秸稈纖維增強(qiáng)熱塑性樹脂基復(fù)合材料界面改性研究新進(jìn)展

叢龍康，張效林

（西安理工大學(xué)印刷包裝與數(shù)字媒體學(xué)院，陜西 西安710048）

近幾十年來，高速發(fā)展的經(jīng)濟(jì)導(dǎo)致了人們對(duì)森林資源的需求不斷增加，而我國的森林覆蓋率很低，人均森林擁有量更是世界最低的國家之一，這導(dǎo)致供求關(guān)系的矛盾日益突出。我國是一個(gè)傳統(tǒng)的農(nóng)業(yè)大國，每年產(chǎn)生大約8 億噸的各類農(nóng)作物秸稈，其主要應(yīng)用途徑有秸稈還田、秸稈能源化（制氣、燃料、發(fā)電）、加工飼料、人造秸稈板等[1]，但是還有一半以上未能得到合理有效的利用。近些年來，國內(nèi)外科研人員開始用秸稈和熱塑性塑料制備復(fù)合材料，作為木材資源的替代品，這不僅節(jié)約了木材資源的使用，而且符合可持續(xù)發(fā)展的理念。木塑復(fù)合材料（又稱塑木復(fù)合材料）具有高韌性、高強(qiáng)度、低吸水性、微降解性、化學(xué)尺寸穩(wěn)定性、易于加工等性能，廣泛應(yīng)用于建筑行業(yè)、運(yùn)輸包裝業(yè)、家具制造以及汽車產(chǎn)品制造。然而植物纖維是極性分子，塑料則是非極性分子，從而導(dǎo)致了塑料與纖維的相容性很差；另外，植物纖維中含有大量的氫鍵，纖維易相互團(tuán)聚，影響其在基體中分散。所以，對(duì)復(fù)合材料界面進(jìn)行改性處理是提高樹脂基體和秸稈纖維增強(qiáng)體的相容性，從而制備高性能復(fù)合材料的 關(guān)鍵[2]。

1 秸稈纖維的預(yù)處理技術(shù)現(xiàn)狀

研究表明，秸稈表面含有一定量的硅化物（二氧化硅）和低聚物，且有一層高級(jí)脂肪烴衍生物形成致密蠟?zāi)ぃ@影響了膠黏劑在秸稈表面的潤濕性，降低了膠合程度[3]。為了得到界面相容性好、性能優(yōu)良的秸稈塑料復(fù)合材料，就需要運(yùn)用物理、化學(xué)或者其他的方法對(duì)秸稈表面進(jìn)行改性處理。

1.1 物理處理方法

1.1.1 機(jī)械球磨

機(jī)械球磨方法是利用機(jī)械力破壞秸稈表面的致密疏水性蠟?zāi)ぃ菇斩挶韺酉炠|(zhì)部分脫落，秸稈內(nèi)部的植物纖維外露，增加秸稈表面的潤濕性，有利于膠黏劑的滲透和潤濕。周定國等[4]用球磨機(jī)研磨稻麥秸稈，經(jīng)過機(jī)械球磨的秸稈都出現(xiàn)了明顯的斷裂、撕裂及起毛現(xiàn)象，秸稈內(nèi)部的羥基大量暴露出來。經(jīng)過粉碎的秸稈表面自由基含量明顯增加，有利于提高秸稈的膠合性能。研磨機(jī)的能耗跟秸稈含水量、研磨速度和研磨角度等因素有關(guān)。當(dāng)麥秸稈的水分含量從19.6%下降到9.2%時(shí)，錘磨機(jī)的研磨能耗從232.0kW·h/t 下降到53.0kW·h/t，比能量也相應(yīng)地隨研磨速度和磨錘角度的增加而降低[5]。故適當(dāng)減小秸稈的含水量、增加研磨速度和研磨角度可以減少能耗，進(jìn)而降低生產(chǎn)成本。

1.1.2 蒸汽爆炸處理

蒸汽爆炸處理可將秸稈表面的高級(jí)脂肪烴蠟?zāi)と芙馕龀觯怪参飪?nèi)部纖維露出，提高秸稈表面極性，改善增強(qiáng)體與基體的界面相容性，提高膠合性能。高溫水汽處理可以溶解半纖維素，但會(huì)造成纖維素的強(qiáng)度損失[6-7]。蒸汽爆炸處理大麥稻草可以使稻草纖維中的酸溶性木素分解，纖維素因?yàn)橛芯w結(jié)構(gòu)，故在熱解過程中的穩(wěn)定性要高于半纖維素[8]。Hou 等[9]用蒸汽閃爆和堿處理棉花秸稈，結(jié)果表明復(fù)合處理可以使棉稈/聚丙烯（PP）復(fù)合材料具有最好的力學(xué)性能和浸水尺寸穩(wěn)定性；復(fù)合處理可以使堿的濃度低至5g/L，制備出的復(fù)合材料堆積密度僅為0.27g/cm3。

1.1.3 微波處理

微波處理秸稈纖維主要是利用微波的熱效應(yīng)。微波處理產(chǎn)生的高溫可以使秸稈表面的有機(jī)高分子物質(zhì)分解，還可以使小分子量的物質(zhì)揮發(fā)產(chǎn)生壓力，促使秸稈表面形成大量孔洞和間隙，增大秸稈的比表面積，促進(jìn)界面改性劑在秸稈表面的滲透，提高復(fù)合材料的力學(xué)性能[10]。鄧華等[11]研究表明，微波處理秸稈纖維可以使纖維表面粗糙度顯著增加，但經(jīng)微波處理后的秸稈纖維結(jié)構(gòu)并沒有發(fā)生改變，只是造成分子中少量氫鍵的變化。微波與硅烷偶聯(lián)劑（KH550）復(fù)合處理秸稈纖維的效果最好，要優(yōu)于微波與鈦酸酯偶聯(lián)劑防護(hù)處理和微波處理的效果；處理后的秸稈纖維的動(dòng)態(tài)接觸角增加顯著，纖維表面能很低，有效地提高了與高密度聚乙烯（HDPE）基體的相容性，使得到的復(fù)合材料的力學(xué)性能 最佳[12]。

1.1.4 超聲波處理

超聲波在處理秸稈纖維的過程中可以使秸稈表面的致密疏水性蠟?zāi)げ糠治龀觯黾颖砻娲植诙龋瑪U(kuò)大比表面積。超聲波與堿液復(fù)合處理秸稈的過程中，一方面超聲波可以加快堿液在纖維內(nèi)部的擴(kuò)散速率；另一方面，超聲波可將纖維細(xì)管中滯留的空氣排出掉，從而有利于堿液與纖維的接觸[13]。超聲波輔助丙酸預(yù)處理能去除小麥秸稈中的半纖維素和木質(zhì)素，破壞纖維素的微晶結(jié)構(gòu)，增加纖維素原料內(nèi)部纖維的孔徑和空隙率[14]。王華等[15]研究表明，超聲波協(xié)同氫氧化鈉預(yù)處理棉花秸稈可以脫去部分木素，使半纖維素大量地水解，對(duì)打破纖維素的結(jié)晶結(jié)構(gòu)和降低結(jié)晶度具有顯著效果。

1.2 等離子體處理

等離子體因?yàn)榫哂懈吣堋h(huán)保和高效等優(yōu)點(diǎn)，被越來越多地運(yùn)用在秸稈纖維預(yù)處理的過程中[16]。冷等離子處理可以破壞秸稈表面的高分子脂肪烴層，而且可以增加秸稈表面氧元素的含量，形成大量的羥基，提高秸稈纖維的表面能[17]。等離子體可以使熱塑性樹脂表面的化學(xué)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，導(dǎo)致表面分子的極性增強(qiáng)，表面張力提高；能通過交聯(lián)和蝕刻作用增大聚合物比表面積，改善聚合物表面潤濕性[18]。

張建紅[19]研究表明，在一定的條件下，秸稈表面的潤濕性隨等離子體射頻功率的提高和處理時(shí)間的增長而不斷增強(qiáng)；等離子體處理使稻稈表面的疏水性蠟?zāi)峤猓瑑?nèi)部的纖維大分子露出，秸稈表層的碳元素含量增加；而利用氧等離子體處理后的稻稈，其表層的碳元素含量降低，氧元素和其他元素都有不同程度的增加。梅長彤等[18]研究表明，經(jīng)等離子體處理的PE 分子表面產(chǎn)生了大量的極性基團(tuán)，使纖維素增強(qiáng)體與塑料基體的相容性增強(qiáng)，改善了復(fù)合材料的力學(xué)性能。de Geyter 等[20]研究表明，用等離子體處理的PET 塑料表面會(huì)被引入大量的含氧極性基團(tuán)，塑料表面的潤濕性會(huì)增加。Poto?ňáková 等[21]研究表明，微波等離子體處理木纖維具有極高的效率，可以在幾秒內(nèi)使木材的潤濕性得到顯著改善。

1.3 生物酶處理

大多數(shù)的生物酶能降低化學(xué)反應(yīng)活化能的高分子有機(jī)物，不同生物酶可以對(duì)秸稈表面上的不同物質(zhì)產(chǎn)生催化作用，生物酶處理秸稈表面有利于提高秸稈的表面能，促進(jìn)表面潤濕和膠合。生物酶處理具有對(duì)反應(yīng)環(huán)境溫度條件要求溫和、反應(yīng)速度快、專一性強(qiáng)、低污染等優(yōu)點(diǎn)。

梅長彤等[22]用生物酶對(duì)稻秸進(jìn)行改性處理，結(jié)果表明，β-1,4-葡聚糖酶處理過的秸稈纖維的表面接觸角和表面活性均明顯降低，提高了纖維與聚苯乙烯基體的界面相容性，改善了復(fù)合材料的黏彈性和強(qiáng)度。Li 等[23]研究表明，白腐真菌分泌的生物酶能有效地除去大麻表面的非纖維素化合物，增加表面粗糙度，提高復(fù)合材料的膠合性能。Jiang 等[24]研究表明，脂肪酶可以大量地去除秸稈外表面的致密疏水性蠟?zāi)ず投趸瑁岣呓斩挶砻鏉櫇裥阅堋Ｖ軄單〉萚25]用木聚糖酶處理西南樺木，使木粉中半纖維素含量減少，纖維素的含量與結(jié)晶度增加；使得纖維表面的粗糙度增大，增加了纖維與HDPE 的界面相容性，提高了復(fù)合材料的機(jī)械強(qiáng)度。

1.4 化學(xué)處理方法

化學(xué)處理是使用化學(xué)試劑與秸稈表面的蠟質(zhì)、低聚物和硅化物發(fā)生反應(yīng)，使秸稈表面粗糙度提高，內(nèi)部的極性纖維素分子露出，有利于提高復(fù)合材料界面黏合能力[26]。堿處理可以使纖維表面的果膠和半纖維素等雜質(zhì)溶解，使纖維素束原纖化，纖維長度降低，纖維長徑比增加，使纖維素與基體的結(jié)合面積增加[27]。氫氧化鈉可以除去稻草表面的蠟和二氧化硅層，改善潤濕性，增大擴(kuò)散和滲透常數(shù)，但也會(huì)降低纖維強(qiáng)度[28]。潘明珠等[29]研究表明，酸處理有利于樹脂膠在秸稈表面的固化；酸處理能夠使秸稈表面的自由基濃度提高，而堿處理的效果則恰好相反，故酸處理能更好地改善秸稈表面性能。Li等[30]研究表明，草酸處理稻稈可以明顯提高中密度纖維板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度。強(qiáng)琪等[31]用氫氧化鈉處理小麥秸稈時(shí)加入了助劑，助劑可以抑制纖維素在堿中發(fā)生“剝皮反應(yīng)”，從而起到了保護(hù)纖維素的作用，其中經(jīng)氫氧化鈉和4%的亞硫酸鈉處理的秸稈纖維制備的復(fù)合材料性能最佳。

2 界面改性劑

添加界面改性劑是改善秸稈/樹脂復(fù)合材料界面相容性最重要的手段，這與改性劑分子兩端含有不同的基團(tuán)有關(guān)。纖維素分子鏈上含有大量的羥基，容易發(fā)生酯化、氧化和接枝反應(yīng)，界面改性劑分子一端可以與木質(zhì)纖維分子相結(jié)合形成氫鍵、酯基和偶極-偶極作用力；另一端處于高聚物區(qū)，可以與聚合物相容[32-33]。常見的界面改性劑有兩大類：一類是以馬來酸酐接枝聚烯烴為主的相容劑；另一類是以硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑為主的低分子量偶 聯(lián)劑。

2.1 相容劑

馬來酸酐接枝聚烯烴可以使秸稈纖維表面自由能降低，提高纖維增強(qiáng)體與熱塑性樹脂基體的相容性，增加了木質(zhì)纖維的分散性和取向性，通過機(jī)械纏結(jié)促進(jìn)界面的黏合[34]。

El-Sabbagh[35]研究表明，馬來酸酐接枝聚丙烯（MAPP）與纖維比率的最佳范圍為10%～13%，在此范圍內(nèi)復(fù)合材料的強(qiáng)度、剛度、抗沖擊強(qiáng)度性能最佳且熱穩(wěn)定性最好。Wang 等[36]研究表明，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的馬來酸酐接枝聚乙烯（MAPE）的添加量為麻質(zhì)量的15%時(shí)，HDPE/麻復(fù)合材料楊氏模量和屈服應(yīng)力增加，而熱釋放速率降低；隨麻量的增多，楊氏模量和屈服應(yīng)力不斷增加，熱釋放速率也不斷降低。Yu 等[37]研究表明，加入馬來酸酐的苧麻/聚乳酸（PLA）復(fù)合材料力學(xué)性能得到改善，纖維與基體的相容性增強(qiáng)；當(dāng)馬來酸酐（MAH）添加量為3%時(shí)，材料的抗拉強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和抗沖擊強(qiáng)度分別為64.3MPa、112.4MPa 和7.1kJ/m2。Cui等[38]先分別用堿液、硅烷、堿液和硅烷對(duì)木粉進(jìn)行表面預(yù)處理，再加入相容劑MAPP，結(jié)果表明，使用相容劑MAPP、堿液和硅烷的復(fù)合處理方法制得的木塑復(fù)合材料的性能最好。王志玲等[39]研究表明，多異氰酸酯（PAPI）可以改善秸稈與低密度聚乙烯（LDPE）的界面結(jié)合強(qiáng)度，添加1.3%PAPI 的復(fù)合材料的各項(xiàng)力學(xué)性能指標(biāo)都有顯著提高，但對(duì)24h 吸水厚度膨脹率的降低效果改善不明顯。

馬來酸酐接枝聚烯烴可以將秸稈纖維與樹脂基體之間通過化學(xué)鍵連接，使發(fā)泡型秸稈/樹脂復(fù)合材料性能有顯著的提高。葛正浩等[40]研究表明，隨相容劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，發(fā)泡材料的密度值先減小后增大，抗拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和耐沖擊強(qiáng)度先變大后變小，當(dāng)相容劑MAPP 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%時(shí)，復(fù)合材料密度最小，耐沖擊強(qiáng)度最大。

2.2 偶聯(lián)劑

偶聯(lián)劑包含兩種功能性基團(tuán)：一種是能夠與纖維素相互作用的化學(xué)反應(yīng)基團(tuán)，可以與纖維形成共價(jià)鍵、離子鍵和氫鍵等強(qiáng)的相互作用；另一種基團(tuán)是可以與聚合物基體形成纏結(jié)和部分結(jié)晶的大分子鏈。偶聯(lián)劑在使用適當(dāng)?shù)臈l件下，秸稈/樹脂復(fù)合材料力學(xué)性能能夠得到很大改善，甚至使彎曲強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度加倍。

周娟娟[41]研究表明，用3%KH550 溶液處理秸稈纖維時(shí)，當(dāng)添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%時(shí)，麥秸稈/聚丁二酸丁二酯（PBS）復(fù)合材料的力學(xué)性能最好，抗彎曲、拉伸強(qiáng)度、耐沖擊強(qiáng)度較未處理前分別提高了23.53%、180%和7.69%。Xu 等[42]用殼聚糖作為偶聯(lián)劑處理木粉，結(jié)果表明，殼聚糖添加量為30份時(shí)，復(fù)合材料耐熱性能、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和早期的熱穩(wěn)定性和降解性能都得到提高，并且復(fù)合材料的耐熱性和熱穩(wěn)定性比添加硅烷偶聯(lián)劑時(shí)要好。Miao 等[43]研究表明，用3%的KH560 處理玉米秸稈時(shí)，秸稈表面的接觸角最小，表面自由能最大；硅烷偶聯(lián)劑（KH560）還可以使纖維素的結(jié)晶度降低，增強(qiáng)纖維在樹脂基體中分散。Nachtigall 等[44]研究表明，經(jīng)過有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑（乙烯基三乙氧基硅烷）改性的木塑復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、吸水性和表面均勻性都要好于馬來酸酐接枝聚丙烯。硅烷偶聯(lián)劑（KH570）和堿能夠有效地處理稻殼纖維，且復(fù)合處理效果要好于單獨(dú)處理效果[45]。Kuang 等[46]用聚丙烯酸酯乳液（PAL）和PAL、PAPI 混合偶聯(lián)劑處理秸稈纖維，結(jié)果表明，PAL 偶聯(lián)劑可以提高復(fù)合材料的力學(xué)性能，減少厚度溶脹；用PAL、PAPI混合偶聯(lián)劑處理復(fù)合材料比單獨(dú)用PAL 處理時(shí)效果好，當(dāng)PAPI/PAL 比值為30/70 時(shí)復(fù)合材料表現(xiàn)最大的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度（IB）和浸熱水2h 后的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度（2hWIB），其抗折強(qiáng)度（MOR）、彈性模量（MOE）和24h 膨脹系數(shù)（24hTS）值與PAPI/PAL 比值為70/30 時(shí)接近。

3 結(jié) 語

秸稈/樹脂復(fù)合材料的界面改性方法主要分為兩大類：秸稈的預(yù)處理和添加界面改性劑。在纖維預(yù)處理的眾多方法中，雖然有很多方法都可以獲得良好的處理效果，但難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化推廣。其中機(jī)械處理法和高溫水熱處理耗費(fèi)的能源多且處理效果不太明顯，而酸堿處理會(huì)使纖維易受到破壞并且污染環(huán)境。相比較而言，冷等離子體處理和生物酶處理因有環(huán)保和高效等優(yōu)點(diǎn)會(huì)成為將來發(fā)展的趨勢(shì)。對(duì)于界面改性劑未來的發(fā)展趨勢(shì)為：①研發(fā)出新型的適應(yīng)性更強(qiáng)的偶聯(lián)劑；②制備高效、價(jià)格低廉的新型的界面改性劑；③實(shí)現(xiàn)偶聯(lián)劑工藝生產(chǎn)過程的綠色化。

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