短波長X射線應力測試的重復性及統計誤差評估

董 平，張鵬程，竇作勇，王茂銀，陳 力，李 云

（1.表面物理與化學重點實驗室，綿陽 621907；2.中國工程物理研究院，綿陽 621900）

0 引 言

眾所周知，常規X射線應力分析儀均以鐵靶、鉻靶等的K系激發作為X射線源，其X射線的波長在0.15nm以上，對金屬的穿透深度在20μm以內，若需對金屬內部的應力進行測試，只能結合電解拋光、機械剝層等破壞性的試驗方法［1－3］。短波長X射線應力分析儀以重金屬鎢靶的K系激發（鎢Kα）作為X射線源，鎢Kα射線的波長只有0.0209nm。經理論計算可知，鎢Kα射線對大多數金屬的穿透深度都在毫米量級，如對鐵、鈦、鋁等金屬的穿透深度分別為4.7，12.2，58.8mm。因此，短波長X射線應力分析儀可以直接測試材料內部的應力，無需對材料進行電解拋光、剝層等處理。

與常規X射線應力分析相同，短波長X射線應力分析也是基于X射線衍射原理。由于高角度衍射峰對應力的變化較為敏感，因此，在常規X射線應力分析中，都選擇高角度的衍射峰進行應力測試，如，要求測試晶面的衍射角必須大于120°［2］。短波長X射線應力分析儀采用的X射線的波長短，這使得衍射峰都被壓縮到小于20°的衍射角范圍內。為滿足短波長X射線應力測試的精度要求，一方面要求儀器必須采用較高精度的探測器，如正在研制的儀器中，探測器的角度探測精度優于萬分之一度；另一方面要求提高儀器的控制和運動機構對衍射峰測試的重復性，以降低短波長X射線應力測試過程不確定性的統計誤差。

為了評估短波長X射線應力分析儀測試的統計誤差，作者采用XL－1型短波長應力分析儀對鋁試樣同一位置的同一晶面衍射峰進行了反復測試，然后采用拋物線法和交相關法對測試衍射峰進行定峰，分析了短波長X射線應力分析儀測試衍射峰位的相對偏差，并進一步計算了應力測試的統計誤差。

1 試樣制備與試驗方法

采用自主研制的XL－1型短波長體應力分析儀進行應力測試，該儀器主要由主機、測角儀、樣品臺、探測器和控制系統等組成。試樣為200mm×200mm×200mm的2024－T351鋁板。將鋁試樣立放在樣品臺上，先對試樣進行厚度方向的z掃描，即探測器位置不動，試樣沿厚度方向逐漸移動，以確定測試點的位置；z掃描后，將鋁板中心移至z掃描曲線的峰值位置，對鋁板中心位置的衍射峰進行測試。選擇X射線為鎢Kα線，設定激發電壓為200kV，電流為3.5mA。

試驗用鋁板Al（111）晶面的衍射峰較強，幾乎無織構影響，選擇該晶面進行衍射峰測試，理論衍射角為5.12°，入射狹縫和接收狹縫尺寸均為0.1mm×12mm，設置衍射角2θ的掃描范圍為4.80°～5.40°，步長為0.005°，每步時間為30s。測試完一個衍射峰后，保存衍射峰數據，保持試樣不動，將儀器恢復到初始狀態，采用相同的試驗參數再對Al（111）晶面的衍射峰進行掃描，共掃描8次。

采用Matlab GUI自主開發了短波長應力分析軟件［4］，該軟件可以直接讀入原始衍射峰數據，對衍射峰進行平滑、扣背底、洛倫茲－偏振－吸收因子（LPA）校正處理及采用拋物線法、交相關法和重心法等定峰，并計算出測試應力值。作者利用該軟件對測試衍射峰分別采用拋物線法和交相關法定峰，確定了8次掃描衍射峰的峰位、積分強度和半高寬等。計算了兩種定峰方法確定衍射峰位的平均值和標準偏差，并基于標準偏差，假定采用sin2ψ應力測試技術，評估兩種定峰方法對鋁試樣短波長應力測試的統計誤差。

拋物線法定峰是X射線應力分析中一種常見的定峰方法，主要適用于具有尖銳峰形衍射峰的定峰［5］。該法將衍射線頂部看成是拋物線分布，取峰頂附近n個點的數據（2θi，Ii），采用最小二乘法作拋物線擬合，再對擬合曲線求極值就可以得到衍射峰位2θp。拋物線擬合通常可取3點、5點或7點，但要求所取點的峰強度應在最大峰強度的85%以上。

交相關法定峰被認為是X射線應力分析中最好的一種定峰方法，在幾乎所有的應力分析儀中都有應用。交相關法定峰實質上是先利用交相關函數求得兩個衍射峰的相對偏移量，如圖1所示，再進一步得到衍射峰的絕對位置。兩個衍射峰的交相關函數Φ12（Δ2θ）的定義見式（1）［6］。

式中：I0和Iψ分別為在試樣傾角為0°和ψ角下測得的衍射峰強度分布；2θA和2θB分別為衍射峰的起始角度和終止角度。

交相關函數具有較好的對稱性，并且縱坐標值遠高于衍射峰的強度計數。對交相關函數進一步進行拋物線擬合、求導，就可以得到交相關函數的極值位置，即為兩個衍射峰的相對偏移量。

圖1 交相關法計算衍射峰偏移量的示意Fig.1 Abridged general view of peak shift calculated by cross correlation method

2 試驗結果與討論

2.1 原始衍射峰及定峰結果

由圖2（a）可見，重復測試5次的 Al（111）晶面原始衍射峰的峰形和強度基本一致，說明儀器對金屬鋁的衍射峰測試具有較好的重復性。圖2（b）為對Al（111）狀晶面原始衍射峰經過平滑、扣背底和LPA校正處理后的衍射峰形狀，可見重復5次測試的衍射峰形在處理后也能基本重合。

由于短波長應力分析軟件一次最多只能處理5個衍射峰，故對8次重復測試的衍射峰分兩批進行處理，再分別采用交相關法和拋物線法定峰。表1列出了兩種定峰方法確定的8次重復測試衍射峰的定峰結果，包括衍射峰位、積分強度和半高寬等峰形特征參數，并在此基礎上進一步計算出了各參數的平均值－x和標準偏差σ^。標準偏差的計算公式見式（2）［6］。

式中：xi為測試值；－x為平均值；n為測試次數。

通過表1中標準偏差和平均值之比σ^／－x可知，采用交相關法和拋物線法定峰時，短波長應力分析儀對Al（111）晶面衍射峰位8次測試重復性的相對偏差分別只有0.144‰和1.27‰，對衍射峰積分強度和半高寬測試8次的結果也有較高的重復性，它們8次重復測試的相對偏差分別為5.38%和5.56%。

圖2 處理前后5次測得Al（111）晶面衍射峰的形狀Fig.2 Diffraction peak of Al（111）plane measured for five times before（a）and after（b）working

表1 8次重復測試Al（111）晶面衍射峰的定峰結果Tab.1 Calculated peak parameters of Al（111）plane after repeated measuring for 8times

2.2 應力測試的統計誤差

X射線應力分析是以通過測試某一晶面在不同傾角下衍射峰位的變化為基礎來求得測試點應力的大小，顯然，只要測試衍射峰位發生了變化，就會有應力值，但衍射峰位的變化不僅與測試點應力有關，還與儀器硬件及重復性等有關，其中應力測試的統計誤差主要取決于衍射峰位測試的重復性。對于厚度遠小于橫向尺寸的試樣，可假定厚度方向的應力分量σz為0，此時短波長X射線應力分析可采用sin2ψ法進行測試，其應力計算的公式見式（3）［2］。

式中：E為彈性模量；υ為泊松比；2θ為衍射角；ψ為應力測試傾角；σφ為測試應力。

通常在進行X射線應力測試時，應力測試傾角ψ總是選擇均分0和sin2ψmax的一系列角度，如當ψmax＝45°時，二次曝光法測試取ψ為0°和45°，三次曝光法測試取ψ為0°，30°和45°，在此條件下式（4）可以簡化為式（6）。

基于試驗得到的Al（111）晶面衍射峰位的偏差，如果取sin2ψ法應力測試時的最大傾斜角ψmax＝45°，將其代入式（6），就可以得到采用交相關法和拋物線法定峰進行應力測試的統計誤差分別為7.56MPa和6.64MPa，該誤差反映了短波長X射線應力儀在測試鋁板應力時因衍射強度變化引起的應力波動，并在ASTM E915－1996中要求的常規X射線應力測試的誤差范圍內［7］。這說明自主研制的XL－1型短波長應力分析儀基本能夠滿足應力測試的精度要求。

3 結 論

（1）自主研制的XL－1型短波長應力分析儀對低角度衍射峰探測具有非常高的精度，在采用交相關法和拋物線法定峰時，分析儀對Al（111）晶面衍射峰位8次測試重復性的相對偏差分別只有0.144‰和1.27‰，衍射峰積分強度和半高寬8次測試重復性的相對偏差分別為5.38%和5.56%。

（2）基于短波長X射線應力分析儀對Al（111）晶面衍射峰位8次測試重復性的相對偏差，計算得到了在采用sin2ψ法應力測試時通過交相關法和拋物線法定峰進行應力測試的統計誤差分別為7.56MPa和6.64MPa，該誤差值在常規X射線應力測試的誤差范圍內。

［1］HARTING M.A seminumerical method to determine the depth profile of the three dimensional residual stress state with X－ray diffraction［J］.Acta Materials，1998，46（4）：1427－1436.

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［3］徐鯤濠，王烜烽，李湘軍.汽輪機末級葉片葉根的噴丸強化［J］.機械工程材料，2012，36（11）：79－81.

［4］羅華飛.Matlab GUI設計學習手記［M］.北京：北京航空航天大學出版社，2012.

［5］張定銓，何家文.材料中殘余應力的X射線衍射分析和作用［M］.西安：西安交通大學出版社，1999.

［6］徐寒冰，蓋秀穎，宋小平.X射線應力測定中的交相關定峰法［J］.理化檢驗－物理分冊，1998，34（7）：16－18.

［7］ASTM E 915－1996 Standard Test Method for Verifying the Alignment of X－Ray Diffraction Instrumentation for Residual Stress Measurement［S］.