從廢舊63Ni放射源中回收63Ni原料技術

王燕伶，高 巖，許芝劍，任春俠，許 亮，譚小明

(原子高科股份有限公司，北京 102413)

從廢舊63Ni放射源中回收63Ni原料技術

王燕伶，高 巖，許芝劍，任春俠，許 亮，譚小明

(原子高科股份有限公司，北京 102413)

為了從廢舊63Ni放射源中回收63Ni原料，對物理方法、化學方法和電化學方法優缺點進行比較后確定了電化學方法為較優工藝，本研究優化得到電化學法退鍍液的組成、濃度以及工藝參數，該方法回收的63Ni原料比活度較高，可以重新用于63Ni源的生產。

63Ni放射源；退鍍工藝；退鍍液；電化學方法

63Ni是長半衰期(T1/2=100 a)低能放射性核素(Eβ=66 keV),63Ni放射源主要作為電子捕獲檢測器的電離源，一般使用年限為3～5年，據統計每年國內需要退役的63Ni源將約500枚以上。廢舊63Ni放射源退鍍工藝，可采用鍍層退除的方法，主要包括物理方法、化學方法、電化學方法等。物理方法退除主要是用機械的方法將鍍層從基體上退除，此類方法容易造成污染，不適合放射性工作的要求。化學退鍍的方法優點在于效率高、成本低、設備簡單，但也會將鎳基體溶解，引入非放鎳離子，從而降低了回收原料的比活度，甚至達不到再使用的要求。本研究擬采用電化學方法，通過控制退鍍條件對鍍層進行電化學溶解，不傷及基體材料，退除63Ni源的鍍層，并使63Ni原料得以再利用。

1 儀器與試劑

放射源測試儀：北京北分儀器廠；電解槽：自制；鉑金電極：自制； 氯化鉀：北京化學試劑公司；鹽酸：北京化學試劑公司；硝酸：北京化學試劑公司；電鍍液(硼酸、氯化鉀體系，自配)；廢舊63Ni放射源：回收。

2 實驗方法

把廢舊63Ni放射源裝入電解槽，加入電解液，以退鍍件作為陽極，分別進行電解液成分與濃度、電流密度、退鍍時間等相關參數的實驗，確定電化學方法退鍍的工藝條件。

3 結果與討論

3.1 電解液的選擇

在電解液選擇過程中，電解液不能引入有機溶劑、其他金屬離子等雜質離子，分離過程簡單，回收原料比活度高，再電鍍過程中電沉積率高。從63Ni放射源的電鍍工藝以及退鍍后再利用角度考慮，主要考察了非放電鍍液 、 氯化鉀電解液、 鹽酸電解液 。采用63Ni 放射源制源的非放電鍍液(主要是氯化鉀與硼酸體系)，退鍍效果不理想 ，在氯化鉀電解液中，可以對鎳基片的63Ni 放射源退除，但是退除速度較慢。 采用鹽酸電解液，可以快速的退除63Ni鍍層，對以鹽酸為電解液的電化學退除中電解相關參數與退除效率的關系進行研究。

3.2 鹽酸的濃度的選擇

采用鹽酸體系電解液40 mL，鹽酸濃度為0.5～6.0 mol/L，進行退鍍，實驗結果列于表1。

表1 不同鹽酸濃度的退鍍結果比較Table 1 Comparison of experimental results of different hydrochloric acid concentration

由表1可見，采用鹽酸電解液，濃度越高，鍍層的退除速度越快，但濃度過高，鍍層退除速度過快，基片腐蝕嚴重，選用2 mol/L鹽酸進行退鍍比較合適。

3.3 電流密度的選擇

采用鹽酸體系電解液40 mL，鹽酸濃度為2 mol/L電流密度范圍為5 mA/cm2～40 mA/cm2進行退鍍實驗，結果見表2。

表2 不同電流密度的退鍍結果比較Table 2 Comparison of experimental results of different current density

由表2數據可見，電流密度越大，鍍層的退除速度越快，但為了便于操作，應降低電流密度。同時過大的電流密度有時會造成陽極的鈍化，出現鈍化后的陽極將不發生金屬溶解，而是氧氣的析出。因此選擇電流密度在30 mA/cm2進行退鍍。

3.4 退鍍時間的選擇

采用鹽酸體系電解液40 mL，鹽酸濃度為2 mol/L,電流密度為30 mA/cm2，退鍍時間為10 s～140 s進行退鍍實驗，結果列于表3。

由表3數據可見，退鍍率隨著時間增加而增加，由實驗確定退除時間為2 min，減少基體鎳的溶入，提高了退鍍液的比活度。

3.5 退鍍工藝

通過以上實驗，確定了在鎳合金基體上退除63Ni電化學工藝(見表4)，此種方法回收的63Ni原料雜質含量低,63Ni再生原料不需要純化可直接使用，實際應用電沉積率≥90%。

表3 不同退除時間退鍍結果比較Table 3 Comparison of experimental results of different stripping time

表4 鎳基體上退除63Ni鍍層的工藝配方Table 4 Process recipe of stripping Ni-63 in the nickel matrix

4 小結

本工作確定了廢舊63Ni放射源的放射性鍍層退除工藝，廢舊63Ni放射源采用電化學方法的工藝條件：2 mol/L鹽酸、電流密度30 mA/cm2、退鍍時間120 s，可有效退除鍍層。對回收的廢舊63Ni放射源按照退鍍工藝，進行了63Ni原料的回收，退除效率≥95%，63Ni再生原料不需要純化可直接使用。

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Technology on Recycling Nickel-63 from Spent Nickel-63 Radioactive Source

WANG Yan-ling, GAO Yan, XU Zhi-jian, REN Chun-xia, XU Liang, TAN Xiao-ming

(AtomHighTeahCO.LTD.,Beijing102413,China)

The processes technology of recycling nickel-63 from spend nickel-63 radioactive source were studied. The electrochemical method was choosed as the better process. It obtained the composition and concentration of stripping solution, the process parameters of electrochemical method. Nickel - 63 raw material recovered by this method could be used for production of nickel - 63 source again for its high specific activity.

nickel-63 radioactive source; stripping process; stripping solution; electrochemical method

10.7538/tws.2015.28.02.0081

2015-01-12;

2015-03-15

王燕伶(1976—)，女，北京人，工程師，核技術應用專業

TL92+2

A

1000-7512(2015)02-0081-03