雙毛細管式碳氫化合物黏度測量方法研究

楊竹強,馮松,潘輝,畢勤成,劉朝暉

(西安交通大學多相流國家重點實驗室, 710049, 西安)

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雙毛細管式碳氫化合物黏度測量方法研究

楊竹強,馮松,潘輝,畢勤成,劉朝暉

(西安交通大學多相流國家重點實驗室, 710049, 西安)

為了實現碳氫化合物高溫高壓條件下動力黏度的在線測量,提出了一種基于Hagen-Poiseuille定律的雙毛細管式黏度測量方法,并研制了一套適用于液態碳氫化合物黏度測量的雙毛細管黏度計,測量壓力可達10 MPa,測試溫度為293.2～523.2 K。該黏度計通過被測流體與參考流體在上下游兩根毛細管中流動壓降間的關系推算出被測流體的動力黏度,測量方法簡便可靠,測量黏度的標準不確定度為1.1%～2.6%(置信因子k=2)。通過純物質正庚烷、正辛烷以及正庚烷-正辛烷二元混合物動力黏度的測量,對雙毛細管黏度計進行了檢驗,實驗結果表明,黏度測量的最大相對誤差控制在±2%以內,相對誤差絕對平均值在0.72%以內。該黏度計的建成為進一步開展碳氫化合物及其混合物動力黏度的研究創造了條件。

碳氫化合物;動力黏度;雙毛細管

隨著科學技術的發展,碳氫化合物被廣泛地應用于石油、化工、生物、醫療、交通、環境科學及國防等眾多領域。為滿足科研及實際工程應用的需要,碳氫化合物熱物性參數的測試研究工作一直被廣泛開展[1-5]。

黏度是流體重要的熱物性參數之一,直接影響著流動阻力及流體內動能的傳遞,它是流體理論分析和數值計算不可或缺的數據參數。學者們針對流體黏度的測試已提出多種測量方法,如毛細管法、旋轉法、振動法、落體法、光學法、超聲波法等[3,6-9]。其中,毛細管黏度計因其測量精度高、結構簡單,成為目前液體黏度測量中應用最廣的一種黏度計,也被應用于黏度標準的制定。2006年May等人利用石英毛細管流量計模型(QCFM)首次提出并建立了雙毛細管氣體黏度測量的方法,利用此方法完成了理想氣體狀態下200～400 K氬氣黏度的測量[10]。后來他們用雙毛細管黏度計完成了理想氣體狀態下200～400 K范圍內H2、Xe、Ar、CH4等4種氣體黏度的測量[11]。2013年張金濤等人實驗研究了連接管路尺寸對雙毛細管氣體黏度計測量的影響,發現管路尺寸不匹配能夠引起黏度測量誤差增大[12]。

本文的工作是在前人工作的基礎上,將雙毛細管黏度測量方法拓展到碳氫化合物液相黏度測試上來,推導出適用于液相物質的雙毛細管黏度測量表達式,設計并搭建一套雙毛細管液相黏度測量系統,實現碳氫化合物黏度在線測量。

1 雙毛細管黏度測量系統

1.1 雙毛細管黏度測量原理

根據Hagen-Poiseuille定律,一定體積的牛頓流體在一定壓力梯度下通過給定毛細管,滿足以下條件:不可壓縮;層流穩定流動;在管壁無滑移;管子直線狀、內徑均勻;足夠大的長徑比(忽略動能和末端修正)。通過測量流速和流經毛細管產生的壓力差,可以計算獲得流體的動力黏度

(1)

式中:η表示流體動力黏度;Δp表示毛細管兩端壓力差;L、R分別表示毛細管長度和半徑;Q表示單位時間通過毛細管的體積流量;對于給定毛細管,定義變量Z=πR4/8L。

毛細管法分為絕對測量和相對測量。絕對測量要求對毛細管的尺寸、流量、壓力進行精確的測量,同時需通過實驗方法獲得動能修正系數和末端修正系數,過程繁瑣復雜。相對測量法則不需要測量各個參數,通過與已知黏度的標準液進行比較測量,方式簡單可靠[13]。傳統的相對測量采用單毛細管,通過標定毛細管黏度計的常數,比較標準流體(黏度已知)與被測流體在黏度計中的流動參數計算獲得被測流體的黏度。

本文采用的雙毛細管黏度計通過被測流體與參考流體在上下游毛細管中壓降參數間的關系換算出流體黏度間的比值,再根據參考流體黏度計算出被測流體對應狀態參數下的黏度。

雙毛細管黏度計較單毛細管黏度計而言,不需要已知測試流體流量和毛細管管徑、長度等幾何參數,同時也不需要對毛細管進行計量常數的標定,可實現苛刻測試條件流體黏度參數的在線測量,具有更為廣泛的應用價值。

雙毛細管黏度測量方法的具體實施過程如下。

(1)采用相同尺寸的兩根測試用毛細管分別置于測量系統上下游,選擇一已知物性的流體作為標準流體,將上下游測試用毛細管分別置于溫度為T0和T的恒溫環境中,標準流體以預設的體積流量依次流經上下游測試用毛細管,測量管路兩端壓降,由式(1)可得

(2)

式中:下標1代表上游測試用毛細管;下標2代表下游測試用毛細管;上標r代表標準流體。

(2)將上下游測試用毛細管分別置于溫度為T0和T的恒溫環境中,被測流體以與步驟(1)相同的體積流量依次流經上下游測試用毛細管,分別測量管路兩端壓降,同樣可得

(3)

式中:上標m代表被測流體。

假設測試管路結構系數只是材料和溫度的函數,將式(2)和式(3)進行對比

(4)

將上游測試用毛細管置于溫度為T0的恒溫環境中,參考流體與被測流體分別以相同的體積流量依次流過,分別測量管路兩端壓降,得到參考流體與被測流體在溫度T0下的黏度比

(5)

最終被測流體在溫度T下的動力黏度為

(6)

將已知物性的純物質作為參考流體,按照上述測量方法,被測流體的動力黏度可由參考流體黏度通過式(6)計算獲得。

1.2 雙毛細管黏度測量實驗系統

黏度測量實驗在多相流實驗室碳氫燃料熱物性測量平臺上進行。實驗系統及裝置如圖1所示,主要包括恒流泵、恒溫系統、測量系統、毛細管路、冷凝器、背壓閥和稱量系統。

1:恒流泵;2:截止閥;3:過濾器;4:溫度傳感器(Omega TJ2);5:上游對比段盤管;6:壓力傳感器(Rosemount 3051);7:對比段恒溫裝置;8:直流電源;9:PID溫控儀;10:工控機;11:差壓傳感器(Rosemount 3051);12:下游測試段盤管;13:攪拌器;14:測試段恒溫裝置;15:冷凝器;16:背壓閥;17:電子天平(Sartorius BSA4202S)圖1 實驗裝置示意圖

測試流體由儲液瓶中流出,經恒流泵加壓后以恒定體積流量輸送到實驗系統;在恒流泵與測量管路連接的管路上設置有調節閥和過濾器,過濾器可以起到去除流體中顆粒雜質的作用;實驗系統的測量管路分為上下游兩部分,上下游的測量毛細管以盤管的形式置于各自的恒溫環境中;流體流經上下測試盤管后,由下游的測量管路流出,經冷凝器冷卻流入廢液瓶中;在冷凝器和廢液瓶之間設有背壓閥,用于實驗壓力的調控。背壓閥出口采用電子天平稱量流體質量,檢驗恒流泵運行穩定程度。

流體在毛細管中的流動狀態與管路的結構參數直接相關。足夠長的毛細管可增加管路壓降、提高測量精度,同時減少動能及進出口端的影響,但受到恒溫容器空間限制,本文使用的毛細管長度L為3 100 mm。由圓管內層流壓降公式可知

(7)

為了增加實驗中壓降測量的準確性,V/D2取值應盡可能的大。同時,毛細管內徑的選擇應保證毛細管內流體流動處于層流流態

(8)

因此,管徑和流速的乘積VD應盡可能的小。最終從管材尺寸、壓差測量、流量供給和管徑選擇標準等多方面綜合考慮,本文選用內徑為0.25 mm的不銹鋼毛細管。

測量中將毛細管制成高50 mm、曲率直徑150.8 mm的盤管。盤管進出口留有100 mm長的直管段,以穩定流體的流動狀態。管路接頭的孔徑均選為0.25 mm,與毛細管內徑相同以減少流體的進出口擾動。上下游溫控系統由溫度計(Omega TJ2)、PID溫控儀(SHIMADEN FP23)和直流電源組成。另一長為300 mm的相同內徑的毛細盤管置于恒溫浴中,保證測量流體進入測量管路前實現熱平衡,同時增加上游節流阻力以減小流動不穩定性。

1.3 測量裝置的可靠性驗證

為了檢驗測量裝置的精度及可靠性,實驗以環己烷(從參數的測量范圍及物質的可獲取性出發)作為參考物質,用正庚烷和正辛烷對雙毛細管黏度計進行了標定,在此基礎上對正庚烷與正辛烷二元混合物質的黏度進行了測量。

1.3.1 樣品來源 實驗用的樣品均為國藥試劑,純度(摩爾分數)分別為:環己烷(cyclohexane)99.5%、正辛烷(octane)99%、正庚烷(heptane)98%。試劑在實驗前未經過進一步提純。

1.3.2 雙毛細管黏度計標定實驗 在對測量裝置進行標定的過程中,首先對T=303.2～503.2 K、p=3.1 MPa的正辛烷和正庚烷的動力黏度進行了測量,測試結果如表1和表2所示。表中ηexp為黏度測量值,ηref取自NIST數據庫,Δη·η-1表示測量值與NIST參考值的相對誤差。從表中可以看出:正辛烷測量黏度與NIST參考值相比,最大相對誤差為1.7%,相對誤差絕對平均值為0.63%;正庚烷測量黏度的最大相對誤差為1.91%,相對誤差絕對平均值為0.72%。

表1 正辛烷動力黏度測量值與參考值對比

表2 正庚烷動力黏度測量值與參考值對比

1.3.3 二元混合物黏度的測量 為進一步檢測雙毛細管黏度測量裝置對于混合碳氫化合物的測量精度,對質量比為1∶1的正辛烷與正庚烷混合溶液在p=5.1 MPa、T=303.2～503.2 K時的動力黏度進行測量并與NIST參考值進行了對比,結果如表3所示(最大相對誤差為1.13%、相對誤差絕對平均值為0.47%)。由此可見,雙毛細管黏度測量方法對于二元混合物是可行的,且具有較好的測量精度。

表3 正辛烷與正庚烷二元混合溶液動力 黏度測量值與參考值對比

1.3.4 實驗不確定度分析 實驗中測量壓力的壓力變送器量程為0～27.6 MPa,測量精度在10∶1的量程比時為±0.075%;測量壓差的差壓變送器量程為0～250 kPa,測量精度在1∶1的量程比時為0.075%;溫度測量的不確定度包括流體溫度測量的不確定度和恒溫控制系統溫度的波動度,分別為0.33 K和0.058 K;參考流體的黏度由NIST數據庫提供,經計算可獲得測量黏度的標準不確定度為1.1%～2.6%。

2 結 論

本文提出了一種雙毛細管式黏度測量原理和測試方法,該測量方法適用于高壓下單組分和多組分碳氫化合物液相黏度的在線測量。實驗利用正辛烷和正庚烷作為標準物質,對雙毛細管黏度測量系統進行了標定和驗證。通過測量值與參考值比較顯示,該黏度測量系統的相對誤差絕對平均值在0.72%以內。通過對正辛烷與正庚烷二元混合物的動力黏度的測量,進一步驗證了雙毛細管黏度測量方法對于多組分碳氫化合物液相黏度測量的可靠性。

[1] RADOVANOVIC M, VENDERBOSCH R H, PRINS W, et al. Some remarks on the viscosity measurement of pyrolysis liquids [J]. Biomass and Bioenergy, 2000, 18(3): 209-222.

[2] PECAR D, DOLECEK V. Isothermal compressibilities and isobaric expansibilities of pentane, hexane, heptane and their binary and ternary mixtures from density measurements [J]. Fluid Phase Equilibria, 2003, 211(1): 109-127.

[3] ABDULAGATOV I M, AZIZOV N D. (p,ρ,T,x) and viscosity measurements of {x1n-heptane+(1-x1)n-octane} mixtures at high temperatures and high pressures [J]. Journal of Chemical Thermodynamics, 2006, 38(11): 1402-1415.

[4] MENG X, ZHENG P, WU J, et al. Density and viscosity measurements of diethyl ether from 243 to 373 K and up to 20 MPa [J]. Fluid Phase Equilibria, 2008, 271(1): 1-5.

[5] DENG H W, ZHANG C B, XU G Q, et al. Viscosity measurements of endothermic hydrocarbon fuel from (298 to 788) K under supercritical pressure conditions [J]. Journal of Chemical & Engineering Data, 2012, 57(2): 358-365.

[6] BONED C, ZBERG-MIKKELSEN C K, BAYLAUCQ A, et al. High-pressure dynamic viscosity and density of two synthetic hydrocarbon mixtures representative of some heavy petroleum distillation cuts [J]. Fluid Phase Equilibria, 2003, 212(1): 143-164.

[7] DIOGO J C F, CAETANO F J P, FARELEIRA J M N A, et al. Viscosity measurements of three ionic liquids using the vibrating wire technique [J]. Fluid Phase Equilibria, 2013, 353: 76-86.

[8] SPARKS D, SMITH R, CRUZ V, et al. Dynamic and kinematic viscosity measurements with a resonating microtube [J]. Sensors and Actuators: A Physical, 2009, 149(1): 38-41.

[9] GASCOIN N, FAU G, GILLARD P. Novel viscosity determination method: validation and application to fuel flow [J]. Flow Measurement and Instrumentation, 2011, 22(6): 529-536.

[10]MAY E F, MOLDOVER M R, BERG R F, et al. Transport properties of argon at zero density from viscosity-ratio measurements [J]. Metrologia, 2006, 43(3): 247-258.

[11]MAY E F, BERG R F, MOLDOVER M R. Reference viscosities of H2, CH4, Ar, and Xe at low densities [J]. International Journal of Thermophysics, 2007, 28(4): 1085-1110.

[12]ZHANG J T, LIN H, CHE J. Effects of connecting tubing on a two-capillary viscometer [J]. Metrologia, 2013, 50(4): 377-384.

[13]陳惠釗. 粘度測量 [M]. 北京: 中國計量出版社, 2003: 1-378.

[本刊相關文獻鏈接]

畢勝山,趙貫甲,吳江濤,等.HFE7000、HFE7200的表面張力和黏度實驗研究.2015,49(7):1-5.[doi:10.7652/xjtuxb 201507001]

樊祥山,孫德魁,王井山,等.利用分子理論估算四氫呋喃的熱物理特性參數.2015,49(3):44-49.[doi:10.7652/xjtuxb 201503008]

宋渤,徐龍起,張桂銘,等.采用微傳感器的黏/密度實驗系統及其性能測試.2014,48(3):44-48.[doi:10.7652/xjtuxb 201403009]

張雷,車立新,畢勝山,等.天然氣膨脹預冷混合制冷劑液化流程操作條件優化.2014,48(2):111-117.[doi:10.7652/xjtuxb201402019]

王太,李會雄,李陽.同軸兩個氣泡融合特性的數值研究.2013,47(7):1-6.[doi:10.7652/xjtuxb201307001]

張建波,孟現陽,邱國盛,等.高壓振動弦黏度計實驗系統的研制.2012,46(11):30-34.[doi:10.7652/xjtuxb201211006]

孫艷軍,王曉坡,周永,等.一個新的二甲醚氣液相密度方程.2012,46(9):1-5.[doi:10.7652/xjtuxb201209001]

馬寧,魏進家.中等濃度表面活性劑溶液流變特性的實驗研究.2012,46(1):30-34.[doi:10.7652/xjtuxb201201006]

(編輯 荊樹蓉)

Viscosity Measurement of Hydrocarbons Using a Two-Capillary Viscometer

YANG Zhuqiang,FENG Song,PAN Hui,BI Qincheng,LIU Zhaohui

(State Key Laboratory of Multiphase Flow in Power Engineering, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China)

A novel two-capillary method based on the Hagen-Poseuille theory was proposed for on-line measurement of dynamic viscosity of hydrocarbons at high temperatures and pressures. A two-capillary viscometer was designed and constructed at a pressure of up to 10 MPa and a temperature from 293.2 to 523.2 K. It is very convenient for the viscosity measurement of the test fluid through the pressure-drop relationship between test fluid and reference fluid. The standard uncertainty of dynamic viscosity measurement is identified as 1.1%-2.6% (confidence factork=2). Pure N-octane, N-heptane and their binary mixture were tested for the calibration of the viscometer. Results showed that the measured maximum relative deviations of all substances were all within ±2% and the absolute average relative deviations were below 0.72%. This two-capillary viscometer may contribute to the viscosity measurement of hydrocarbons and their mixtures.

hydrocarbon; dynamic viscosity; two-capillary

2014-12-18。

楊竹強(1986—),男,博士生;畢勤成(通信作者),男,教授。

國家自然科學基金資助項目(21306147);中國博士后科學基金資助項目(2013M532044)。

時間:2015-04-21

10.7652/xjtuxb201507007

TK123;O621.2

A

0253-987X(2015)07-0037-05

網絡出版地址:http:∥www.cnki.net/kcms/detail/61.1069.T.20150421.1711.007.html