偶氮染料降解氧化產(chǎn)物苯胺的液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定

李志剛

(浙江工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，浙江 紹興 312000)

偶氮染料降解氧化產(chǎn)物苯胺的液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定

李志剛

(浙江工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，浙江 紹興 312000)

采用液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定由Fenton法降解含偶氮染料的印染廢水中的痕量苯胺。降解反應(yīng)溶液中的苯胺通過HLB固相萃取小柱凈化、富集后，在XR-ODS II柱上，以乙腈/5mmol/L乙酸銨+0.05%甲酸為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，采用電噴霧(ESI)電離正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)測(cè)定。結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)采用的固相萃取小柱能有效地去除溶液中的Fe2+和干擾苯胺測(cè)定的化合物，苯胺在10.0～1000.0 μg/L范圍內(nèi)具有良好的線性，相關(guān)系數(shù)為0.9993，回收率在93.0% ～98.8% 范圍，日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs)在3.2% ～6.9%之間，日間RSDs在4.8% ～6.3%之間，最低定量檢出限為2.0 μg/L。建立的方法簡(jiǎn)便、干擾少、特異性強(qiáng)，應(yīng)用此法測(cè)定Fenton反應(yīng)液中的痕量苯胺取得了滿意的結(jié)果。

偶氮染料;氧化產(chǎn)物;苯胺;液相色譜-質(zhì)譜法

Fenton法以其設(shè)備簡(jiǎn)單，能量消耗少，運(yùn)行成本低，工藝安全穩(wěn)定等特點(diǎn)目前已被廣泛用于有毒、有害、難生物降解等印染廢水的處理中，但是在利用Fenton法進(jìn)行印染廢水處理前，需要對(duì)其降解機(jī)制及工藝優(yōu)化進(jìn)行系列研究。苯胺作為偶氮染料的一種重要降解產(chǎn)物，對(duì)Fenton法降解機(jī)制和降解途徑的闡釋及工藝條件的優(yōu)化起到非常關(guān)鍵的作用，而苯胺是一種可經(jīng)皮膚吸收易引起慢性、急性中毒的具有中等毒性的化合物［1－3］，因此，在利用 Fenton法處理偶氮染料時(shí)，監(jiān)測(cè)溶液中降解產(chǎn)生的痕量苯胺顯得十分重要。

有關(guān)苯胺的檢測(cè)方法目前國(guó)內(nèi)外的文獻(xiàn)報(bào)道有:萘乙二胺偶氮分光光度法［4］、紫外液相色譜法［5］、熒光液相色譜法［6－7］、氫火焰離子氣相色譜法［8－9］、示波極譜法［10］、氣/質(zhì)聯(lián)用法［11］和液/質(zhì)聯(lián)用法［12］等。……