董 昭,張瑋瑋
(安陽工學院,河南安陽 455000)
離子遷移率譜技術(Ion mobility spectrometry,IMS)被廣泛應用于毒品、炸藥等的快速檢測以及各種有機污染成分的實時監測和分析。它是在一定溫度和氣壓下,通過精確測定弱電場中氣相離子的漂移時間來確定待測物質的種類。IMS常用于氣相樣品的檢測。將液相或固相樣品快速高效轉化為氣相,引入IMS系統進行檢測,是當前IMS技術的一個重要研究方向。在樣品進樣方法中,熱解析方法是應用較多的一種,它通常被用于微量物質檢測的進樣裝置,如陶瓷蒸發器、加熱解附管等等[1]。IMS大多采用半透膜進樣,一般在進樣口前設置加熱盤或加熱管以使樣品進行汽化。這種方法存在由于進樣裝置的體積較大,樣品解析時間長,造成進樣濃度低,以及在進樣過程中樣品容易因為局部的溫度不均勻和進樣氣流不穩定等而出現損失的問題,難以用于定量檢測。尤其是高沸點物質或不穩定物質,樣品容易在溫度較低的區域重新凝結或過熱分解,引起物質結構改變或組分丟失,從而造成交叉污染,最終影響分析結果。因此,有必要設計一種溫度控制系統以解決這一問題。
設計對遷移管的進氣溫度進行控制的系統,利用K分度的熱電偶對被控遷移管的進氣口的進氣溫度進行采樣,將采集的電壓信號通過采集卡PCI2300的模擬輸入通道,把采集的的信號轉換為PC機可用的數字量信號,通過標度轉換為對應的溫度信號,通過計算機對采集的參數進行PI運算,輸出控制量來控制執行設備固態繼電器,來控制加熱帶的加熱,以達到控制遷移管進氣口樣品的進氣溫度。
一個基本的IMS系統如圖1所示,它的主要組成部分包括遷移管、外圍的控制電路及設備。遷移管是離子形成和漂移的場所,也是IMS中最重要的組成部分,它的好壞直接決定了整個IMS儀器的性能。外圍的控制電路和設備提供了IMS工作的環境和條件,對整個工作過程進行控制以及進行信號探測和數據處理[2]。
遷移管的基本結構如圖2所示。它包括樣品入口、離化區、離子門、遷移區和探測器等幾個部分。
設計熱解析系統,利用現有設備對離子遷移譜熱解析進行溫度控制,利用固態繼電器的通與斷對加熱帶進行控制。通過K分度熱電偶檢測的溫度,送到采集卡PCI2300進行放大及A/D轉換,最后轉換為對應的溫度信號,顯示在用VB編寫的界面上。通過PI控制器對采集溫度進行運算,并通過對采集卡PCI2300的開關數字量輸出端口DO輸出可變占空比的矩形波,從而控制固態繼電器完成溫度控制。
控制系統結構圖如圖3所示:
硬件電路如圖4所示,由采集卡PCI2300采集熱電偶的電壓信號,通過采集卡的模擬通道IN1+和AGND輸入,對模擬信號進行放大和轉換,最終變為溫度信號。通過計算機的PI運算,計算出矩形波的占空比,輸出高低電平,通過采集卡的開關量輸出端口的DO0和GND輸出,送給固態繼電器SSR,來實現控制加熱帶的通斷,達到控制溫度的目的。
溫度采集是對被控設備溫度控制結果的反饋,反饋回來的準確度直接影響著控制設備的輸出,影響著控制效果的好壞。
熱電偶(thermocouple)是溫度測量儀表中常用的測溫元件,它直接測量溫度,并把溫度信號轉換成熱電動勢信號,通過電氣儀表(二次儀表)轉換成被測介質的溫度。
熱點偶有裝配簡單、更換方便、測量精度高、測量范圍大、熱響應時間快、使用壽命長等特點。除此以外,由于熱電偶相比于熱電阻來說外圍電路結構簡單,且檢測點可以很容易的深入被控對象里。K分度熱電偶的線性好,能達到系統的溫度控制精度要求,故選用了K分度的熱電偶。
PCI2300卡是一種基于PCI總線的數據采集卡,可直接插在IBM-PC/AT或與之兼容的計算機內的任一PCI插槽中,構成數據采集、工業生產過程監控系統。PCI2300板上裝有12Bit分辨率的A/D轉換器,16雙/32單的模擬輸入通道。輸入信號儀表放大器AD620調整到合適的范圍,能夠保證最佳轉換精度。A/D轉換器輸入信號范圍 ±5V、±10V、0 ~10V[3]。
要求所配備PC機為32位,電腦必須是臺式且可直接插在IBM-PC/AT或與之兼容的計算機內的PCI插槽,讓PCI2300可以插上,且能正常運行VB 6.0環境下。
溫度顯示參數主要有采集到的溫度顯示、環境溫度、補償前的電勢、冷端電勢。
控制顯示參數主要有設定溫度、控制輸出、比例度、積分時間、控制周期。
溫度控制界面使用VB進行設計。
在初始化時,把控件如程序中時鐘時間和狀態,采集卡的輸出端口DO0都設置為默認狀態等。
系統的溫度傳感器為K分度的熱電偶,熱電偶產生信號為模擬電壓信號,信號很小,需對其進行放大處理。系統設備的放大器為采集卡自帶,設備放大倍數設置為100。采集過來的信號經過放大后,需要通過A/D轉換,將模擬的電壓信號變為數字量。數字量不是以溫度為量綱的,需要將數字量變為對應的電壓,將電壓除以放大倍數100,就是熱電偶產生的實際電壓。此外,熱電偶需要冷端補償,冷端補償是對應在0℃時的補償。通過已知熱電偶表,利用擬合軟件對K分度的熱電偶表的參數進行擬合,得到一個近似的一次冷端補償函數,然后計算其電壓,即冷端補償的電壓。熱電偶產生的實際電壓和補償電壓之和,就是熱電偶在0℃時,產生的實際電壓。在擬合時,得到了0℃時熱電偶的一個近似二次熱電偶擬合函數式,通過這個函數就可計算出此時采集的溫度。計算偏差e(t)為設定值減去測量值,其中,設定值為人為設定溫度,測量值是通過熱電偶產生的信號計算出的實際溫度值。為了讓溫度較快地達到設定值,在程序中設定,當溫度偏差e(t)>20℃時,采用大功率即全功率的70% 輸出;當溫度偏差e(t)≤20℃時,就采用PI控制器控制其輸出,使溫度更穩地達到設定值。輸出端口即采集卡的開關量輸出端口DO0。通過設定定時器的2S刷新對溫度下一次信號的采集和界面參數進行刷新。
為了避免在加熱過程中出現溫度過高導致事故,程序中設置停止按鈕,其對應的輸出是停止加熱。
程序流程圖如圖5所示。
在A/D轉換器最為重要的是對其校準,下面是對A/D轉換中零點調整和滿度調整,采集卡零點調整和滿度調整分別是電位器RP2和RP1。
調零調整是在將輸入端IN1+和AGND兩端短接,從而觀察其結果,進行調試。短接是將輸入端IN1+直接接地,輸出顯示的理論值應該是2048。
由于采集卡的A/D轉換器是12位,能產生212=4096個數,從0000H到0FFFH,也就是0到4095。當IN1+與AGND短接,就是將IN1+直接接地了,IN1+端的電勢為0,這樣兩端的電壓就為零,采集的輸入電壓范圍是±10V,而采集卡在A/D轉換前經過放大器放大了100倍,實際上,電壓的輸入范圍為±10mv,輸入電壓就對應的是0到4095中間的數,故顯示的是2048,如果顯示的結果不是2048,就要通過調節電位器RP2來實現調零,直到將顯示結果調節為2048為止。圖6是零點調整的結果。
滿度調整是將輸入端IN1+和AGND兩端接入100mv的電壓,IN1+接正極,AGND接地,這樣觀察結果。輸出的理論值應該是4095,為什么不是4096,因為212=4096數是從0開始的,所以第4096個數,就是4095,故最大的值也就是4095,如果不是,則需調節電位器RP1,直到顯示為4095。下圖7是滿度調整的結果。
輸出選用的是數字信號,設計是通過采集卡輸出固定周期的高低電平,來控制固態繼電器通斷。輸出端選用的是采集卡開關量的輸出端口DO0和GND,將兩端接在示波器(Tektronix TDS 2024B)的CH1通道上。采集卡開關量輸出的高低電平,通過設置VB里程序里的兩個時鐘控件,調用其DO0的置1和置0程序,來實現高低電平的輸出,高低電平的時間是設置其時鐘控件的時鐘時間,來決定高低電平的時間長短。
本設計的采樣周期和控制周期都為2S,通過選用不同的占空比,來觀察其理論波形與實際波形之間的差異,圖8~圖10是預設置占空比為9:10、1:1和1:4情況下,示波器顯示的實際波形,從圖上可以看出,實際波形與預設值是相符的。
溫度控制界面如圖11所示,使用VB進行設計,包括當前溫度、設定溫度、環境溫度、補償前電勢、冷端電勢等。
如圖12所示,在初溫度為27℃,設定溫度為60℃,在趨于穩定60℃時,也就是第164個數據,對其設定值修改為75℃,觀察及變化結果并記錄。以時間間隔6S進行數據測試,共記錄230個數據。
從圖上可以看出,當溫度偏差比較大時,溫度的上升是比較快的,這是因為在程序設計中,當偏差大于20℃時,采用加熱帶功率的70%輸出,使溫度上升很快。當偏差小于20℃時,就開始采用PI控制,溫度上升緩慢。設計雖采用的是位置式PI控制算法,但是在溫度偏差較大時,就采用大功率加熱,使得該控制算法和積分分離式PI控制算法很相似,這就提高了設備的響應能力。在改變設定值后,可以看到系統的最終溫度在設定值左右波動,波動誤差較小,控制效果良好。
實驗證明,利用固態繼電器來控制IMS熱解析溫度的是可行的。溫度傳感器使用了熱電偶,相對于熱電阻來說,熱電偶結構和外圍電路簡單,易于安裝,整個控制系統成本較低,溫控效果好,易于推廣使用。
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