基層疾控機構理化實驗室期間核查方法與探討

羅朝禮

（廣西貴港市平南縣疾病預防控制中心，廣西 貴港 537300）

基層疾控機構理化實驗室期間核查方法與探討

羅朝禮

（廣西貴港市平南縣疾病預防控制中心，廣西 貴港 537300）

為保證檢測數據公正、準確和可靠，有必要采用有效的質量控制手段確保實驗室各檢測環節均處于有效的控制狀態，期間核查是維持儀器檢定或校準狀態的可靠性的重要工作。基于基層疾控機構理化實驗室的現狀及其存在的發展問題，對基層理化實驗室如何有效開展儀器期間核查進行探討，提出可供基層理化實驗室參考的期間核查方法。

基層疾控機構；理化實驗室；儀器（標準物質）；期間核查

隨著疾病預防控制機構的建設和發展，實驗室檢測作為各項疾控工作的技術支撐和衛生監督執法的依據，為保證檢測數據公正、準確和可靠，有必要采用有效的質量控制手段確保實驗室各檢測環節均處于有效的控制狀態，期間核查是維持儀器檢定或校準狀態的可靠性的重要工作[1]。使用適當的方法進行期間核查，能夠保持可信度，避免因檢測人員的使用和保管不當造成的標準物質量值傳遞發生偏差，減少多種原因造成的負面影響。提高工作效率，降低實驗成本。

1 材料與方法

1.1 核查的程序和計劃執行：實驗室應制定標準物質期間核查的相關程序和具體的執行計劃，用于指導和規范實驗室期間核查工作的實施。根據疾控中心制定的《測量設備的期間核查程序》的要求，制定出有效的理論依據，對參考標準、基準、工作標準以及標準物質進行核查，以保持其校準狀態的置信度。

1.2 期間核查的對象：疾病預防控制機構常用的儀器設備：理化檢驗、生物實驗（微生物、病毒、免疫、分子生物學）、臨床檢驗、現場監測、通用輔助設備等；曾經過載或懷疑有質量問題的設備；不穩定、易漂移、易老化的儀器；經常攜帶到現場進行工作的，使用頻次較多的設備；針對基層檢測實驗室的不同檢測范圍選擇需要進行期間核查的儀器。脫離了控制范圍，導出異常數據的儀器等。基層機構常用的標準物質（特別是標準物質儲備液）。綜上所述，疾病預防控制機構需要實施期間核查的儀器設備一般包括[2]：①各類氣體測儀，如一氧化碳測定儀、甲醛測定儀；②電化學儀器，如溶解氧測定儀、pH計、離子計、電導儀等；③聲級計；④分析天平；⑤水分測定儀和崩解儀，旋光儀和干燥箱等；⑥各類光譜類儀器；⑦各類色譜類儀器。需要實施期間核查的標準物質包括各種標準儲備液。

1.3 儀器設備檢定規程以此來規定整個檢定過程，根據檢定規程對需要核查的部分進行核查，如分光光度計、氣相色譜方面的核查，無檢定規程的儀器核查時可參考類似者進行核查。

1.4 應用儀器附帶設備：此方法也是儀器核查的手段之一，通過打開自帶校準設備，完成核查工作。如電子天平往往自帶一個標準工作砝碼，射線監測儀自帶標準膜片并能自動校準，通過定期自校準設置，判斷核查是否合格。

1.5 標準物質的期間核查：標準物質包括各種標準樣品、標準儀器。此方法是核查最重要方法，具體如下：

1.5.1 確定期間核查的標準物質：根據實驗室使用的標準物質的具體情況和影響因素來確定期間核查的標準物質。標準物質在使用過程中影響穩定性和準確性的因素很多，它受化學、物理、生物等因素的影響，溶液標準物質：打開標準物質安瓿瓶將標準物質移入儲備瓶后就受儲備瓶、儲存條件、標準物質本身和濃度、生物因素的影響。儲備瓶本身的不潔凈，標準物質就會被污染變性，瓶塞不密封溶液揮發，標準物質濃度就會改變。有機標準物質儲存時間長會受霉菌污染，而影響標準物質的穩定性和準確性。反復使用時操作不嚴謹吸管會帶入污染物也會影響標準物質的穩定性和準確性。固體標準物質：穩定性好，使用時間長，保存條件和操作的嚴謹性對優質標準物質的穩定性和準確性起著重要作用。

1.5.2 期間核查間隔對于期間核查的期限，理化實驗室應在日常的工作中對所使用的標準溶液量值的穩定性有全面了解，可通過收集每次測定標準曲線的斜率和使用頻率進行統計，經綜合分析后制定出核查的期限。經常使用的、對檢測結果影響較大的一些參數應縮短核查間隔、嚴格核查標準，一旦出現分析結果可疑的情況時，只須追溯至上次核查后的數據，降低實驗室的風險。如繪制工作曲線用的系列標準樣品、用于修正儀器隨時間變化而引起工作曲線的偏離用的標準化樣品（高低標）等。不常使用的可以在每次使用前進行核查。已有證據證明穩定性較好的，可在購進時進行檢查，以降低實驗室的運行成本。只用于添加回收率試驗的標準物質，核查其不確定度可能比其溯源性更有意義。一次性使用的有證標準物質，可以不進行期間核查。應具體分析實驗室內每一種標準物質的使用頻次、存儲條件等參數對檢測結果的影響程度來確定核查間隔，可分以下三類[3]：①一般性的期間核查；②使用前的期間核查；③需要時的臨時期間核查。

1.5.3 期間核查方法：對于不同的核查對象可以有不同的核查方法，理化實驗室可根據本實驗室的自身情況從實際條件出發，在保證期間核查準確的前提下，采取方法可靠、經濟投入少、具有時間保障和易于操作的方法。①比對核查：生產日期較近的標準物質或新配制的標準溶液與正在使用的標準進行比對核查；與其他實驗室的標準物質進行比對核查。采用不同標準物質間相互比對，如不同制造商、同一制造商的不同批號、有證標準物質的不同等級進行比對核查[4]。a.實驗室間比對：是經常使用的核查方法，主要是與上級或同級單位通過法定計量機構檢定的同準確度儀器比對。b.儀器間比對：適用于實驗室內部有同樣準確度等級的兩臺以上的儀器，基層檢測實驗室內的部分儀器不容易實現，一般在前兩種方法無法實現的前提下進行核查。②用被檢測樣品核查：選擇有理由認定其穩定性很高，并于被核查對象相近的實驗室質量控制樣品或近期參加水平測試結果滿意的被檢測樣品，作為核查標準。

1.5.4 基準方法：基準直接法測量未知樣的值不需要用同量的標準作參照，可以用下面幾種基準測量方法，如同位素稀釋質譜法、庫侖法、稱量法、滴定法、凝固點降低法。

1.5.5 根據有證標準物質的說明書來核查：某些標準物質的說明書已提供了其定值方法，比如煤炭的熱值、灰分，鐵礦石里的全鐵含量。由于煤的熱值的定值方法為唯一的燃燒測量法，煤灰分的經典的重量法，鐵礦石的全鐵含量為重鉻酸鉀滴定法，銅礦石的銅項目可用稱量法[5]。所以，實驗室可以參考此類方法對標準物質進行核查。

2 期間核查記錄及報告

在期間核查完成后，必須分析數據，根據實驗室原始記錄的規范格式，編制出期間核查相應的記錄表格，并根據期間核查原始記錄的結果評價，給出一規范的期間核查報告，將原始記錄與核查報告存檔。

3 期間核查數據分析

期間核查的結果評定，有兩種方法可以使用：①代用t檢驗法：使用代用t檢驗法只需要計算出R值，適用于測量次數10及10以下的情況。②較常用能力參數試驗比率值（En）進行判斷。需要計算出標準物質期間核查測量的平均值x1，標準物質期間核查測量的不確定度u1，標準物質證書中給定的不確定度u2，標準物質證書中給定的標準值x2，計算出來的數值與標準證書給定的標準值和不確定度進行比較得出結果。即：若En≤1表示被核查標準仍在保持其置信度，測定過程受控；若En＞1，則表明實驗室沒有保持標準物質量值的穩定性和準確性，要立即對其存在的問題進行分析。當En≤0.7，表明實驗室保持該標準物質量值的穩定性和準確性；當0.7＜En≤1，則表明該標準物質穩定性和準確性狀態接近臨界狀態，必須查找原因并采取適當的預防措施[6]。

4 討 論

按照JJF1069-2007和CNAS-CL01：2006（ISO/IEC17025：2005）的要求，實驗室通過對確定的被核查的計量標準裝置或測量設備在其相鄰的兩次檢定/校準間隔內，使用適當的方法進行期間核查，一保持其檢定或校準狀態的可信度，基層疾控機構理化實驗室應從自身的資源和能力、設備和參考標準的重要程度以及質量活動的成本和風險等因素考慮，確定期間核查的對象、方法和頻率，并針對具體項目制定期間核查的操作方面和程序。

[1]國家認證認可監管理委員會.實驗室資質認定工作指南[M].2版.北京:中國計量出版社,2007.

[2]劉顯麗.檢測實驗室儀器進行期間核查方法的探討[J].內蒙古科技與經濟,2009,24(22):100-101.

[3]董燕.實驗室如何開展檢測/校準儀器設備期間核查[J].上海計量測試,2009,12(6):52-53.

[4]陶運來.實驗室以前的期間核查[J].中國質量認證,2009,20(10):59.

[5]王軼晗.基層疾控中心儀器設備期間核查中存在的問題[J].中國醫療器械雜志,2008,32(2):143.

[6]王會波,李長青.檢測機構實驗室期間核查方法探討[J].職業與健康,2010,26(18):2077-2079.

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1671-8194（2015）05-0292-02