甲醇實驗室化驗分析質量控制的措施

大慶油田化工有限公司甲醇分公司質量計量監督中心

甲醇實驗室化驗分析質量控制的措施

唐翠蘭

大慶油田化工有限公司甲醇分公司質量計量監督中心

實驗室化驗分析質量控制是實驗室的生命，影響實驗室化驗分析質量控制的因素很多，結合大慶油田化工集團甲醇分公司質量計量監督中心實驗室化驗分析的實際工作，從甲醇實驗室化驗分析質量控制的意義、要求和控制措施等方面闡述影響實驗質量控制的因素及措施對策。對于實驗室來說，質量控制是核心。作為分析操作人員在例行分析中只有嚴格執行各項操作規程，不斷學習操作技能，才能提高分析數據的準確性，保證實驗室化驗分析質量控制工作的全面開展。

甲醇實驗室；質量保證；對策；準確性

實驗室化驗分析質量控制是實驗室的生命，影響實驗室化驗分析質量控制的因素很多，結合甲醇質量監控的工作經驗，從甲醇實驗室化驗分析質量控制的意義、要求和控制措施等方面闡述影響實驗質量控制的因素及對策。

1 控制意義

甲醇實驗室化驗分析質量控制主要是針對數據分析質量的穩定性，以及異常現象的偶然因素進行判別，隨之采取相應的校正措施。甲醇實驗室化驗分析質量控制是一項基礎性工作，是確保甲醇質量控制的前提，使得到的分析數據更有效和準確無誤，為質量控制工作順利進行提供有力保證[1-3]。進行質量控制可幫助實驗室人員發現自身不足，提高工作人員職業素質。

2 控制要求

2.1 人員

實驗室人員能力和經驗是保證數據質量的首要條件。在分析操作過程中，人員責任心和操作技能都會給結果帶來系統誤差。為了減小誤差，要求分析人員應具備化驗分析的基礎理論知識和實際操作技能；分析人員要進行定期培訓，考核合格，持證上崗；應具備化工分析工初、中、高級技術等級證、化檢驗員證書。無合格證人員不得獨立出具檢驗報告。化驗室應制定系統的業務培訓計劃，包括：化驗分析一般基礎知識、分析測試基本原理、儀器操作和維護保養、數據統計等理論培訓和崗位實際技能培訓，并定期對分析人員進行培訓考核。

2.2 儀器設備

甲醇質量監控中需要借助各種儀器設備，實驗室管理中定期按照規定維護儀器設備。在監測儀器管理方面，遵守國家規定，定期按照規定維護試驗儀器。分析儀器使用者在操作過程中要保證分析儀器穩定、可靠；要求儀器的漂移小、重復性及準確度好、故障率小。在日常分析工作中，按照以下幾個方面進行管理：分析儀器定期檢定；分析儀器按照儀器操作說明書進行操作；操作人員要熟悉儀器的結構和各項技術指標，使儀器達到最佳測定狀態，最大限度地發揮儀器的作用；加強儀器日常維護保養；及時校準分析儀器，繪制好校準曲線，進行線形回歸處理。

2.3 規程

甲醇實驗室的操作規程是實驗室人員進行實驗的依據，國家和行業標準對甲醇監控都有明確規定。要求實驗室人員操作做到有據可查；同時，實驗室建立有效的獎懲制度。

2.4 標準物質的選擇

標準物質主要是實驗室所選用的試劑和試液，有嚴格的質量規格。配制標準物質的試劑一般要求分析純，有專人保管。

3 控制措施

甲醇實驗室化驗分析質量控制要求實驗數據的誤差在允許范圍內，保證實驗結果的準確度和精密度，采取的主要措施如下：

3.1 實驗室內部質量控制

3.1.1 試劑、用水和環境

（1）試劑。化學試劑的規格反映試劑的質量，為了保證和控制實際產品的質量，我國化學試劑按純度分為四級（GR、AR、CP、LR）。除一般試劑外，還使用指示劑、生物染色劑、色譜純試劑等。在使用試劑時一般要遵循：不同項目分析所需純度不同，不要降低或升高試劑規格，因為降低規格會使誤差增大，而升高規格則會使分析測定成本提高。影響分析質量的因素是多方面的，例如人員操作技術、檢測方法等。按照計量認證/審查認可（驗收）評審辦法的要求，仔細做好實驗室各項工作，能夠保證實驗結果的準確性、可靠性。

（2）實驗室用純水。分析化學實驗室用于溶解、稀釋和配置溶液的水，都必須先經過凈化。分析要求不同，對水質純度的要求也不同，應該根據不同的要求，采用不同的凈化方法制備純水。實驗室所用的純水一般有蒸餾水、二次蒸餾水、去離子水、無二氧化碳蒸餾水及無氨蒸餾水等。影響純水質量的主要因素有容器、空氣和管路。純水一經接觸空氣和在容器中長時間放置，其電阻率就迅速下降。所以根據實驗項目的要求，例如除二氧化碳和除氨，都需要臨時處理，使用新鮮的純水。

（3）環境。實驗室環境不合格會直接影響測定結果的準確度。實驗室環境包括空氣、室內設施、室溫和濕度等因素，其中空氣是重要因素。由于試劑的揮發以及懸浮塵埃等，可能使實驗室空氣含有多種影響分析質量的干擾物質。加強實驗室管理、保證實驗室環境的清潔整齊是重要手段之一。除塵時，用水浸濕后擦拭或用吸塵器除塵；經常清洗空調過濾網，分析人員穿戴工作衣服，必要時帶好防護手套進行分析工作；對使用揮發性試劑的實驗，一定要在通風櫥內進行。儀器實驗室環境還應滿足相對應儀器設備使用技術要求。例如：實驗室所使用的分光光度計，要避免濕度過大，一定不要放置在水池旁，否則會使電子部件、光學部件的性能變差，影響分析結果。

3.1.2 樣品的采取和保存

（1）試樣的采取。采樣容器的材質、采樣的深度或厚度都會影響到采樣的質量。日常環保分析中油含量測定時，只能用玻璃容器采集而不能用塑料容器，因塑料會吸附石油類使分析結果偏低；在水質分析中測定微量硅含量時，采集水樣時應使用聚乙烯瓶而不能使用玻璃容器，因為玻璃主要成分為二氧化硅，會造成分析結果偏高。日常氣體分析采樣時，以往通常采用聚乙烯袋，結果發現滲透損失較為明顯，并且放置時間越長，損失越大，為了有效地防止因氣體樣品滲漏造成的損失，后改用高密度聚乙烯或鋁箔制成的采樣袋采集，并及時分析樣品，減小了分析誤差。

（2）試樣的保管。在日常分析中，樣品采集回來后長期放置會對分析的準確性造成一定影響，尤其是水樣在采集后放置過久，會發生物理、化學和生物化學等反應，從而改變水樣組成。因此，采樣后應立即測定，縮短樣品采集到分析測定的時間，在無法立即進行分析測定的情況下，必須采取適當的措施對水樣予以保存，最常見的保存方法是加保存劑。此項工作雖然簡單，但在滴定量的控制上，有著非常嚴格的要求，多一滴或少一滴都會影響樣品的性狀，需要有豐富經驗的化驗人員進行操作，若出現試劑滴加失誤，樣品則不能用于測定。

3.1.3 加強實驗室內部質量控制的其他措施

為進一步加強實驗室內部質量控制，還需要注意定期對儀器進行精密度檢驗；及時進行平行性雙樣分析，確保監測結果的準確度和精密度。此外注意對標準曲線的合理使用。

3.2 實驗室間（外部）質量控制

實驗室間的質量控制是保證分析數據準確性的重要措施，是質量監控的重點；目的是檢測各實驗室間是否存在系統誤差，避免由于環境變化和人員變動等對監測結果的干擾。此外對質量監控進行評價也是必不可少的；對于不符合和潛在不符合項按照實驗室運行程序文件要求及時處理和反饋；充分發揮糾正措施的積極作用。在糾正措施實施后，注意總結問題，并及時對相關人員進行培訓。

3.3 重視實驗室人員培訓和考核

實驗室化驗分析質量控制工作是一項全面性的工作，涉及實驗室工作的方方面面，為有效開展工作，要求實驗室人員不斷提高自身素養。因此加大對相關人員培訓和考核工作至關重要，應加強甲醇質量監控相關專業知識和實踐技能的學習，及時更新新技術，掌握新方法。對于在培訓和考核中表現突出的技術人員給予適當獎勵，激發員工工作的熱情。

[1]劉珍，黃沛成，于世林，等．化驗員讀本（第四版）[M]．北京：化學工業出版社，2004．

[2]莊園，徐鵬．環境監測實驗室質量控制的措施分析[J]．資源節約與環保，2013（3）：14.

[3]雷婧，劉莉，張萍英，等．實驗室質量控制的關鍵環節[J]．中國纖檢，2013（14）：68-69.

（0459）5043869、tangcuilantcl@163.com

（欄目主持焦曉梅）

10.3969/j.issn.1006-6896.2015.6.021

唐翠蘭：工程師，畢業于大慶石油學院，現在大慶油田化工有限公司甲醇分公司從事技術分析工作。