燈點亮。檢查發現防鉛門仍未關好，嘗試關好門，如不能關好門，則必須關機重啟儀器，按下紅色開關進行關機。開機前確認防鉛門已經關好，然后再按綠色開關。待儀器自檢完成之后，ON和Alarm指示燈點亮。打開D8tools軟件，進行高壓復位，高壓復位后再初始化Theta和2Theta，再打開測試軟件，設置相關參數，即可正常使用。如重啟儀器時防鉛門無法自動關好，此時可能是電路控制部分故障，須關機拆開門鎖蓋板檢查門鎖線圈；如仍不能解除故障，可能須更換電源控制分配板。

3.2 樣品臺的維護與使用

由于我們使用的X射線粉末衍射儀為2θ／θ偶合系統，即試樣轉θ角，探測器轉2θ角，測試過程中由于試樣旋轉，樣品有可能脫落，脫落粉末在樣品臺（圖1）逐漸積累，造成摩擦力增大，影響安裝樣品架。因此樣品臺的維護與樣品的制備工作息息相關，同時一張衍射圖質量的好壞與樣品的制備工作也密切關聯。對于樣品的準備工作，必須有足夠的重視。

圖1 標準樣品臺

3.2.1 粉末樣品制樣

（1）粉末樣品應干燥，粒度一般要求10～80 μm，且避免顆粒不均勻。顆粒太大，衍射強度低，峰形不好，分辨率低。如果樣品太少，可以用單晶硅零背景樣品架。

（2）用藥勺取適量樣品于樣品架中間的槽里，另取一塊載玻片，用稱量紙遮蓋并用載玻片輕輕將樣品壓緊，同時將高出樣品架的多余粉末刮去，如此重復幾次使樣品表面平整。將樣品架邊緣的樣品刮掉，擦干凈即可進行測試。在粉末衍射中，樣品填充在樣品架上的深度對實驗結果影響很大［3］。不同材料用常規測試方法測試的深度不同，一般金屬材料只能到幾個微米級，碳有時可到毫米級，樣品深度對測試結果影響不大；而對于原子吸收系數小的樣品，如聚合物、高分子材料、有機藥物等，如果樣品的深度太淺，X射線很容易打到基體表面，檢測不到信號。

3.2.2 塊狀樣品制樣

（1）測試面清潔平整，可裝入直徑為23mm的中空樣品架，對于標準樣品臺來說，樣品厚度一般不超過20mm；

（2）在中空樣品架放置一定量的橡皮泥，將樣品放置在橡皮泥上，用載玻片將樣品壓平，高度與樣品架表面齊平。否則會引起測量角度精確性和對應d值偏差。

作為開放共享的X射線粉末衍射儀，必須熟練掌握制樣、放樣、取樣操作。切記測試完后回收樣品，用無水乙醇清潔樣品架，樣品臺應定期使用吸耳球清潔干凈。

3.3 控制／數據處理系統的維護與使用

計算機系統是進行數據轉換、儲存、處理及對X射線粉末衍射儀實現遠程控制的操作平臺。該X射線粉末衍射儀系統的計算機工作站使用win7操作系統，計算機工作站一般不需要關機，工作站工作時要保證良好的工作環境，散熱要良好，否則容易造成硬盤損壞。為有效防止病毒的感染，造成PDF數據庫和實驗數據的丟失，特安裝另一臺數據電腦，測試數據自動發送到數據電腦上，可在數據電腦上進行譜圖分析，測試結果通過QQ群或電子郵件發送數據。這樣既方便了測試，又能及時獲得測試結果；同時可防止使用U盤拷貝數據而造成病毒感染電腦，并有利于X射線室合理安排開放時間。

3.4 高壓發生器的維護

高壓發生器的維護保養，首先要保證儀器有一個良好的工作環境。工作環境要求無塵、恒溫、防潮、防震、防腐蝕等。灰塵會造成電路板等接觸不良或絕緣性能變差從而引起各種故障。溫度和濕度非常重要，電子元器件特別是集成電路都要求在合適的溫度和濕度范圍內工作，溫度過高不利于電子元件散熱，會導致電子元件不正常工作，潮濕的環境易使儀器的絕緣性能變差，產生短路等不安全的因素，并極易造成器件的生銹以致損壞，發生各種故障。應定期對高壓發生器進行除塵，一年進行一到兩次的徹底除塵工作，拆開下機柜外蓋，清理掉機柜內部包括電源、電路板等各個部件的灰塵，以免因灰塵引發各種電路或信號故障，有效節省維修成本和維修時間，保證儀器的正常運行。

X射線衍射儀高壓故障的主要現象是不能開啟高壓，高壓系統每一部分工作不正常或安全保護電路啟動都可導致不能開啟高壓。比較常見的故障因素主要有循環冷卻水流量過小、X射線光管損壞、高壓電纜損壞以及高壓電路有故障等。可用儀器自帶的D8tools軟件進行檢查，根據故障信息提示可大致確定故障的范圍。具體方法為先打開儀器電源開關，啟動D8tools軟件，再開高壓，儀器會進行一系列自檢并啟動高壓，如果自檢不正常會給出相應的故障信息，根據故障信息進行相應的維修。

3.5 水冷機的維護

循環水系統主要檢查水冷機水箱是否漏水，過濾器濾芯狀況，室外風機是否有異常聲響，因風機長期在室外運行，散熱片之間容易積累灰塵形成結垢，會造成水冷機室外機過熱保護，應根據情況及時清洗。需要注意的是X射線光管內的冷卻水管道較細，光管使用時間較久后管道內可能結垢，使循環冷卻水流量減小，所以循環冷卻水要求為蒸餾水。

X射線衍射儀較易出現故障的地方是水冷機循環系統，一般表現為漏水、水溫過高、水流速太小和水冷機輸出壓力小等。漏水一般為橡膠皮管老化、接頭松動等所致，這些故障均較易排除。水溫過高一般為室外壓縮機故障，維修方法與空調室外機相同［4］。導致水流速過低可能涉及4個方面：（1）管道堵塞；（2）水冷系統的泵故障；（3）測流速的轉子流量計損壞；（4）電子計數故障等。如果是前面3個故障之一，可以自助排除，而電子計數因涉及到電路板排除相對困難。

4 結語

X射線衍射儀為大型精密貴重儀器設備，是集光學、電學、機械傳動、水冷卻循環及計算機控制為一體的高精度復雜設備，我院使用的D8ADVACE型X－射線衍射儀從使用至今穩定性和重現性較好，主要是我們對X射線粉末衍射儀實行專人管理、專人維護、開放共享，制定了符合儀器性能的操作規程。在日常使用過程中加強對管理員業務培訓與學習，及時總結使用過程中的經驗，充分掌握設備的結構性能；同時不斷提高操作人員的操作水平。X射線衍射儀在使用過程中出現故障在所難免，一旦發生故障，快速判斷故障部位及正確處理故障點是保證儀器故障范圍不擴大的關鍵。規范的管理使用，積極的日常維護和保養是延長儀器使用壽命的保證，安全有效的長期運行是大型精密貴重儀器性價比的充分體現。

［1］馬禮敦.近代X射線多晶體衍射［M］.北京：化學工業出版社，2004：8－10.

［2］祁景玉.現代分析測試技術［M］.上海：同濟大學出版社，2006：75－104.

［3］程國峰，楊傳錚，張健.填樣深度對多晶粉末X射線衍射儀測試結果的影響研究［J］.分析測試學報，2009，28（3）：342－344.

［4］薛青松.D8ADVANCE X射線衍射儀的常見故障及排除技巧［J］.光譜實驗室，2012，29（2）：1037－1041.