基于ImageJ的硬質合金晶粒度分析

張肖肖

（宿遷學院機電工程系，江蘇 宿遷 223800）

引言

WC－Co硬質合金具有較高的硬度、塑性、斷裂韌性，在制造業中被廣泛應用于切削刀具材料。WC晶粒尺寸是硬質合金最重要的性能參數之一，硬質合金幾乎所有的力學性能都與這個參數密切相關。它既可被用來劃分硬質合金的等級，也被用來研究合金力學性能與顯微結構之間的關系［1］。對于超細硬質合金，WC晶粒尺寸顯得尤為重要［2］。因此，為了能夠準確控制燒結工藝和預測合金性能，研究如何定量測量超細硬質合金WC晶粒尺寸就顯得尤為重要。

ImageJ是由美國國家健康研究院（National Institutes of Health，USA）開發的一款免費的開源圖像分析軟件。該軟件占用空間很小，但圖像處理分析功能豐富［3］。ImageJ軟件可以計算選定區域內分析對象的一系列幾何特征，分析指標包括：長度、角度、周長、面積、長軸、短軸、圓度等。該軟件在國內外已經廣泛用于醫學、生物等領域［4－6］。此外，ImageJ軟件還支持插件技術，用戶可根據自身需求用Java語言編寫各種幾何特征分析程序。然而，文獻中關于使用ImageJ測量超細硬質合金晶粒尺寸的報道較少。本文擬使用該軟件對超細硬質合金中WC晶粒度進行定量分析，研究結果具有一定的參考價值。

1 金相制備與觀察

本實驗所用材料為某廠生產的YG15超細硬質合金塊體，WC名義晶粒尺寸為0.5μm，材料物性參數如表1所示。為了確保顯露合金的真實組織，用電火花線切割將塊體切割成10mm×10mm×5mm方形試樣，然后進行足夠磨削量的粗磨。由于超細硬質合金的硬度極高，采用金剛石平行砂輪磨削獲得內部截面，磨削在M7120型平面磨床上進行。磨削中選用小進給量和大流量的水－乳化油混合液冷卻液，以避免熱變形以及組織變化。隨后在細金剛石砂輪上打磨。最后，在平板玻璃上，依次用10、5、1μm金剛石研磨膏對磨削面進行手工拋光，為獲得表面光潔如鏡且無劃痕的金相試樣，手工拋光過程中采用低壓力。每道磨拋工序之后都用丙酮試劑對合金試樣進行超聲波清洗。隨后用JSM－5600V型掃描電鏡拍攝拋光面背散射電子圖像（BSEI）。

表1 材料物性參數

經過反復嘗試，當儀器工作電壓為15kV，放大倍數為5 000倍時，可得到 WC硬質相和Co－W－C合金粘結相襯度良好的背散射電子圖像，隨機選取若干個視場（如圖1所示）用來分析晶粒尺寸。圖中白色為WC硬質相，黑色為Co－W－C黏結相。隨機選取3到10張不同位置的拋光面圖像，用于WC晶粒尺寸的統計分析。

圖1 未腐蝕拋光面的背散射電子圖像

2 WC晶粒尺寸定量測量

本論文結合ImageJ軟件，采用等效圓直徑法（ECD）測量 WC晶粒尺寸，該方法即以 WC平均晶粒面積轉化成的等效圓直徑（ECD）表示WC晶粒尺寸。利用ECD法測量WC晶粒尺寸時，需用ImageJ軟件對圖像進行處理，先將BSE圖像文件導入ImageJ圖像分析軟件中。為了凸顯WC晶粒的邊緣特征，首先對圖像進行二值化處理。灰度圖像通常劃分為0～255共256個級別，0表示最黑暗為全黑，255表示最亮為全白，0～255之間的數表示灰度值，二值圖像有兩個灰度級別，即黑（0）與白（255），在二值圖像中0表示黑，1表示白。圖像的二值化就是將灰度圖像中0～255的灰度值用0或1表示的過程。輸入灰度圖像函數f（x，y），輸出二值圖像函數，對灰度圖像二值化：

式中：T為閾值。

將灰度圖像轉化為二值圖像，處理結果如圖2所示。隨后，對粘結在一起的WC晶粒進行分水嶺法分割，得到如圖3所示結果。然后，進行邊緣提取，獲得如圖4所示的圖像輪廓，即WC晶粒輪廓。最后，利用該軟件顆粒分析功能，對WC晶粒個數進行計數，并對WC晶粒面積、周長、Feret直徑、圓度直徑進行統計，統計結果如圖5、下頁圖6、7、8所示。利用測得的 WC晶粒截面積和直徑可以換算出等效圓直徑，經計算得D＝0.505μm。換算公式為：

式中：D表示等效圓直徑；A表示晶粒平均面積；P表示晶粒平均周長。

圖2 二值化處理后的金相照片

圖3 粘連WC晶粒的分割

圖4 提取邊緣后的WC晶粒

圖5 面積分布直方圖

此外，為了判斷上述方法測得結果的準確性，再用X射線衍射（XRD）法測量合金試樣WC晶粒尺寸，波長λ＝0.154 06nm的CuKαX射線。在用XRD測量之前，對試樣進行熱處理，即在高真空度情況下，加熱到900℃，保溫8h，隨后緩慢冷卻，以釋放拋光工藝引入的宏觀殘余應力。XRD法需通過Scherrer公式計算出WC晶粒尺寸，經計算得d＝0.513μm。Scherrer公式為：

圖6 周長分布直方圖

圖7 Feret直徑分布直方圖

圖8 圓度分布直方圖

式中，d表示被測晶粒尺寸；B表示最大半高寬，它只受晶粒尺寸的影響；θ表示布拉格角；K是一個常量（K＝0.89）。

3 結語

由實驗數據可知，ECD法與XRD法測得WC晶粒尺寸只有微小的差異，測量結果都說明該合金材料處于超細晶范圍。這就表明，利用ImageJ圖像分析軟件可以實現超細硬質合金WC晶粒尺寸ECD法測量。利用ImageJ的圖像處理分析功能，可以有效分割粘連WC晶粒，并可以快速提取邊緣，從而減小了晶粒個數的誤判，減少人工干預，實現自動化，提高了測量的準確性。利用該軟件還能統計WC晶粒的形狀參數，例如圓度、Feret直徑、周長等。這些參數有助于研究 WC晶粒尺寸、形狀等因素對材料力學性能的影響。此外，ImageJ是一個開源軟件，筆者正嘗試用Java語言對軟件模塊進行增減，編輯滿足 WC晶粒度測量的宏文件，從而進一步提高測量速度。

［1］ 劉壽榮.WC－Co硬質合金的性能與成分和顯微結構的關系［J］.理化檢驗－物理分冊，2003，39（2）：70－74.

［2］ 王曉瑾.超細晶粒硬質合金的研究與應用［J］.江西冶金，2006，26（1）：37－40.

［3］ 孫水發.ImageJ圖像處理與實踐［M］.北京：國防工業出版社，2013.

［4］ Lamb J C，Meyer J M，Corcoran B，et al.Distinct chromosomal distributions of highly repetitive sequences in maize［J］.Chromosome Re－search，2007（5）：33－49.

［5］ 宋玉丹.ImageJ在礦物初碎檢測中的應用［D］.太原：太原理工大學，2008：29－32.

［6］ 畢利東，張斌，潘繼花.運用ImageJ軟件分析土壤結構特征［J］.土壤，2009，41（4）：654－658.