不同表面處理方式對氧化鋯與樹脂水門汀粘接強度的影響研究

紀忠海

（沈陽鐵西紀忠海口腔診所，遼寧 沈陽 110023）

不同表面處理方式對氧化鋯與樹脂水門汀粘接強度的影響研究

紀忠海

（沈陽鐵西紀忠海口腔診所，遼寧 沈陽 110023）

目的 分析不同表面處理方式之間氧化鋯與樹脂水門汀之間粘接強度的差異性。方法 制作60個氧化鋯陶瓷試件，隨機分為3組，分別進行金剛砂車針打磨聯合硅烷耦聯劑（即Ⅰ組）、Er:YAG激光蝕刻聯合硅烷耦聯劑（即Ⅱ組）以及硅涂層聯合硅烷耦聯劑（即Ⅲ組），每組選取15個試件經過Rely XTM Unicem粘固后測試剪切粘接強度，另外5個利用利用電子顯微鏡觀察表面破壞形式。結果 Ⅲ組剪切粘結強度（6.79±0.98MPa）顯著高于Ⅰ組（4.23±0.67MPa）和Ⅱ組（5.07±0.85MPa），P<0.05，存在明顯差異；各組均以界面破壞為主，Ⅱ組兼有內聚破壞，Ⅲ組各種破壞均可見。結論 表面處理方式能夠影響氧化鋯與樹脂水門汀的粘接強度，優化表面處理方式極為重要。

氧化鋯；樹脂水門汀；表面處理；粘接強度

氧化鋯陶瓷作為目前最常用的牙科全瓷修復材料，由于其強度高，導致陶瓷與樹脂間粘結的穩固性較差，如何改善陶瓷片與樹脂之間的穩固性一直是牙科的重點[1]。本實驗中擬通過分析不同處理方法對于陶瓷與樹脂間粘結強度的影響，旨在探尋合理的表面處理方法。

1　資料與方法

1.1主要實驗器材：氧化鋯陶瓷坯、高溫燒結爐、高速渦輪手機、高速金剛砂車針、雙筆式噴砂機、鉺激光系統、硅烷耦聯劑、自粘接型樹脂水門汀、電子萬能測試機以及電子顯微鏡等。

1.2實驗方法

1.2.1制備氧化鋯陶瓷片：將氧化鋯陶瓷坯利用高精度切割機切成厚度為3 mm的陶瓷片，依據廠家燒結程序燒制后，用水砂紙磨光備用。

1.2.2表面處理：Ⅰ組先用紅色細粒徑的金剛砂車針對瓷面進行打磨后，在用超聲洗滌5 min，吹干后再粘接；Ⅱ組在試件表面鋪蓋石墨粉，均勻鋪薄后，進行Er:YAG激光蝕刻，參數設置為λ=2940 nm，d=2 mm，25 g/cm3，頻率8 Hz，時間20 s；Ⅲ組用小毛刷蘸取溶膠后，在試件表面沿著長軸進行均勻刷涂，反復涂2次后，放置在固定濕度的密閉箱中進行干燥24 h后，待凝膠轉變過程完成后取出進行熱處理，熱處理程序為20～210 ℃保溫30 min→700 ℃保溫30 min→冷卻至室溫。

1.2.3粘接瓷片與樹脂：在處理面上均勻涂抹硅烷耦聯劑，30 s后吹干。在瓷處理面粘帖內徑為5 mm的圓孔膠帶，將粘結大小限定后，把銅環（內徑=6 mm、高=2 mm）放置在膠帶上，向銅環內注入流動性樹脂（即RelyXTMUnicem），待與銅環高度相等后，用環形光照40 s，室溫下靜置30 min，在浸入37 ℃水浴中，24 h后取出，選取15個進行剪切強度測試，5個電子顯微鏡觀察。

1.3觀察指標

1.3.1觀察破壞形式：選出5個瓷塊經干燥、噴金后利用電子顯微鏡（×20倍）觀察粘接斷面的破壞形式，破壞形式分類標準為：①界面破壞：粘接界面出現斷裂；②內聚破壞：陶瓷片（或樹脂內部）出現斷裂；③混合破壞：界面粘結破壞與內聚破壞同時出現。

1.3.2測試剪切粘接強度：將其余15個處理完的試件放置在萬能測力機上，利用自制夾具測試剪切強度，以合金圈與樹脂核玻璃粘接面相距0.5 mm的位置作為加載點，以粘接面的平行方向作為剪切方向，以0.5 mm/min為加載速度，觀察粘接面的最大破壞載荷，利用公式σ（MPa）=P（N）/S（mm2）對各試件的剪切強度進行計算，σ代表剪切強度，P代表最大破壞載荷，S代表粘接面積。

1.4統計學處理：應用SPSS15.0統計學軟件，組間計量數據比較用t檢驗，計數數據比較用χ2檢驗，P<0.05，差異具有顯著性。

2　結 果

顯微鏡觀察顯示Ⅰ組出現21個界面破壞，未見其他破壞形式，Ⅱ組出現18個界面破壞，4個內聚破壞，Ⅲ組出現15個界面破壞，3個內聚破壞，4個混合破壞。剪切粘結強度測試結果顯示，Ⅰ組剪切強度為（4.23±0.67）MPa，Ⅱ組剪切強度為（5.07±0.85）MPa，Ⅲ組剪切強度為（6.79±0.98）MPa，各組間剪切強度比較，P均<0.05，存在明顯差異。

3　討 論

氧化鋯陶瓷的生物相容良好，色澤美觀，是目前臨床應用最廣的全瓷冠制作材料，獲得了口腔學的廣泛認可。但是由于的生物相容性，氧化鋯陶瓷斷裂韌性、強度較高，化學性質穩定性過高，因此無法與表面的飾料進行良好的化學性結合，與樹脂間粘結強度較為薄弱，容易發生脫落。目前臨床大量臨床實踐工作也證實了[2-5]全瓷修復體失敗最為常見的原因就是飾面瓷與氧化鋯瓷片出現剝脫或崩裂，而且破損主要發生在瓷片與樹脂水門汀粘結面，而由于表面處理方法能夠對瓷片與樹脂間粘結力產生影響，因此，目前臨床口腔學已經將氧化鋯表面改性作為研究的重要課題。目前臨床最為常用的氧化鋯表面方式包括打磨、激光以及硅涂層等，因此，進一步完善將氧化鋯表面改性處理方法、提高氧化鋯瓷片與樹脂水門汀間粘接強度仍然十分必要，建議臨床進行進一步研究。

[1] 鐘恬,胡道勇,江燕,等.5種表面處理對氧化鋯瓷與自粘接樹脂水門汀間粘接強度的影響[J].實用口腔醫學雜志,2013,29（1):31-35.

[2] 李紅霞,杜斌,劉劭晨,等.表面處理方式對氧化鋯與樹脂水門汀粘接強度的影響[J].口腔頜面修復學雜志,2015,16（2):101-104.

[3] 徐春華,耿建平.表面硅涂層改性對氧化鋯陶瓷與樹脂水門汀粘結強度的影響[J].口腔醫學雜志,2012,32（11):668-671.

[4] 景頁,孟翔峰.自粘接樹脂水門汀與二氧化鋯陶瓷間粘接耐久性的研究[J].國際口腔醫學雜志,2013,40（3):301-304.

[5] 陳晨,謝海峰,宋鑫,等.氧化鋯處理劑和自粘接樹脂水門汀對氧化鋯陶瓷粘接的效果評價[J].華西口腔醫學雜志,2013,31（5):500-503.

R783.1

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1671-8194（2015）31-0036-01