基于電磁補償天平的微納力值標準裝置的性能研究*

胡 剛，蔣繼樂，張智敏，張 躍

（中國計量科學研究院，北京100029）

隨著納米技術的不斷發展，新材料、微電子、生物等領域對微小力值計量的需求越來越大。基于微機電系統（MEMS）技術的微力傳感器作為一種重要的測試工具，廣泛應用于微機器人系統、微操作及微裝配系統、微摩擦學研究、生物力學研究、微小植入式外科、單細胞操作、掃描探針顯微鏡（SPM）系統等領域［1］。薄膜作為MEMS和微電子器件中應用最多的材料形態，是微電子器件和微光機電（MO?EMS）器件的基礎，其力學性能的表征具有十分重要的意義。薄膜力學性能測試技術和方法需要準確的微小力值的測量和溯源［2］。在抗原-抗體的附著力、DNA分子拉伸強度等研究工作中，最小可達皮牛量級（pN）的細胞、分子間的作用力也會對各種復雜的生物反應過程產生影響［3］。

在各種應用領域的材料或器件納米力學性能測量過程中，通常采用原子力顯微術和納米壓痕法2種方法，通過測量其變形（或壓痕深度）及相應力值，得到其彈性模量、硬度等機械力學特性［4］。基于這2種方法的材料力學特性測量儀器采用微懸臂或微力傳感器進行力值測量，將力值轉變成變形或電信號。為了準確測量力值，微懸臂或微力傳感器需要采用高準確度的微小力值基標準裝置進行力值溯源。目前，我國10 N以下的微小力值溯源體系尚為空白，國內尚缺少溯源到國際單位制（SI）的微小力值計量標準裝置和有效的溯源方法。在現有的技術條件下，各類用戶、儀器制造商及研究機構只能采用基于不同原理的多種方法進行微小力值的測量，無法溯源到SI單位，因此材料力學特性測量結果的準確度較低、分散性較大，導致了我國相關領域微納器件/微納系統的產品質量得不到保證，成為我國微納技術產品向高端發展的瓶頸。

為了實現微小力值的SI溯源，近十幾年來，其他國家和地區的計量研究機構研制并建立了一系列微納力值標準裝置，并進行了初步的國際比對［5］。在微牛、納牛（μN、nN）測量范圍，根據力值復現原理的不同，通常采用兩種方法。一種是基于質量的方法，將微納力值溯源到質量標準（砝碼或天平）［6-8］。另一種是基于電學的方法，通常采用電容傳感器的結構型式進行微納力值的復現及傳遞［9-12］。目前，國內天津大學等單位也分別采用以上兩種方法進行了微小力值測量裝置及關鍵部件的研究工作，取得了一定成果［13-16］。

本文采用第一種方法，提出基于電磁補償天平的微納力值標準裝置，詳細介紹其原理、結構、復現力值的不確定度分析及實驗結果。

1 標準裝置的原理、結構

傳統的力標準機通常采用溯源到質量標準的靜重砝碼在重力場中復現力值的方式。毫牛（mN）以下的力值由于受到標準砝碼尺寸和加卸方式等限制，不宜采用靜重式力標準機的方式進行復現和傳遞。本文提出的基于電磁補償天平的微納力值標準裝置，結構原理如圖1所示。被測微小力值傳感器通過精密微動臺沿垂直方向向下作直線運動。當傳感器與電磁補償天平接觸后，產生彈性變形，并施加外力到天平上。天平產生的電磁力與外力平衡。微動臺位移由控制器進行給定和控制，在每個位移給定點，通過同步采集微動臺的位移、電磁補償天平的輸出和被測傳感器的輸出信號，可以計算出被測傳感器的彈性常數kc或力值靈敏度SF。

圖1 微納力值標準裝置原理圖

通常，微小力值測量采用以下2種型式的傳感器：

①無源傳感器（以下簡稱微懸臂）。微懸臂可將施加的力值轉變成變形，其力值F的計算公式為：

式中δc為微懸臂的變形，kc為微懸臂的彈性常數（或稱剛度）。

②有源傳感器。傳感器將電橋測量電路集成到變形單元上，將力值的變化轉換成電壓的變化，其力值F的計算公式為：

式中ΔU為傳感器的電壓輸出，SF為傳感器的力值靈敏度。

根據牛頓第二定律，力值F由天平示值乘以重力加速度得出。天平通過高等級的標準砝碼校準的方式實現力值的溯源。在整個測量鏈中，天平、微動臺和位置粗調單元及其連接部件等的變形相對于被測傳感器的變形可以忽略，即整個測量鏈近似剛性。因此，可將微動臺內部位移傳感器測得的位移作為被測傳感器的變形。有源傳感器的輸出電壓可以通過電學測量儀表進行測量。位移傳感器和電學測量儀表分別溯源到長度或電學基標準。因此，采用本標準裝置，kc和SF就實現了國際單位制（SI）的溯源。

微納力值標準裝置的結構和照片如圖2所示。其核心部件是一臺電磁補償天平，采用瑞士Mettler-Toledo公司的XP6U型超微量天平，最大稱量值：6.1 g，可讀性：0.1 μg，相應的最大力值約為60 mN，力值分辨力約為1 nN。電磁補償天平的結構原理如圖3所示。

圖2 微納力值標準裝置的結構和照片

圖3 電磁補償天平原理圖

天平稱量盤通過聯軸機構和杠桿與電磁補償線圈連接，線圈置于固定的永久磁鐵中。當稱量盤受到外力F作用時，杠桿帶動線圈向下運動。天平內部的位移傳感器檢測其位移。電磁力自動補償電路使通過線圈的電流增加，線圈產生一個向上的電磁力，和外力F的大小相等、方向相反，使稱量盤回復到原來的位置。流經線圈內部的電流與外力成正比。根據被測傳感器端部的結構，采用不同形狀的壓頭（平面或球面）固定到天平稱量盤的中部，用于接觸被測傳感器。為了減少外界振動和氣流的干擾，裝置置于隔振光學平臺上，并通過有機玻璃罩與外部環境隔離，確保實驗小環境的穩定。

標準裝置的另一核心部件采用德國PI公司P-621.1CD型壓電納米微動臺，其開環行程120 μm（閉環100 μm），開環分辨率0.2 nm（閉環0.4 nm），閉環線性度0.02%。該納米微動臺在運動方向采用無摩擦、帶導向的撓性系統，運動過程中偏移角度可控制在3 μrad內。微動臺的位移閉環控制系統中采用高精度電容傳感器，實現了線性、長期穩定度較好的位移測量和控制。

被測傳感器固定安裝在安裝桿的端部，微動臺與安裝桿相連，使其能沿Z軸作垂直方向的直線運動。由1個三維手動平臺和1個二維手動擺動臺組成的位置粗調單元與微動臺相連，用于對被測傳感器進行5個自由度的位置粗調（X軸、Y軸、Z軸的位移和X軸、Y軸的俯仰角度）。此外，標準裝置采用觀測系統對壓頭與被測傳感器的接觸狀態和安裝角度進行觀測。

2 標準裝置力值不確定度分析

標準裝置力值不確定度主要由電磁補償天平示值不確定度決定。采用2組高等級標準砝碼對電磁補償天平50 μg～50 mg范圍的10個點進行校準，該范圍對應的力值約為500 nN～500 μN。1 mg～50 mg的標準砝碼采用E1等級砝碼組標準；50 μg～500 μg的標準砝碼采用中國計量科學研究院研制的鋁合金材料砝碼，通過微克質量自動稱量系統溯源到質量基準［17］。天平校準的方法參照《電子天平檢定規程》（JJG 1036-2008）。在10個測量點校準結果的標準不確定度分量見表1。

表1 電磁補償天平校準結果的不確定度

標準砝碼引入的不確定度分量u11由上一級質量標準對其進行校準后得到；通常質量值較大測量點的重復性大于質量值較小測量點的重復性，因此各測量點重復性引入的不確定度分量u12采用50 mg點10次測量結果的標準偏差。由于標準裝置在使用時，力值的施加位置均在天平稱量盤的中部，因此由于天平偏載誤差引起的不確定度分量u14可以忽略。

電磁補償天平校準結果的合成標準不確定度按下式計算：

此外，標準裝置力值不確定度還需要考慮重力加速度以及標準裝置實際使用的環境溫度變化、測量程序、力的施加方向等因素［18］，相應的標準不確定度分量見表2。

表2 標準裝置的力值不確定度

式中TC為天平的溫度系數，ΔT為實驗室環境溫度變化。XP6U型電磁補償天平的溫度系數TC為0.000 1%/℃。通過長期觀測，實驗室環境溫度變化ΔT在1.1℃（±0.55℃）以內。因此ur3=3.2×10-7。

在標準裝置使用時，逐級加載后再逐級卸載，與天平校準程序相似，因此可以忽略天平蠕變或進回程差引起的不確定度分量。

在標準裝置使用時，由于被測傳感器的安裝原因可能導致標準裝置施加力值方向與重力方向的不一致。由此引起的不確定度分量ur4服從投影分布，按下式計算［19］：

式中α為施力方向與重力方向之間的夾角，通常在1°以內，因此ur4=4.6×10-5。

標準裝置力值相對合成標準不確定度按下式計算，各測量點的結果見表2，在500 nN～500 μN范圍內均小于0.7%。

3 實驗結果及分析

采用標準裝置對幾種原子力顯微鏡（AFM）上使用的不同彈性常數的微懸臂進行測量。實驗采用NTMDT公司的NSG型微懸臂和BRUKER公司的TESP型微懸臂，其主要參數見表3。圖4為NSG型、TESP型微懸臂的外形圖；圖5為NSG10型微懸臂針尖在掃描電子顯微鏡（SEM）和標準裝置上的觀測圖像。

表3 被測微懸臂的主要參數

對實驗室所在地點的重力加速度進行測量，其結果為：g=9.801 264 562 m/s2。

相對標準不確定度：ur2=8.9×10-9。

環境溫度變化引起的不確定度分量ur3服從矩形分布，按下式計算：

圖4 微懸臂外形圖

圖5 NSG10型微懸臂

實驗的步驟如下①調整位置粗調單元，使被測微懸臂位于天平稱量盤的正上方；②控制微動臺的位移，使其帶動被測微懸臂沿Z軸向下作直線運動，當觀測到電磁補償天平的輸出值從零點開始有顯著增加時，說明微懸臂已經與天平接觸；③在初始接觸點后，微動臺采用位移控制以一定的位移間隔沿Z軸向下作直線運動。在每一個位移給定點，保持30 s，采集電磁補償天平的質量示值、微動臺的位移，再進行下一個位移給定點的測量。在一個測量周期中，共有6個位移點，當完成最大位移點的測量后，再逐級退回到初始位移點。

圖6為不同微懸臂實驗加卸載曲線。在1支微懸臂的測試中，總共測量10個周期。

圖6 微懸臂測量加卸載曲線圖

將10個周期的全部測量數據繪制力-變形曲線，由其線性回歸方程導出被測微懸臂的彈性常數。

測量結果見圖7和表4，圖7的小圖中為單次測量的力值與位移分布。

圖7 微懸臂測量結果

表4 微懸臂梁彈性常數測量結果

從以上測量結果可以看出，不同微懸臂測量結果的標準偏差小于1.6%，滿足高準確度微小力值測量的要求。

4 結論和討論

本文提出的微納力值標準裝置，采用電磁補償天平對被測傳感器的力值進行溯源。通過高等級的標準砝碼對天平進行校準，在500 nN～500 μN范圍內標準裝置力值相對合成標準不確定度小于0.7%。該裝置采用懸臂位置粗調單元對被測傳感器在XYZ軸位移、XY軸俯仰角度進行調整，提高了定位的準確度。精調部分采用的壓電陶瓷微動臺，具有導向功能，確保在整個測量過程中，被測傳感器的受力方向始終與垂直方向一致。通過有機玻璃罩的使用，減小了環境因素對測量的影響。

采用標準裝置對幾種不同彈性常數的微懸臂進行測量，測量結果的標準偏差小于1.6%，滿足高準確度微小力值測量的要求。

在微懸臂彈性常數的測量中并未考慮測量鏈中其他部件的剛度、微懸臂的安裝角度等因素對測量結果的影響。實際上，在整個測量鏈中，并非所有部件都是剛性的，電磁補償天平、納米微動臺、位置粗調單元及其連接部件等在測量過程中的變形，都會引起系統位移的變化。在實際應用中，微懸臂或傳感器在原子力顯微鏡上的安裝角度也與在標準裝置上的安裝角度不同，同樣會對測量結果產生影響［20］。因此，采用標準裝置測量微懸臂彈性常數kc或微力傳感器力值靈敏度SF，還需經過修正后，才能進行傳遞和應用。

本標準裝置將進行改進和完善，進一步減小測量不確定度，用于高準確度微懸臂和微力傳感器的量值傳遞。

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