典型晶格結構FCC/BCC鋼的劇烈塑性變形研究現狀

馬 明，蔡明暉，唐正友，丁 樺(東北大學材料與冶金學院， 沈陽110819)

典型晶格結構FCC/BCC鋼的劇烈塑性變形研究現狀

馬 明，蔡明暉，唐正友，丁 樺
(東北大學材料與冶金學院， 沈陽110819)

晶格結構(體心立方BCC、面心立方FCC及其復合形式)類型對金屬材料劇烈塑性變形過程中的晶粒細化機制產生重要影響.本文以不同晶格結構的鋼鐵材料為對象，重點闡述和總結了不同晶格結構類型及其變形模式差異對劇烈塑性變形過程中晶粒細化理論、組織形貌和力學性能的影響規律，其結果有望為探索劇烈塑性變形工藝過程中的組織細化理論提供一個新途徑.

劇烈塑性變形；FCC鋼；BCC鋼；雙相不銹鋼；晶粒超細化

自從20世紀50年代Hall-Petch[1, 2]提出材料的晶粒尺寸d與屈服強度σs和韌脆轉變溫度Tc之間的定量關系后，晶粒細化對金屬材料強韌化的貢獻引起科研工作者越來越多的關注.在此驅動下，20世紀80和90年代鋼鐵領域相繼產生了兩大組織細化的新理論和新工藝，即“控軋控冷(Thermo-Mechanical Control Process, TMCP)”[3]和“形變誘發鐵素體相變(Strain-Induced Ferrite Transformation, SIFT)”[4]技術.通過這些新技術可將C-Mn鋼的鐵素體晶粒細化到10 μm 以下，甚至2～3 μm[5, 6]，但要進一步細化鋼的組織達到亞微米/超細晶的目標，需要引入新理論和新技術，比如近年來提出的劇烈塑性變形(Severe Plastic Deformation, SPD)就是制備超細晶鋼鐵材料最為有效的途徑之一.

近年來，人們對體心立方結構BCC鋼采用不同的SPD方法，如等徑角擠壓工藝(Equal Channel Angular Extrusion/Pressing，ECAE/ECAP)[7-13]、累積疊軋工藝(Accumulative Roll Bonding，ARB)[14-17]和異步軋制(Asymmetric Rolling, AsR)[18-22]等，在無間隙原子鋼和低碳鋼中分別實現了晶粒超細化/亞微米化，并大幅度地提高了材料的強度；在此基礎上，研究者們探討了亞微米尺寸的BCC鋼的顯微組織和力學性能之間的關系.

隨著研究的深入，人們對面心立方結構FCC鋼的SPD工藝的認識也越來越深入.與BCC鋼不同，層錯能的變化會引起奧氏體鋼中塑性變形模式的差異，進而會影響材料的晶粒細化及其力學性能.例如，已有的文獻表明[23]，當奧氏體的層錯能低于15 mJ/m2時，發生應變誘發馬氏體相變；當層錯能在 20～50 mJ/m2的范圍時，主要發生形變孿生；當層錯能高于60 mJ/m2時，由于不全位錯難以生成，既不產生應變誘發馬氏體，也不出現形變孿生，滑移以全位錯的方式進行.因此，研究FCC鋼的層錯能變化對SPD過程中晶粒細化的影響規律要比單一的BCC結構鋼更加復雜.另外，雙相不銹鋼的連續大變形也深受研究者的重視.其組織特征為鐵素體(BCC)和奧氏體(FCC)共存，且兩相比例隨溫度的變化而發生改變.不同相之間的晶體結構及變形行為等方面的差異，會引起組織內部晶間和相間在塑性變形過程中的應變/應力再分配.因此，相比于單相FCC或BCC鋼而言，雙相不銹鋼的應變方式更加復雜，這在很大程度上也增加了人們對其塑性變形過程中變形機制研究的難度.

本文擬以具有典型晶格結構(體心立方結構BCC、面心立方結構FCC及其復合形式)的鋼鐵材料為對象，系統地概述和總結不同晶格結構及其變形模式的差異對晶粒細化理論、組織形貌和力學性能的影響規律，為探索劇烈塑性變形工藝過程中的組織細化理論提供一條新途徑.

1 BCC鋼的劇烈塑性變形

對BCC鋼而言，大塑性變形誘發晶粒超細化的機制主要伴隨著形變位錯的增殖及湮滅，稱之為第一類大塑性形變誘發晶粒細化機制[24-27].在變形過程中，形變位錯不斷發生纏結、重排并將粗大的基體晶粒逐步細化為大量的、細小的位錯胞狀結構.而后隨著應變量的增加，這些細小的位錯胞狀結構與后續應變反應所形成的可動位錯進一步發生交互作用，從而完成位錯胞→小角晶界→大角晶界的轉變過程.

1.1 BCC鋼的ECAE/ECAP工藝

自從上世紀80年代前蘇聯科學家Segal等[28]提出利用ECAE/ECAP法制備超細晶金屬材料以來，該技術已引起了材料科學家的廣泛關注.近年來，許多學者利用ECAE/ECAP工藝研究了不同碳含量低碳鋼的晶粒細化和力學性能的關系.例如，Aoki等[29]在室溫下實現了超低碳鋼多道次的A方式ECAP變形；王效崗等[30]也對0.001%C超低碳鋼在室溫下進行了多道次C方式的ECAP變形，結果表明：第4道次ECAP變形為IF鋼的組織細化極限，平均晶粒尺寸約為300 nm；繼續增加循環次數，晶粒細化不明顯，如圖1所示.4道次ECAP后，實驗鋼的屈服強度高達670 MPa，伸長率超過45%.Fukuda等[31]對0.08%C低碳鋼在室溫條件下進行了Bc方式的ECAP變形，結果發現：經3次循環ECAP工藝，即可獲得具有大的晶界取向差，且晶粒尺寸約為200 nm的等軸晶組織.

Shin等[10]研究了碳含量為0.15%(質量分數)的低碳鋼在450 ℃經C方式ECAP變形的組織性能演變規律及晶粒細化機制，發現：經1次循環ECAP后，鐵素體晶粒由大約30 μm細化至300 nm 的片層型界面，同時內部存在位錯胞界面；經2次循環ECAP后，形成平均晶粒尺寸約為500 nm 的等軸晶組織，同時位錯密度增大，且亞晶之間的取向差增大；隨著增大循環道次，組織的細化效果減弱，如經4和8道次ECAP后，等軸晶的尺寸約為200～300 nm.在ECAP變形的初始階段，鐵素體中多個滑移系，如{110}<111>和{112}<111>等被激活，從而發生了多系滑移.同時，文獻[8, 9]也對該超細晶鋼的機械熱穩定性進行了研究，認為退火態超細晶鋼的強度高且不存在應變硬化現象，證實了該鋼良好的熱穩定性.

為了進一步研究SPD過程中珠光體的變形模式，王效崗等[32]對45鋼(0.45%C)在500 ℃條件下進行了C方式的ECAP變形：與鐵素體晶粒細化機制(即板條位錯胞→晶界滑移或旋轉→等軸晶組織)不同，珠光體中的滲碳體主要以彎曲、頸縮、剪切、扭折和切斷變形等五種方式對塑性變形行為加以協調，如圖2所示.

1.2 BCC鋼的ARB工藝

累積疊軋工藝是由日本學者Saito等[33]于1998年提出的一種制備塊體超細/亞微米結構薄板金屬材料的劇烈塑性成形方法.隨后，Tsuji等[14]在500 ℃對無間隙原子鋼(IF鋼)進行了7循環道次的ARB變形，制備出平均晶粒尺寸約為420 nm的超細/亞微米鐵素體組織，抗拉強度可達870 MPa.Costa等[34]通過研究ARB變形IF鋼的晶粒細化和強韌化機制，證實了ARB工藝實質上是一種由壓應力和剪切應力兩者共同作用的軋制過程，晶粒細化主要是通過位錯胞向納米晶的連續或不連續轉變實現組織的超細化.其中，剪切應力主要是由材料表面與軋輥之間的相互摩擦或者由異種材料表面的變形抗力的差異所引起.同時，ARB變形會引入大量的位錯缺陷及晶格畸變，這也將導致其它的強化因素參與作用.基于此，Jamaati等[35]選擇了三種不同類型的金屬材料，即純IF鋼，IF鋼/納米粒子以及IF鋼/微米粒子，定量分析了ARB變形中的位錯密度演變規律.結果表明：隨ARB道次的增加，三種材料中位錯密度均增加，但其增加的速率與ARB道次有關；第1道次后位錯密度增加得較為明顯，而隨著增加ARB道次，位錯密度的增加趨于平緩；納米/微米尺寸的SiC顆粒對材料變形行為的影響主要是通過抑制位錯的運動來實現.

2 FCC鋼的劇烈塑性變形

如前所述，層錯能的變化會引起奧氏體鋼中塑性變形模式的差異.例如在一些低層錯能奧氏體鋼(如TWIP鋼)的劇烈塑性變形中，孿晶和二次孿晶的形成以及孿晶界與形變位錯的交互作用是第二類大變形誘發晶粒細化的主要機制[36-39].而在此過程中超細晶晶粒的尺寸與孿晶界間距密切相關.在材料的SPD過程中，孿晶界間距的臨界值取決于材料的層錯能.在一些較低的層錯能材料中，孿晶界間距可達到最小約2 nm左右[40].目前由劇烈塑性變形所誘發的超細晶結構，其平均晶粒尺寸一般大于10 nm，對于層錯能較低的FCC結構材料而言，其大變形誘發晶粒超細化的過程主要歸因于多種微觀組織演變的共同作用.

2.1 FCC鋼的ECAP工藝

目前，一些研究者對奧氏體不銹鋼在ECAP過程中的組織演變和力學性能進行了研究[41-44].例如，對316L 和316LN鋼的研究表明[42]，合金添加N元素后，層錯能下降.316L鋼的層錯能為34.8 mJ/m2，316LN鋼的層錯能為25.8 mJ/m2，不同的層錯導致材料具有不同的力學性能.N元素的加入增加了溶質原子和位錯的相互作用，從而降低了位錯的可動性，限制了動態回復的發生.同時，添加N元素使合金的層錯能降低，形變孿生的臨界應力降低，致使交滑移難于發生.這兩個因素都使位錯的運動受到限制而使孿生容易發生.因此，孿晶的體積分數隨ECAP道次的增加和N元素的添加而增加.如圖3所示，316L不銹鋼中添加N元素后，其綜合力學性能得到改善，強塑積明顯增大.其原因為：一方面N原子的固溶強化和孿晶的生成使合金強度提高，而另一方面大量孿晶的出現則使合金的應變硬化能力增強.

Dobatkin等[43]研究了Cr-Ni 奧氏體鋼(0.07%C-17.3Cr-9.2%Ni-0.7%Ti)在ECAP過程中的組織演變、相變和性能.結果表明：合金在ECAP過程中發生馬氏體相變.當循環次數N=4時(ε=3.2)，馬氏體的含量可達40%.這是由于材料的層錯能較低，從而易于發生馬氏體相變.大量馬氏體的形成使合金的強度顯著提高，屈服強度從初始態的320 MPa提高至1 090 MPa.

在ECAP對奧氏體鋼腐蝕性能的影響方面也有一些工作.鄭志軍等[44]以304奧氏體不銹鋼為研究對象，采用多道次ECAP工藝獲得了塊體納米晶不銹鋼(80～100 nm)，并對納米晶不銹鋼的表面鈍化膜特性和耐腐蝕性能進行了分析和表征.靜電位極化實驗和鈍化膜電容測量結果表明：納米晶試樣的表面鈍化膜更為致密，化學穩定性更好.謝賢龍等[45]對316不銹鋼進行了ECAP變形，并對其耐蝕性進行了研究.陽極極化分析結果表明：經變形后，材料的腐蝕電流密度下降，腐蝕傾向性降低，耐腐蝕性增強.變形道次增加，表面腐蝕趨于均勻.

2.2 FCC鋼的HPT工藝

Shuro等人[46]對Fe-18Cr-8Ni奧氏體不銹鋼進行了壓力為5 GPa、應變速率為 0.2 rpm 的高壓扭轉實驗.研究發現， 當圈數N=10時，所有奧氏體均完成馬氏體相變，此時的微觀組織為全馬氏體，合金屈服強度相比初始態提升了約1 700 MPa.Matoso等人[47]用HPT方法對一種TWIP鋼(Fe-24Mn-3Al-2Si-1Ni-0.06C，質量分數%)在劇烈塑性變形過程中組織及性能的演變規律進行了研究.HPT實驗在室溫下進行，壓力為6 GPa.結果表明：當圈數為1/4時，合金發生少量的馬氏體相變，其體積分數為27%；當圈數為1時，馬氏體體積分數降至23%.當圈數為5和10時，馬氏體的體積分數進一步降至20%和19%，如圖4所示.根據文獻[48]中提出的模型計算，Fe-24Mn-3Al-0.06C合金的層錯能約為 28.6 mJ/m2.由于Ni元素的添加增加層錯能[49]，Si元素則降低層錯能[50]，因此可認為Fe-24Mn-3Al-2Si-1Ni-0.06C合金的層錯能約為28 mJ/m2，應該難于發生應變誘發馬氏體相變.但是，作者指出，應變誘發馬氏體相變的發生可能是由于HPT的應變量很大所致.組織觀察還表明，當圈數為1/4時，已經形成大量的形變孿晶.當應變量很大時，變形帶是主要的組織特征.文中指出，成分類似的鋼退火狀態的硬度約為180 HV，冷軋態的硬度為360 HV，而當實驗材料經過10圈的HPT變形時，其硬度可達到約450 HV.

另外，Hardfield鋼是應變硬化能力較強的高錳奧氏體鋼.Astafurova等人[51]研究了高壓扭轉對Hardfield鋼(Fe-13Mn-1.0C, 質量分數%)單晶組織和性能的影響.研究結果表明，對單晶體進行HPT實驗，材料的變形呈多階段應變硬化行為，這與變形過程中微觀組織演變有關.在變形的初始階段，形成薄片孿晶網絡，應變硬化率很高；隨著變形量的增加，孿晶結構發生碎化，同時形成局部剪切帶，應變硬化率下降.之后，作者選擇了三種合金： Fe-13Mn-1.3C(Hardfield鋼)，Fe-13Mn-2.7Al-1.3C和Fe-28Mn-2.7Al-1.3C， 研究了層錯能對組織和性能的影響[52]，如圖5所示.第一種單晶體的層錯能為 30 mJ/m2，后兩種單晶體的層錯能分別為 45 mJ/m2和 60 mJ/m2.在高壓扭轉過程中，由于形成了高密度的位錯、孿晶和局部剪切帶，單晶體發生碎化.研究結果表明：隨著層錯能的增加，局部的塑性流動更容易發生.在Fe-13Mn-1.3C鋼中，經HPT后，材料中發生孿生，形成剪切帶，并形成了少量的馬氏體.中等層錯能的Fe-13Mn-2.7Al-1.3C和Fe-28Mn-2.7Al-1.3C實驗鋼在HPT過程中產生大量的孿晶，在圈數N=1時孿晶體積分數即為40%.組織觀察表明，兩種奧氏體單晶的孿晶寬度比Fe-13Mn-1.3C鋼要寬.在性能方面，HPT使奧氏體鋼發生了顯著的應變硬化.變形5圈后，材料的顯微硬度從原始的 2.5 GPa 可增至6.4～7.8 GPa.與其它兩種材料相比，Hardfield鋼的應變硬化率更高，從而具有最高的硬度.一般的材料在HPT后組織往往存在不均勻的現象，但Hardfield鋼在HPT后硬度分布非常均勻.作者認為這是因為Hardfiel鋼在變形過程中產生了大量片層寬度很窄的孿晶(5～15 nm).在作者研究的幾種材料中，經HPT后合金內并未發現真正具有大角界面的超細晶組織，而是獲得了包含大量孿晶界和高位錯密度的超細結構.

一些研究者研究了HPT溫度對材料組織和性能的影響.Vorhauer等人[53]對鐵素體和奧氏體鋼進行了比較.他們的研究結果表明，在0.16～0.40Tm 的溫度范圍內變形時，當等效應變達到8～16時，組織和力學性能進入穩態階段.隨著變形溫度增加，鐵素體鋼在穩態變形階段組織發生粗化，而奧氏體鋼中的組織對變形溫度并不敏感.這是由兩種材料層錯能的不同而引起的，層錯能顯著影響晶格缺陷的湮沒速率和晶界的可動性.鐵素體鋼的層錯能比奧氏體鋼高，更容易發生動態回復，從而表現出更強的溫度依賴性.316L奧氏體鋼不同溫度的HPT實驗結果表明[54]，在較高的變形溫度下(T=450 ℃)，主導變形機制是位錯滑移；在中等溫度區間(450 ℃>T>20 ℃)，觀察到了形變孿晶；而在很低的溫度下(20 ℃>T>-196 ℃)，形變誘發馬氏體相變是主要的變形機制.這是由于溫度的變化引起了合金層錯能發生改變所致.在研究中，他們還對奧氏體納米晶的形成進行了分析.

3 雙相不銹鋼的劇烈塑性變形

雙相不銹鋼中奧氏體及鐵素體在結構和性能之間存在差異，致使兩相在SPD工藝過程中呈現出不同的組織演變規律.同時，兩相之間層錯能的不同也會導致SPD誘發晶粒細化機制的差異性.在雙相不銹鋼中，BCC結構的鐵素體為高層錯能相，其塑性變形及微觀組織演變規律通常遵循第一類大變形誘發晶粒細化機制；而FCC結構的奧氏體作為低層錯能相，其塑性變形過程中常伴隨著形變孿生的形成.

圖6為雙相不銹鋼ECAP工藝過程中的TEM形貌[55].如圖6(a) 所示，奧氏體內可觀察到不同取向的形變孿晶，其中二次孿晶如白色箭頭所示.同時，在各孿晶界區域附近，可觀察到網格狀的位錯結構，這證實了形變過程中位錯與孿晶界的交互作用是雙相不銹鋼中奧氏體相的形變機制之一.圖6(b)示出了雙相不銹鋼鐵素體相經ECAP工藝后的微觀組織形貌.可以看出，劇烈塑性變形下大量位錯墻及亞晶界在鐵素體內呈條帶狀分布，這說明第一類大變形誘發晶粒細化為雙相不銹鋼中BCC相主要的微觀組織演變機制.

3.1 劇烈塑性變形中雙相的協同變形

由于雙相不銹鋼中奧氏體及鐵素體在結構及性能之間存在差異，其SPD誘發晶粒細化往往是兩相協同變形作用結果.研究表明，在雙相不銹鋼的SPD過程中，兩相的塑性形變往往是同時發生的[56]，正如圖7中HPT實驗結果所證實：奧氏體及鐵素體相在不同形變階段的硬度或強度水平幾乎始終保持一致.

Cao等人[57]在DP3W雙相不銹鋼HPT實驗研究過程中還發現，奧氏體內不僅有形變孿生發生，隨著應變量的增加，亦可觀察到去孿晶現象，如圖8所示.文中分析認為，鐵素體內超細晶的形成是由于位錯增殖以及位錯與小角晶界的交互作用，因此鐵素體相強度與晶粒尺寸的對應關系應滿足Hall-Petch關系.而在奧氏體內，持續應變導致孿晶界密度“異常增大”，這將在一定程度上降低奧氏體的強度.吳志強[58]在Fe-Mn-Al-C高錳低密度鋼的HPT實驗過程中發現，孿晶片層較寬的主孿晶和二次孿晶交割以后，片層寬度明顯降低.文中指出，二次孿晶和主孿晶之間的交互作用，將引發去孿晶反應，(孿晶消失過程).晶粒內部發生去孿晶反應后，片層較寬的主孿晶消失，產生大量片層細小的二次孿晶.高壓扭轉過程中這種奧氏體內孿生-去孿晶混合機制將有利于奧氏體與鐵素體保持強度上的匹配關系，從而在形變的各個階段維持兩相之間的協調變形.

3.2 雙相不銹鋼SPD過程中FCC的相變行為

由于基體相FCC與BCC之間的轉變為典型的擴散性相變，其相變過程往往受制于金屬原子的長程或短程擴散控制.與大量的熱變形研究結果不同[59-61]，雙相不銹鋼SPD實驗中，并不會發生FCC與BCC之間的擴散型相變.在SPD條件下，雙相不銹鋼中的FCC相單元往往發生以切變為原子主要遷移形式的馬氏體相變.圖9為雙相不銹鋼經多道次ECAP實驗后的TEM組織形貌[55].圖9(a)為明場下等軸奧氏體相的組織形貌；圖9(b)為與圖9(a) 對應的暗場照片，經選區電子衍射標定(圖9(c))可知，高亮的針狀組織為馬氏體.文中指出，雙相不銹鋼在ECAP模式下，奧氏體相中同時發生形變孿生及馬氏體相變.

4 總結與展望

劇烈塑性變形可使金屬材料的晶粒尺寸細化到超細/亞微米水平，從而可大幅度改善材料的性能.晶格結構(體心立方BCC、面心立方FCC、及其復合形式)類型及層錯能對金屬材料劇烈塑性變形過程中的晶粒細化機制產生重要影響.對于BCC結構的鋼鐵材料，大塑性變形誘發晶粒超細化的機制主要伴隨著形變位錯的增殖及湮滅，稱之為第一類大塑性形變誘發晶粒細化機制[27-30].但對第二相或者析出相粒子對劇烈塑性變形過程中鐵素體晶粒超細化的影響機制還有待進一步的研究.

對于FCC結構的鋼鐵材料，層錯能的變化會使大塑性變形過程中的變形模式產生較大差異，如對于低層錯能的TWIP鋼，孿晶和二次孿晶的形成以及孿晶界與形變位錯的交互作用被認為是第二類大變形誘發晶粒細化的主要機制[36-39].由于FCC鋼變形模式的復雜性，對其劇烈塑性變形過程中的組織演變尚需開展更深入的研究工作.盡管文獻[42,52] 在FCC鋼的ECAP和HPT變形過程中均觀察到了剪切帶，但對剪切帶的精細結構、形核與長大機理尚缺乏細致的研究.此外，HPT的壓力對形變誘發馬氏體相變和形變孿生的影響規律等也需進一步明確.對于雙相不銹鋼而言，由于兩相之間的晶格結構及層錯能均不同，使其塑性變形模式更為復雜，有關這方面的研究工作尚待進一步開展.

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Research progress on severe plastic deformation of steels with BCC/FCC crystal structures

Ma Ming, Cai Minghui, Tang Zhengyou, Ding Hua

(School of Materials and Metallurgy, Northeastern University，Shenyang 110819, China)

The crystal-structure types of metallic materials such as face-centered cubic (FCC) and body-centered cubic (BCC) play a crucial role on ultra-grain refinement during severe plastic deformation (SPD). This work will focus on three different types of steels with BCC, FCC, and BCC/FCC crystal structures, and comprehensively discuss and summarize the influence of different crystal-structure types on deformation modes, ultra-grain refinement, microstructure and properties, which will provide a new route to apply and develop this theory to ultra-grain refinement of metallic materials through SPD processing.

severe plastic deformation; FCC steel; BCC steel; duplex stainless steels; ultra-grain refinement

10.14186/j.cnki.1671-6620.2015.04.007

TG 306

A

1671-6620(2015)04-0283-10