不同環境條件下的煤基膠體穩定性

許端平,李曉波,薛 楊,郭春華,崔芳菲

(遼寧工程技術大學環境科學與工程學院,遼寧阜新 123000)

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不同環境條件下的煤基膠體穩定性

許端平,李曉波,薛 楊,郭春華,崔芳菲

(遼寧工程技術大學環境科學與工程學院,遼寧阜新 123000)

摘 要:為了揭示不同環境條件下煤基膠體的穩定性,實驗采集遼寧省阜新市五龍煤礦選礦廠煤山底層煤粉,并用離心法提取膠體,研究pH值(pH = 4~9)和電解質(Na+,Ca2+,Al3+,Mg2+,Cu2+和Zn2+)對膠體穩定性的影響,并對不同條件下煤基膠體懸液體系ζ電位進行測定。研究結果表明,煤基膠體穩定性隨pH值的增加而增加,隨著陽離子價數的升高而降低,同價態非重金屬離子對其影響相似,同價態重金屬離子比非重金屬離子更易導致體系趨向不穩定狀態;體系ζ電位絕對值隨pH值的升高而增大,隨陽離子價數的升高而降低,重金屬離子<非重金屬離子;不同pH值條件下的CFC值和ζ電位具有顯著負相關性,且均達到0.01水平,Na+,Ca2+,Mg2+和Al3+存在時體系CFC值和ζ電位具有顯著負相關性,且均達到0.01水平,Cu2+和Zn2+存在時體系CFC值和ζ電位不存在顯著相關性。

關鍵詞:煤基膠體;穩定性;pH;電解質;ζ電位

責任編輯:張曉寧

許端平,李曉波,薛 楊,等.不同環境條件下的煤基膠體穩定性[J].煤炭學報,2015,40(8):1936-1941.doi:10.13225/ j.cnki.jccs.2015.0583

我國是世界上最大的煤炭生產國和消費國,目前煤炭占我國能源需求總量的67%左右,這樣的能源構成在今后相當長的時期內不會改變[1],煤炭是一種低品位能源,在其開采、運輸、轉換和利用的各個環節都會對生態環境造成很大的危害,是最大的污染源之一。在化學結構上,煤分子中含有豐富的羥基、羧基、羰基和甲氧基等含氧宮能團,可以與被吸附分子形成化學鍵,是一種天然吸附劑。許多專家學者研究表明:煤粉在粉碎及超細化[2-3](粒徑在20 μm以下的煤粉)的過程中,隨粒度的減小,比表面積急劇增大,大分子結構被破壞,表面官能團增多,大大提高其對污染物質的吸附[4-5]。煤基膠體主要指粒徑在1~10 μm范圍內的煤顆粒[6],由于膠體粒徑的排阻作用,膠體能夠以遠遠超過水流的速度在土壤孔隙中運移[7-9]。重金屬、有機污染物、病毒、農藥等污染物均可吸附于煤基膠體之上[10-11],通過膠體的優先流而加速其在地表水、地下水和土壤中的運移[12-13],甚至以超過水的速度運移[13-17],進而增強了污染物的移動性[18-19]。因此,研究膠體攜帶污染物遷移和膠體穩定性將對治理修復地下水污染和土壤污染具有重要意義。

目前,關于煤基膠體穩定性研究鮮有報道。溶膠粒子在電場中運動,由于外力作用,使液-固相界面內的雙電層沿著移動界面分離開,而產生電位差,即電動電位(ζ電位),膠體ζ電位和Stern電位(φs電位)在大多數情況下數值相差不大,且ζ電位比較直觀易測,因此用ζ電位代替φs電位討論膠體的穩定性[20-21]。膠體穩定性可以用CFC(臨界聚沉濃度)和ζ電位來表征。因此,本文對不同pH和不同離子價下煤基膠體懸液CFC值和ζ電位進行測定,揭示其對煤基膠體穩定性的影響及作用機理,為開展土壤及地下水環境保護提供科學參考。

1 材料與方法

1.1 材料與樣品制備

煤基膠體提取采用高速離心法:將60 g粒徑小于0.25 mm的煤樣品以土水比1∶30配成煤懸液,超聲30 min(每5 min攪拌一次),然后將其用CR21GⅢ型高速冷凍離心機5 000 r/ min,8 min離心沉降,去除粒徑大于2 μm的顆粒,上清液繼續于10 000 r/ min,20 min離心沉降,得到粒徑小于2 μm煤基膠體。煤基膠體粒徑分布(圖1)由Horiba公司LA-300激光粒度儀測定,ζ電位由JS94 J型微電泳儀測得,其中粒徑小于2 μm煤基膠體顆粒約占全部顆粒的85.78%,dMedian= 1.429 μm,2~5 μm膠體顆粒約占全部顆粒的14.22%;比表面積和孔徑分析由北達燕園微構分析測試中心完成。煤基膠體的理化性質:pH=7.52,ζ電位為-46.10 mV,比表面積為41.56 m2/ g,孔體積為0.08 cm3/ g,電導率為0.027 1 S/ m;平均孔徑,6.26 nm。用X射線衍射儀(D/ max-rA)對煤基膠體進行礦物分析(圖2),其中石英、高嶺石和蒙脫石質量分數分別為29%,30% 和41%。

圖1　煤基膠體粒徑分布Fig.1 Particle size distribution of coal-based colloid

圖2　煤基膠體X射線衍射圖像Fig.2 Coal-based colloid X-ray diffraction pattern

1.2 煤基膠體懸液臨界膠束濃度測定

膠體的臨界聚沉濃度(critical flocculation concentration,CFC)指在一定時間內一定量的分散膠體產生聚沉所需最小的添加物濃度。CFC值反映煤基膠體的穩定性,CFC值大,表示膠體溶液相對穩定,反之,CFC值小,則相對不穩定[17]。

考慮到懸浮液中膠體本身的沉降,引起吸光度的下降,定義當相對分散濃度(Ai/ A0)為0.2時所對應的電解質濃度為CFC(其中,Ai為加入電解質后土壤膠體懸浮液的吸光度,A0為相同時間下未加電解質時的土壤膠體懸浮液的吸光度)。

pH對煤基膠體穩定性影響實驗時,用0.1 mol/ L 的NaOH和HCl調節溶液的pH值分別為4,5,6,7,8 和9,取10 mL質量濃度為1.0 g/ L的膠體溶液放入一系列50 mL比色管中,分別加入不同體積的濃度為1.0 mol/ L NaCl溶液后,去離子水定容,充分混合,于恒溫25℃下靜置3 h,取上層溶液,于600 nm處測定其吸光度Ai,測定同等條件下不添加NaCl溶液的煤基膠體溶液吸光度A0,并計算(Ai/ A0)值。

不同價態陽離子對煤基膠體穩定性影響實驗:取10 mL質量濃度為1.0 g/ L的膠體溶液放入50 mL比色管中,加入不同體積、一定濃度的離子溶液后,實驗步驟同上,分別測得不同離子影響條件下的Ai和A0,并計算相應的Ai/ A0值。

實驗時,加入陽離子后,保證混合液中煤基膠體的最終質量濃度為0.2 g/ L。以混合液相對吸光度(Ai/ A0)為縱坐標、添加物濃度為橫坐標作圖。當Ai/ A0大于1.0時膠體完全分散,小于0.2時基本凝聚[19]。在不同實驗條件下,測定煤基膠體懸液Ai/ A0值后,采用JS94 J型微電泳儀測定其ζ電位。

2 結果與分析

2.1 不同pH下Na-煤基膠體懸液穩定性特征

由圖3(a)可知,c(Na+)= 2~10 mmol/ L時,相同濃度的條件下,隨著pH值的升高,Na-煤基膠體懸液的Ai/ A0無明顯增大或減小的趨勢,除在pH = 4,c(Na+)= 10 mmol/ L條件下,煤基膠體懸液體系的Ai/ A0值為0.132 9外,其他條件下的Ai/ A0值均圍繞1波動,變化不明顯;在相同pH值條件下,隨c(Na+)的升高,Ai/ A0值無規律性變化。c(Na+)在20~50 mmol/ L時,相同濃度的條件下,隨著pH值的升高,Na -煤基膠體懸液的Ai/ A0值增大,c(Na+) = 20 mmol/ L、pH=4~9時,Ai/ A0值由0.108 2增大到0.940 1;c(Na+)= 30 mmol/ L、pH=4~9時,Ai/ A0值由0.101 4增大到0.936 2;c(Na+) = 40 mmol/ L、pH = 4~9時, Ai/ A0值由0.102 7增大到0.762 3,c(Na+)= 50 mmol/ L、pH =4~9時,Ai/ A0值由0.119 2增大到0.297 1。在相同pH值條件下, 隨c(Na+)的升高,Ai/ A0值降低。pH = 4時,Ai/ A0= 0.108 2~0.102 7; pH = 5時, Ai/ A0=0.276 7~0.147 9;pH=6時,Ai/ A0= 0.633 5~0.190 3;pH = 7 時,Ai/ A0= 0.899 9~0.179 1,體系趨向不穩定狀態;c (Na+) = 60~200 mmol/ L時,不同pH值和c(Na+)條件下,體系的Ai/ A0值均小于0.2,體系趨向不穩定狀態,此時不同pH值和c(Na+)不會對體系的穩定性產生明顯影響。

由圖3(b)可知,不同pH值條件下,體系ζ電位均隨溶液中Na+濃度的增大而增大;不同濃度條件下,體系ζ電位隨pH值的增大而減小。c(Na+) = 20~50 mmol/ L時,不同pH值和c(Na+)對體系ζ電位影響與其對體系穩定性的影響相似。

圖3　不同pH條件下Na-煤基膠體懸液的穩定性和zeta電位Fig.3 Stability and zeta potential of Na-coal-based colloid suspension under different pH conditions

實驗結果表明,由于隨體系pH值升高,膠體表面負電荷量(OH-)逐漸增加,煤膠體凈表面勢能升高,顆粒間的排斥力增加,從而導致膠體顆粒聚集作用減弱[20],文獻[21]研究表明:pH=7.5和5時,復合乳液體系顆粒具有較高的勢壘,顆粒很難跨越勢壘發生凝聚;而pH =4和2時,勢壘消失,表明體系發生了凝聚現象,符合DLVO理論。Adachi Y等[22]發現由電荷中和產生的凝聚比壓縮雙電層產生的凝聚更快。胡俊東等[23]研究表明,若懸液中反電荷離子存在,它們在膠體顆粒間起橋梁作用,從而加速了膠體絮凝團粒的形成,本文研究結果與以上結論相一致。

顆粒表面帶電荷量為0時的pH值是膠體顆粒零電點(PZC),PZC是影響膠體態懸液的穩定性的重要因素。當體系pH值等于PZC值時,膠體顆粒之間沒有靜電排斥力,此時,膠體顆?？梢宰畲蟪潭壬舷嗷ソY合聚集,產生絮凝。而當pH值處于非PZC值時,膠體顆粒間由于具有同性凈電荷而相互排斥,從而保持了膠體懸液穩定,阻止絮凝的發生。因此,膠體懸液的穩定性與系統pH值密切相關。

研究發現體系隨pH值增大,穩定性增大,ζ電位絕對值增大。一方面,由于pH值的增大,體系中負電荷數量增加,與帶負電的膠體粒子間的斥力勢壘增大,粒子越不容易發生聚集,分散性越強,體系越穩定;另一方面,當體系pH值較小時,將發生電中和,導致膠體粒子迅速聚集,破壞體系穩定性[24]。

2.2 不同電解質作用下煤基膠體懸液穩定性特征

由如圖4(a)可知,隨著Na+,Ca2+,Al3+濃度的增加,煤基膠體懸液體系越來越不穩定,其Ai/ A0逐漸減小,當所添加的Na+濃度在10~60 mmol/ L時,體系Ai/ A0值迅速降低,當Na+濃度達到60 mmol/ L時,體系的Ai/ A0值為0.198 2,此時認為煤基膠體懸液體系處于不穩定狀態,繼續增加Na+濃度,Ai/ A0值無明顯增大或減小的趨勢;添加Ca2+后,體系Ai/ A0值變化情況與添加Na+相似, Ca2+濃度在0.2~1.8 mmol/ L時,體系Ai/ A0值降低,在Ca2+濃度為2 mmol/ L時,Ai/ A0值為0.183 0,體系處于穩定狀態;添加Al3+后,濃度在0.02~0.04 mmol/ L較小的范圍內體系是相對穩定狀態,當Al3+濃度為0.04 mmol/ L時,體系Ai/ A0值為0.173 6,此時體系處于不穩定狀態,繼續增加Al3+濃度,Ai/ A0值無明顯變化。

圖4　不同價態陽離子下煤基膠體懸液的穩定性和zeta電位Fig.4 Stability and zeta potential of coal-based colloid suspension under different valence cations

綜上,在實驗條件下,分別添加Na+,Ca2+和Al3+的體系煤基膠體的CFC值分別為60,2和0.04 mmol/ L,其比例為1∶0.03∶0.007,可見以上3種價態的陽離子對煤基膠體穩定性的影響差異較大,隨陽離子價數的增大,膠體顆粒的聚集能力呈數量級式增大。

由圖4(b)可知,隨著Na+,Ca2+,Al3+濃度的增加,體系ζ電位逐漸增大,Na+濃度由0.2 mmol/ L增加到2 mmol/ L,其對應的ζ電位由-37.10 mV增大到- 16.78 mV; Ca2+濃度由0.02 mmol/ L增大到0.12 mmol/ L時,對應的ζ電位由-24.70 mV增大到-13.89 mV; Al3+濃度由0.02 mmol/ L增到0.06 mmol/ L時,ζ電位由- 23.66 mV增加到-2.369 mV,繼續增加Al3+濃度,ζ電位由負值轉變為正值,并且隨著Al3+濃度的增大而增大,Al3+濃度由0.07 mmol/ L增到0.12 mmol/ L,ζ電位由3.14 mV增大到5.56 mV。

綜上可知,陽離子的價態對煤基膠體的穩定性影響很大,出現這種現象主要是因為煤基膠體表面帶有負電荷,當向體系中添加帶有正電荷的離子時,會發生電中和,導致膠體粒子擴散雙電層被壓縮,隨著所添加得Na+,Ca2+和Al3+價態的增大及其濃度的增大,體系中與煤基膠體所帶電荷相反的電荷越多,膠體粒子雙電層被壓縮越明顯,粒子間相互斥力逐漸減小,粒子彼此靠近,當粒子間斥力小于范德華引力,最終在范德華引力作用下使膠體粒子發生聚集[25-26]。

由以上結果可知,體系ζ電位絕對值隨陽離子價態及濃度的增大而減小,這是由于隨著陽離子價態及濃度的增加,膠體粒子間斥力勢能壘降低,當該勢能壘降到一定程度,粒子間由于范德華引力而相互聚集,使體系穩定性下降。

由圖5(a)可知,隨著Mg2+,Ca2+,Cu2+和Zn2+濃度的增加,體系的Ai/ A0降低,Mg2+和Ca2+濃度小于0.8 mmol/ L時,體系Ai/ A0下降較緩慢, 0.8~1.2 mmol/ L時,體系Ai/ A0下降迅速,濃度為2 mmol/ L時體系Ai/ A0值分別為0.192 5和0.183 0,體系均處于不穩定狀態;而Cu2+和Zn2+作用時,濃度小于0.8 mmol/ L時體系Ai/ A0下降較迅速, Cu2+濃度為0.8 mmol/ L時體系Ai/ A0值為0.208 7,處于不穩定狀態,Zn2+濃度為1.2 mmol/ L時體系Ai/ A0值為0.204 9,處于不穩定狀態,添加Cu2+和Zn2+的體系Ai/ A0小于0.2后,繼續增大添加電解質濃度,體系穩定性無明顯變化。由以上現象可知,體系Ai/ A0值小于0.2時,所需添加二價離子濃度由大到小為:Mg2+= Ca2+>Zn2+>Cu2+;添加Cu2+和Zn2+體系的CFC值低于添加Mg2+和Ca2+體系。

由圖5(b)可知,隨著Mg2+,Ca2+,Cu2+和Zn2+濃度的增大,體系的ζ電位增大,離子濃度范圍由0.2 mmol/ L增加到2 mmol/ L,4個體系ζ電位分別由-23.934, -24.696, -26.420, - 26.420 mV增加到-13.915,-13.892,-8.004,-10.275 mV;在同一濃度條件下,添加Cu2+和Zn2+體系的ζ電位高于添加Mg2+和Ca2+的體系。

圖5　同價態陽離子下煤基膠體懸液的穩定性和zeta電位Fig.5 Stability and zeta potential of coal-based colloid suspension under cation with same valence cations

由以上實驗結果可知,同種價態的陽離子對體系穩定影響也不盡相同,體系對Cu2+和Zn2+重金屬離子反應更敏感,更易由穩定狀態轉變成不穩定狀態。理論上Cu2+和Zn2+的離子半徑和水合半徑相近,對體系穩定性的影響應該相似,但實驗結果發現兩者對體系的影響存在一定差別,可能是由于Cu2+專性吸附所引發的聚集使煤基膠體借助于Cu2+的配位吸附而形成以配位鍵和氫鍵為主要鍵合力的更大分子量的超分子聚合體,從而使Cu2+在相同濃度下較Zn2+更敏感[26]。由實驗數據分析,ζ電位對體系的影響同上。

2.3 不同實驗條件下CFC值和ζ電位的相關性

采用SPSS Statistics 21對不同pH和電解質條件下的CFC值和ζ電位值進行相關性分析,結果見表1。由表1可知,不同pH(4,5,6,7,8,9)條件下的CFC值和ζ電位具有顯著負相關性,且均達到0.01水平;加入Na+,Ca2+,Mg2+和Al3+后,體系CFC值和ζ電位同樣具有顯著負相關性,且均達0.01水平;而加入Cu2+和Zn2+后,體系CFC值和ζ電位的相關系數僅為-0.280和-0.553,無顯著相關性。

表1　不同pH值和電解質條件下CFC和ζ電位相關性系數Table 1 CFC and ζ-potential correlation coefficient under different pH conditions

由以上結果可知,在不同pH值和Na+, Ca2+,Mg2+,Al3+不同價態離子條件下,CFC值和ζ電位值均具顯著相關性,因此可用ζ電位代替CFC表征膠體的穩定性,但是研究體系中Cu,Zn等重金屬可能影響ζ電位表征膠體穩定性的準確性。

3 結 論

(1) pH = 4,5,6,7,8,9,電解質濃度為0~200 mmol/ L時,煤基膠體穩定性隨體系pH值的增加而提高,隨電解質濃度的增加而下降。

(2)隨所添加Na+,Ca2+,Al3+離子價態的增加,煤基膠體穩定性降低;添加同價態陽離子Ca2+,Mg2+, Zn2+,Cu2+條件下,煤基膠體體系對重金屬Zn2+,Cu2+的反應更敏感,更易出現不穩定狀態。

(3)在pH=4,5,6,7,8,9條件下,體系CFC值和ζ電位具有顯著負相關性,且均達到0.01水平;加入電解質Na+,Ca2+,Mg2+和Al3+后,體系CFC值和ζ電位同樣具有顯著負相關性,且均達0.01水平;而加入電解質Cu2+和Zn2+后,體系CFC值和ζ電位無顯著相關性。

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Xu Duanping,Li Xiaobo,Xue Yang,et al.Stability of coal colloid under different environmental parameters[J].Journal of China Coal Society,2015,40(8):1936-1941.doi:10.13225/ j.cnki.jccs.2015.0583

Stability of coal colloid under different environmental parameters

XU Duan-ping,LI Xiao-bo,XUE Yang,GUO Chun-hua,CUI Fang-fei

(College of Environmental Science and Engineering,Liaoning Technical University,Fuxin 123000,China)

Abstract:In order to study the stability of coal colloid under different environmental parameters,this study is to investigate the stability of coal colloid under the conditions of different pH (pH=4-9) values and different cations (Na+, Ca2+,Al3+,Mg2+,Cu2+and Zn2+).The coal colloid was extracted by using centrifugation method with the coal samples collected from the bottom of coal hill at Wulong Mine in Fuxin,Liaoning,China.The zeta potential of coal colloidal suspension was measured to investigate the stability of coal colloid under different conditions.The results show that the stability of coal colloid tends to increase and decrease respectively with the increase of pH value and the cationic valence,and is similar in the presence of non-heavy metal ions of same valence.Heavy metal ions of same valence are more likely to result in an unstable system than non-heavy metal ions.Absolute value of suspension zeta potential tends to decrease with the increase of cationic valence and increase with the increase of pH value,and the absolute value of heavy metal ions is lower than that of non-heavy metal ions.The CFC and zeta potential are significantly negative correlated,both reach 0.01 level,under different solution pH values and different cations (Na+,Ca2+,Mg2+,Al3+),however,had no significant correlation in the presence of Cu2+and Zn2+.

Key words:coal colloidal;stability;pH;electrolyte;zeta potential

通訊作者:李曉波,女,遼寧凌源人,碩士研究生。E-mail:lxb788997@126.com

作者簡介:許端平(1961—),男,江蘇溧水人,副教授,博士。E-mail:xdp1961@ sina.com。

基金項目:國家自然科學基金資助項目(41373125)

收稿日期:2015-04-29

中圖分類號:X592

文獻標志碼:A

文章編號:0253-9993(2015)08-1936-06