補腎養血生發膠囊質量標準提高研究

馬新民

補腎養血生發膠囊質量標準提高研究

馬新民

目的 探究與分析補腎養血生發膠囊質量標準提高對策。方法對補腎養血生發膠囊給予顯微鑒別及薄層色譜鑒別，并對其質量、功能等進行分析。結果 通過對補腎養血生發膠囊的質量標準給予一系列的控制，發現補腎養血生發膠囊具有較強的專屬性。結論 補腎養血生發膠囊原質量標準處方無藥材檢驗項目，無法有效控制藥品的質量，對其進行質量標準提高的研究，有效控制藥品質量。

補腎養血生發膠囊；顯微鑒別；薄層色譜鑒別

補腎養血生發膠囊為中藥制劑，為醫院獨家品種，具有滋補肝腎，益氣養血，活血通絡的功效。臨床上用于油風（斑禿）及各種脫發的治療[1]。原質量標準處方無藥材檢驗項目，新檢驗標準增加了熟地黃等三種藥材的顯微鑒別，黃芪等五種藥材的薄層色譜鑒別，專屬性更強，更好的控制了藥品的質量。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

XPT-7顯微鏡系統、TOLEDO-GB204電子天平、上海科藝254三用紫外分析儀、超聲波清洗儀（功率250W）

1.2 試藥

補腎養血生發膠囊（醫院制劑室提供，規格：每粒裝0.45 g，批號：20150201、20150202、20150203）黃芪甲甙對照品、黃芪對照藥材、補骨脂對照藥材、當歸對照藥材、川芎對照藥材、紅花對照藥材、何首烏對照藥材均為中國食品藥品檢定研究院提供；水為純化水；其他試劑均為分析純。

2 性狀

本品為膠囊劑，內容物為棕黃色粉末，味微苦澀，氣微香。

3 鑒別

3.1 顯微鑒別

取本品，置顯微鏡下觀察可見呈現薄壁組織，顏色為灰棕色至黑棕色，多可見皺縮的細胞內含有棕色核狀物（熟地黃）。纖維成束或散離，壁厚，表面有縱紋，兩端斷裂成帚狀或較平截（黃芪）。花粉粒類圓形、橢圓形或橄欖形，直徑約至60 μm，具3個萌發孔，外壁有齒狀突起（紅花）。

3.2 薄層色譜鑒別

3.2.1 黃芪薄層色譜鑒別

取本品內容物5 g，向其中加入50 ml的甲醇，超聲處理20min左右后濾過濾液后蒸干，加25 ml水至殘渣中并置分液于漏斗內，進行2次乙醚提取，每次25 ml，后棄去乙醚液，繼用水飽和的正丁醇提取2次，每次20 ml，合并提取液，加入3倍量的氨試液，搖勻后放置分層，棄去多余的氨試液后蒸干，向其中加入1ml的甲醇幫助其溶解以作為供試品溶液使用[2]。另取1 g的對照藥材黃芪，采用相同的方法制備成對照藥材溶液；再取黃芪甲甙對照品，向其中加入員甲醇制成濃度為1 mg/1 ml的溶液，作為對照品溶液。分別吸取各5 μl的上述三種溶液采用薄層色譜法進行試驗，分別點于同一以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）（10℃以下放置）的下層溶液作為展開劑的硅膠G薄層板上，后進行展開取出晾干等步驟，向其上噴10％硫酸乙醇溶液，將其放置在105℃的環境中烘烤約5分鐘左右[3]。將其放置在波長為365 nm的紫外光燈下觀察，供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾，故列入正文。

3.2.2 補骨脂的薄層色譜鑒別

取本品內容物2 g，向其中加入100 ml乙醚，完成加熱回流、濾過、濾液蒸干等步驟，向殘渣中加入1 ml的三氯甲烷得到充分溶解后作為供試品溶液備用。另取補骨脂對照藥材1 g，向其中加入50 ml乙醚，其余操作步驟同上，后將其作為對照藥材溶液。同樣采用薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4 μl，分別點于以正己烷-醋酸乙酯（4：1）為展開劑的同一硅膠G薄層板上，按照先后順序完成展開、取出、晾干等步驟，向其上噴以10％氫氧化鉀甲醇溶液后，放置在波長為365 nm的紫外燈下觀察。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍白色熒光斑點[4]。陰性對照無干擾，故列入正文。

3.2.3 當歸、川穹的薄層色譜鑒別

取本品內容物15 g，向其中加入50 ml乙醚，給予超聲處理10分鐘后濾過，濾液自然揮干，殘渣加石油醚（60～90℃）2 ml使溶解，經脫脂棉濾過，作為供試品溶液。另取1 g當歸與1 g的川芎對照藥材，采取上述同樣方法分別制成對照藥材溶液。同樣采用薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5 μl，分別點于以正己烷-乙酸乙酯（4：1）為展開劑的同一硅膠G薄層板上，依從完成展開，取出，晾干三個步驟，將其放置在上述波長的置紫外光燈下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾，故列入正文。

3.2.4 紅花的薄層色譜鑒別

取本品內容物15 g，加80％丙酮溶液20 ml，密塞，振搖15分鐘，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取紅花對照藥材0.5 g，加80％丙酮溶液10 ml，同法制成對照藥材溶液。采用薄層色譜法進行試驗，吸取上述兩種溶液各10 μl，分別點于以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7：2：3：0.4）為展開劑的同一硅膠H薄層板上，依次進行展開，取出，晾干等步驟。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無干擾，故列入正文。

4 檢查

4.1 裝量差異

照膠囊劑項下（中國藥典2010年版一部附錄IL）檢查，三批樣品均符合規定。

4.2 崩解時限

照膠囊劑項下（中國藥典2010年版一部附錄XII A）檢查，三批樣品均符合規定。

5 功能與主治

滋補肝腎，益氣養血，活血通絡。用于油風（斑禿）及各種脫發。

6 用法與用量口服

一次5粒，一日3次，飯后服用。

7 注意事項

（1）孕婦忌服。（2）服藥期間忌食辛辣油膩食物。

規格每粒裝0.45 g。貯藏密封，置干燥處。

該標準具有合理性，專屬性更強且方法易于操作，結果準確，重現性良好。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].一部，北京：中國醫藥科技出版社，2010：345-346.

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].第一增補本，北京：中國醫藥科技出版社，2010：110-111.

[3]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].第二增補本，北京：中國醫藥科技出版社，2010：45-46.

[4]國家藥典委員會.國家藥品標準工作手冊（第四版）[S].北京：中國醫藥科技出版社，2013：79-80.

Quality Standard Research of Kidney Nourishing Blood Tonic Capsule

MA Xinmin, Baicheng City Food and Drug Inspection, Baicheng 137000, China

Objective To explore and analyze kidney nourishing blood tonic capsule quality standard to improve the countermeasures. Methods The kidney nourishing blood tonic capsule gives microscopical identification and TLC identification, and analyzes its quality, function, etc. Results Through the kidney nourishing blood germinal capsule quality standard to give a series of control, found that kidney nourishing blood tonic capsule with strong specifcity. Conclusion Kidney nourishing blood tonic capsule the original quality standard prescription no medicinal materials inspection items, unable to effectively control the quality of the drug, on the quality standard research, effective control of drug quality.

Kidney raise blood tonic capsule, Microscopic identifcation, TLC

R242

A

1674-9308（2015）30-0181-02

10.3969/j.issn.1674-9308.2015.30.134

137000 吉林省白城市食品藥品檢驗所