生態紡織品檢測前處理技術綜述

王麟+諸佩菊+趙海浪

摘要：

我國生態紡織品檢測飛速發展，新的檢驗技術大量涌現。本文主要介紹了生態紡織品存在的有害物質及其檢測現狀，分析了當前生態紡織品的主要前處理技術，同時介紹新的前處理技術手段，為提高生態紡織品檢測效率和檢測質量提供支撐。

關鍵詞：前處理技術;生態紡織品;檢測

1 ? ?生態紡織品

近年來生態紡織品越來越被社會所關注，國內外都在研究和開發有益人體健康和保護生態平衡的綠色產品。生態綠色紡織品不但要求紡織品自身無毒無刺激，而且還要求紡織品生產和印染加工過程不產生有害物質。因此，歐盟、美國、日本等國家嚴格控制紡織品中有害物質。生態紡織品主要檢測項目等包括甲醛、pH值、可分解致癌芳香胺染料、致癌致敏染料、可萃取重金屬、含氯苯酚、殺蟲劑、鄰苯二甲酸酯、有機錫等檢測項目[1-3]。目前，生態紡織品檢測在萃取有害物質這一階段存有一定技術難題。這是由于有害物質被包含在棉、麻、滌綸等各種紡織品纖維中，紡織品纖維具有極性和非極性等特點使有害物質的前處理十分困難，此外越來越多的新型纖維紡織品進入市場并成為主導，這就進一步加大了生態紡織品檢測前處理的難度，對紡織檢測的內容和方法提出了更新和更高的要求。為了推動我國生態紡織品檢測的進一步發展，必須運用各種新型的、高科技的檢測手段。

2 ? ?目前生態紡織品檢測前處理手段及方法[4-6]

2.1 ?提取法

索氏提取（SE）又名連續提取法，是傳統的一種萃取方法，利用溶劑回流和虹吸原理使固體物質每一次都能為純的溶劑所萃取。在試驗中通常采用熱抽提，即對萃取試劑進行加熱，使其溫度保持在沸點以下，以縮短萃取時間、提高效率。索氏提取技術存在一定的缺點，即提取時間長，溶劑消耗量大，但仍作為經典萃取法被眾多標準方法使用。

2.2 ?固相萃取法

固相萃取（SPE）又名液固提取法，是指液體樣品的有害物質通過吸著（吸附和吸收）作用被保留在吸著劑上，然后用一定的溶劑洗脫的過程。與傳統的萃取法相比較，SPE具有較高回收率;能更有效地分離干擾物和基體中待測物;便于攜帶、儲存和運輸;分析時間短，可一次同時處理大批量樣品;易于實現與氣質聯用儀、高效液相儀等儀器的自動化在線分析。但對許多樣品SPE產生的空白值較高且試驗檢測成本較高。

2.3 ?超聲波輔助萃取法

超聲波輔助萃取（UAE）是利用超聲波輻射壓強產生的強烈機械振動、擾動效應、高加速度、乳化、擴散、擊碎和攪拌作用等多級效應，增大物質分子運動頻率和速度，從而加速目標成分進入溶劑，促進提取的進行。UAE具有提取時間短、有機試劑用量少、適用范圍廣、操作安全便捷等特點。

2.4 ?微波輔助萃取法

微波輔助萃取（MAE）是指在微波能作用下，用有機溶劑將待測組分從樣品基體中萃取出來。微波萃取常以非極性溶劑與極性溶劑混合作為萃取溶劑，如丙酮+環己烷。MAE優點在于快速高效（萃取時間可減少至幾分鐘）、溶劑用量少、可同時測定多個樣品、適用范圍廣（液體、固體、生物樣品）。微波萃取的缺點是萃取后需要過濾，因此不易與氣相色譜等儀器聯機而實現自動化。

2.5 ?固相微萃取法

固相微萃取（SPME）是在固相萃取的基礎上發展起來，集萃取、濃縮、解吸、進樣于一體，不用溶劑洗脫。SPME原理是將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時間，同時攪拌溶液使兩相間快速達到平衡后將纖維頭取出插入分析儀器，解吸涂層上吸附的物質后，將分析物質導入色譜柱，完成提取、分離、濃縮的全過程。對于水和空氣樣品可直接萃取;對于復雜基體的樣品如廢水或固體，取樣時可采用頂空方式操作。SPME的缺點是檢測成本較高。

3 ? ?生態紡織品檢測前處理新技術

3.1 ?加速溶劑萃取

加速溶劑萃取（ASE）的原理是利用溶質在不同溶劑中溶解度的不同，在較高的溫度（50℃～200℃）和壓力（1000psi～3000psi）條件下，用合適的溶劑萃取固體或半固體樣品中有機物的方法。高溫和高壓條件使待測物的解吸和溶解動力學過程加快，大大縮短萃取時間和減少了溶劑用量以及提高萃取效率。相較于其他萃取方式ASE方法簡便，可多次循環萃取或改變溶劑，具有其顯著的優越性。

（1）快速，僅需10min～15min即可完成;

（2）溶劑用量小，15mL/10g的溶劑用量;

（3）萃取效率高，同時可以選用幾種溶劑萃取;

（4）安全，自動化程度高;

（5）基體影響小，對于不同的基體可以采用相同的萃取條件。

因此APLE已在環境、藥物、食品等領域的殘留檢測中得到了廣泛的應用，并被美國環保局（EPA）選定為推薦的前處理標準方法[7]。

3.2 ?超臨界CO2萃取技術

超臨界CO2萃取（SFE-CO2）技術是在超臨界狀態下將超臨界CO2待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。用超臨界CO2萃取具有的優點是：

（1）萃取速度快，超臨界流體既有氣體的流動和傳遞性能，又有液體的優異的溶解能力，在臨界點附近，壓力和溫度的微小變化可顯著影響超臨界流體的溶解能力，因此可很快達到萃取平衡;

（2）分離范圍廣，超臨界萃取通過對溫度、壓力的調節來控制溶質的蒸汽壓和親和性而實現物質的分離，萃取能力和選擇性可通過調節溫度和壓力或加入適宜的夾帶劑來實現;

（3）由于在低溫和無氧情況下操作，可以分離、精制各種熱敏和易氧化的組分;

（4）萃取過程不用有機溶劑，產品無污染;

（5）能耗低，溶劑可回收再利用，整個過程運行費用也較低;

（6）萃取過程中不發生化學反應，且屬于不燃性氣體，無味、無臭、無毒，故安全性好。

SFE-CO2技術在復雜物萃取中比傳統的提取方式顯示了更大的優越性。SFE-CO2既可作為單純樣品制備技術，也可直接作為其他分析技術的進樣技術，可與GC、IR、MS結合起來，成為一種有效的分離分析手段，能高效、快速地進行分析[8]。

4 ? ?結束語

我國是一個紡織品大國，也是一個紡織品出口大國，研究纖維分子性能、染料的結構、控制助劑的含量及有害物質含量可利于紡織品的交易。隨著各種新技術、新工藝、新材料的不斷涌現，對紡織檢測的內容和方法提出了更新、更高的要求，只有不斷地運用新技術，跟國際接軌，瞄準國際先進水平，拓寬思路，注重創新，才能應對日益激烈的國際競爭。

參考文獻：

[1] 王俊杰，魏玉娟，吳麗. 生態紡織品標準及檢測[J]. 染料與染色， 2009，46（2）：49-51.

[2] 由瑞， 薛璐， 布巖. 紡織品中有害化學成分的檢測技術研究[J]. 山東紡織經濟， 2010，（4）：56-58.

[3] 池海濤，張小莉，周曉晶，等. 我國生態紡織品檢測技術進展[J]. 毛紡科技， 2008，（9）：61-63.

[4] GB/T 18885—2009 生態紡織品技術要求[S].

[5] GB/T 17592—2006 禁用偶氮染料的測定[S].

[6] 馬強， 白樺， 王超，等. 加速溶劑萃取-固相萃取-氣相色譜-質譜法測定紡織品中的壬基酚[J]. 分析實驗室，2009，（12）：15-18.

[7] 牟世芬，劉勇建.加速溶劑萃取的原理和應用[J].現代科學儀器，2001，（3）：18-20.

[8] 董明，亓樹亭. 超臨界CO2萃取的研究進展[J]. 化工自動化及儀表，2006，33（4）：1-4.

（作者單位：上海市質量監督檢驗技術研究院）