煤礦采空區砂質膠結充填材料特性試驗研究?

王曉東

(中煤科工集團西安研究院有限公司,陜西省西安市,710077)

煤礦采空區砂質膠結充填材料特性試驗研究?

王曉東

(中煤科工集團西安研究院有限公司,陜西省西安市,710077)

利用風積砂作為煤礦采空區充填的骨料與水泥、粉煤灰等混合制成膠結充填材料,通過宏觀、細觀和微觀手段研究該材料的物理力學性質、物質結構和化學反應。結果表明風積砂是一種級配不良骨料,以風積砂為骨料的膠結充填材料,其單軸抗壓強度隨著水泥和粉煤灰的摻入量升高而增大,但隨著初始含水率的增大而減小;膠結充填材料中添加少量石灰可促進其單軸抗壓強度的發揮,而添加石膏會抑制其抗壓強度的增長。固化后的膠結充填材料壓縮破壞過程較短暫,殘余強度較低,且存在水泥摻入量下限。

煤炭開采 充填開采 采空區充填 膠結充填材料 風積砂 骨料

煤炭充填開采根據充填工藝和材料差異,已形成多種開采技術。在我國西北廣闊的風積砂和戈壁區,煤炭資源豐富但生態環境脆弱,需要采用保護式煤炭開采技術。該區地表富集大量風積砂和戈壁砂,可作為煤炭充填開采的良好原材料。通過充填膠結體對頂板管理效果和充填開采經濟性等因素分析,已經證明利用風積砂作為煤炭充填開采原材料的可行性。本文研究內容是以風積砂作為煤炭充填開采材料的主骨料,配制可泵送高濃度膠結充填材料,研究其多因素下的特性變化規律。

1 試驗材料及設備

1.1 主要試驗材料

本試驗中原材料主要有風積砂、水泥、粉煤灰及添加劑。風積砂是取自于陜北地區風積砂丘的表層砂,水泥是標號P.O 42.5的普通硅酸鹽水泥,粉煤灰為二級灰,原材料的物理化學指標見表1和圖1。表1顯示風積砂和粉煤灰中性質較穩定的SiO2和Al2O3含量較多,分別占到90%和80%,兩者分別作為骨料和填料,而水泥、石灰、石膏中含有遇水發生化學反應的物質,水泥作為膠凝材料成分,而石灰和石膏作為添加劑成分。從圖1可知,在風積砂質膠結充填材料中,其原材料顆粒組成并不均勻,水泥、粉煤灰、石膏、石灰粒度相對均勻,分布范圍較窄,粒徑均小于100μm,而風積砂顆粒較大,粒徑分布在100～500μm之間。

表1 原材料化學成分 %

圖1 原材料顆粒粒度分布

1.2 主要試驗設備及試驗條件

在試驗中需對原材料和膠結充填材料進行物理、力學和化學指標測試,主要的試驗設備包括液壓萬能試驗機、環境掃描電子顯微鏡、X－射線衍射儀、分光光度計、激光粒度儀等。試驗中均以風積砂和水泥為基礎組成,然后在其中分別添加一定量粉煤灰、石灰、石膏等材料,研究其物理性質和單軸抗壓強度變化。在常溫下,按試驗方案稱量原材料和水,攪拌形成均勻的漿液,分裝入砂漿試模(70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm),靜止放置24 h拆模,轉入恒溫恒濕養護箱(溫度20℃,濕度≥95%),在試樣制成3 d、7 d、14 d時取出進行強度及其他試驗。

2 試驗結果

2.1 膠結充填材料宏觀物理力學性能

2.1.1 充填材料抗壓強度隨各影響因素變化規律

膠結充填材料的宏觀物理力學性質隨著各組分材料的摻入量不同而發生較大的變化。試驗中分別進行了水泥摻量、初始含水率、外加劑種類、外加劑摻量和養護齡期等指標對膠結充填材料抗壓強度性能影響的分析,抗壓強度隨各影響因素變化規律如圖2～圖4所示。

圖2 水泥含量與膠結充填材料強度關系

由圖2可以看出,在相同初始含水率條件下,膠結充填材料試樣中水泥含量越高,其抗壓強度越高;且在相同水泥含量情況下,初始含水率越低,試樣的抗壓強度越高。

圖3 石灰或石膏含量與膠結充填材料強度關系

圖3顯示,在膠結充填材料中水泥含量和初始含水率相同條件下,石灰和石膏對其抗壓強度影響規律不盡相同。添加石灰試樣,7 d和14 d抗壓強度隨石灰添加比例的增大先升高,當添加比例超過一定比例,其強度將出現降低趨勢;而添加石膏試樣,總體上隨著石膏添加量的增大試樣抗壓強度逐漸降低,對于14 d強度,降低現象尤其顯著。

圖4 粉煤灰摻量與膠結充填材料強度關系

粉煤灰是作為膠結充填材料工作性能改良的一種輔料添加的,由圖4看出,粉煤灰對膠結充填材料的強度也產生了顯著的影響。當膠結充填材料中水泥含量和初始含水率相同條件下,隨著粉煤灰添加比例的增大,膠結充填材料的抗壓強度逐漸升高,尤其14 d的抗壓強度提升較大。

2.1.2 充填材料物理性能隨各影響因素變化規律

各因素在影響膠結充填材料強度性能的同時,也顯著影響著其物理性能,如圖5～圖7所示。

圖5 膠結充填材料含水率隨齡期變化

膠結充填材料含水率隨齡期變化趨勢見圖5,膠結充填材料密度隨齡期變化趨勢見圖6,基礎組成試樣的水泥含量為12.5%,添加粉煤灰試樣的水泥含量為12.5%,粉煤灰含量為37.5%。隨著養護齡期的增長,試樣的含水率和密度在不斷降低,且在0～7 d齡期內兩者變化幅度較大,在超過7 d后變化減弱。

圖6 膠結充填材料密度隨齡期變化

圖7 試樣壓縮曲線

圖7為風積砂質膠結充填材料壓縮試驗曲線,可以看出該材料為脆性材料,無明顯的屈服變形階段,破壞階段較短且殘余強度較小。

2.2 膠結充填材料細觀物質結構

通過對材料細觀結構觀察,可以定性了解材料內部組成和排列規律,分析細觀結構與強度之間的關系。圖8為風積砂與水泥、風積砂與水泥和粉煤灰配制所成膠結充填材料在烘干后的細觀結構。

圖8 膠結充填材料細觀結構

圖8顯示,小顆粒鑲嵌于大顆粒之間,并由水泥水化產物交錯相連,且圖8(b)清晰顯示出粉煤灰顆粒的圓形結構,該特殊顆粒結構在膠結材料流動特性和強度性能中均有較積極作用。

2.3 膠結充填材料微觀化學動力

膠結充填材料固化后產生較大強度主要是由于水泥水化反應生成新的物質和結構,新物質生長于各種顆粒表面,將分散顆粒連接為一個整體。普通硅酸鹽水泥的主要成分硅酸三鈣(3CaO·SiO2)含量在50%～90%,其控制著膠結充填材料凝結速率以及早期強度的發展;水泥中硅酸二鈣(2CaO·SiO2)含量在10%～40%之間,膠結充填材料的長齡期性能受其控制。硅酸三鈣和硅酸二鈣是膠結充填材料中的主要膠凝物質,水化反應后生成硅酸鈣(CaO·SiO2)和Ca(OH)2,其濃度和特性控制著膠結充填材料的主要強度特性。

鋁酸三鈣(Ca O·Al2O3)和鐵鋁酸鈣(CaO ·Al2O3·Fe2O3)在普通硅酸鹽水泥中含量分別為8%～14%和8%～12%,鋁酸三鈣在水泥中反應活性最大,其對膠結充填材料早期強度及流變性能影響顯著。鐵鋁酸鈣的水化反應類似于鋁酸三鈣,反應生成CaO·Al2O3·6H2O＋CaO·Fe2O3·H2O。原材料在與水混合后發生化學反應,在膠結充填材料中礦物成分變化如表2所示。

表2 原材料及膠結充填材料礦物成分%

3 分析與討論

風積砂質膠結充填材料由多種單體材料復合而成,各組分材料在其中發揮著不同的作用,各組分和一些外部條件影響著膠結充填材料的性能,膠結充填材料的影響因素主要為骨料、膠凝材料、含水率、添加劑、養護等方面。

(1)骨料是膠結充填體的基本部分,骨料級配及質量不僅對膠結充填材料的和易性有很大影響,且對強度影響也較大。級配優良、均勻系數合理、質地堅硬的骨料能增大膠結體的密實度和強度。一般來說粗骨料(直徑大于4.75 mm)在骨料中的比例應達到60%～70%,細骨料(直徑小于4.75 mm)達到30%～40%,細骨料能改善砂漿的輸送性能,防止離析,且能充填到粗骨料之間的空隙中,增大膠結強度。由圖1可知,作為主骨料的風積砂屬于細骨料,因此膠結充填材料中無粗骨料,膠結充填材料整體屬于不良級配,基礎組成的漿液容易離析,且需要較多膠凝材料,強度整體發揮受到限制,需要通過添加輔料或添加劑來改變材料的強度和流動特性。

(2)膠凝材料在風積砂質膠結充填材料中起膠連作用,其通過與水發生水化反應將松散骨料包裹并膠結為一個整體,膠凝材料的摻入量對膠結材料的強度影響顯著。圖2可顯示出膠結充填材料3 d強度與水泥摻入量之間的關系,初始含水率為20%,水泥摻入量分別為11.11%和14.29%時,其抗壓強度值分別為1.14 MPa和2.26 MPa,由此可以得出在相同初始含水率條件下,膠結充填材料抗壓強度隨水泥含量的增大而升高。結合圖8和水泥水化過程,水泥在膠結充填材料中的作用是水化后的生成物在固體顆粒表面生長為特殊的結構,將固體顆粒網狀連接。若使充填材料強度得以充分發揮,需要水泥水化生成物將固體顆粒完全包裹,使固體顆粒穩定處于膠連結構中,成為傳遞和承受壓力的一部分。因此水泥與骨料之間應存在極限比例,極限比例即為水泥水化物恰好完全包裹風積砂和粉煤灰等骨料顆粒時,水泥與骨料顆粒的質量比。圖7顯示,試樣所受軸向壓力為13.8 k N,軸向變形為4.3 mm時,試樣的抗壓強度達到極限強度。從破壞曲線來看,無明顯屈服過程,另外由試驗現象看出,試樣破壞后基本呈散體狀態,說明水泥水化生成物對風積砂的包裹基本處于極限狀態。

(3)水分是膠凝材料發生水化反應的必要組分,同時也是調節和控制膠結材料工程性能的主要因素。圖2中膠結充填材料水泥摻入量均為14.29%,而初始含水率為20%和30%,初始含水率30%的抗壓強度僅為0.96 MPa,為初始含水率20%試樣的42.3%。已有研究結果表明,理論最小水灰比在0.28～0.42之間。在膠結充填材料參與水泥水化反應后多余的水會提高漿液的和易性,但過多的水將會使漿液出現離析現象,并且多余水分會在膠結體中形成小孔洞,削弱水泥水化后產物的連接作用,降低膠結充填材料強度。

(4)外加劑是膠結材料中占比較小的組分,根據具體工程需要,不同的外加劑可適度調節膠結材料的某些特性。在膠結充填材料中摻入一定量的石灰,其強度會有所提高,石灰摻量為總固體質量的1.71%時,膠結充填材料3 d強度為1.45 MPa,比不摻石灰的試樣強度提高19.5%,在摻入2.4%時3 d強度為1.88 MPa,比不摻石灰的試樣強度提高55.0%,而摻入3.6%時3 d強度降低為1.73 MPa,7 d齡期試樣強度規律與此相同。而石膏的加入導致試樣的強度降低。粉煤灰的摻入對短期強度(3 d、7 d)影響不顯著,而對14 d強度的促進較大,且摻入的比例越大,促進的幅度越大。

(5)合理養護是為膠凝材料發生水化反應提供適宜條件的過程,也是控制膠結充填材料工程性能發揮的重要環節。膠結充填材料中主要是水泥水化形成水化硅酸鈣起硬化作用,水化－硬化過程伴隨著水分的逐漸散失,由圖5和圖6可以看出,在養護齡期7 d之前水分散失較快,說明膠結充填材料的水化－硬化過程主要在7 d齡期內完成。

綜上所述,各種影響因素對風積砂質膠結充填材料的特性有著不同的作用方式和影響結果。膠結充填材料是一種工程材料,其工程特性是關注的首要焦點,包括輸送特性和強度特性。工程特性是一個多因素共同作用的結果,在本文中僅涉及了單因素對其特性的影響,今后應開展多因素耦合作用下的特性變化規律研究,從而精確預測和控制風積砂質膠結充填材料的性能。

4 結論

(1)風積砂是一種不良級配骨料,若以風積砂作為膠結充填材料的骨料,比良好級配材料需消耗更多的膠凝材料和水,或需摻入輔料和添加劑。

(2)膠結充填材料的強度隨著水泥和粉煤灰的摻入量增大而升高,隨著初始含水率的增大而急劇減小,少量石灰對其強度具有促進作用,而石膏抑制其強度的發揮。

(3)水泥在膠結充填材料中存在下限摻入量,且在極限值或之下時,試樣壓縮時的破壞過程較短暫,殘余強度較小。

[1] 丁燕斌.固體充填采煤技術在邢臺礦建筑物下的應用[J].中國煤炭,2012(3)

[2] 蔣光熹,石文波.礦井風力充填技術[M].北京:煤炭工業出版社,1965

[3] 北京礦業學院編譯室.庫茲巴斯急傾斜厚煤層充填開采法[M].北京:煤炭工業出版社,1956

[4] 馬民樂,李永元,于曉偉.超高水材料充填開采的應用與研究[J].中國煤炭,2013(3)

[5] 王家臣,楊勝利,楊寶貴等.長壁矸石充填開采上覆巖層移動特征模擬實驗[J].煤炭學報,2012(8)

[6] 趙學義,史衛平,宮希正等.膏體充填開采技術與沉陷預測研究[J].中國煤炭,2011(11)

[7] 李揚.固體廢棄物膠結充填開采上覆巖層移動影響分析[J].煤炭學報,2011(S2)

[8] 錢鳴高,許家林,繆協興.煤礦綠色開采技術[J].中國礦業大學學報,2003(4)

[9] 崔鋒,張華興,劉鵬亮等.沙漠邊緣煤礦風積砂膏體充填保水開采研究[J].煤炭科學技術,2011(2)

[10] 崔鋒,張華興.風積砂井下充填可行性分析[J].煤礦開采,2009(3)

[11] 杜水鋒.粉煤灰在礦井中的應用研究[J].中國煤炭,2004(5)

[12] 袁潤章.水泥膠凝過程的本質和基本規律[J].科學通報,1961(7)

[13] Bensted.J,Barnes.P..水泥的結構和性能[M].北京:化學工業出版社,2009

Experimental study on characteristics of arenaceous and cementitious backfill material in goaf of coal mine

Wang Xiaodong
(Xi＇an Research Institute,China Coal Technology&Engeering Group,Xi＇an,Shaanxi 710077,China)

The cementitious backfill materials are made of aggregates,cements,fly ash and so on,eolian sand is taken as the aggregate.The physical and mechanical properties,material strutures and chemical reactions of the materials were researched by macroscopic,microscopic and microcosmic methods.The results show that eolian sand is a kind of poorly graded aggregate,the uniaxial compressive strength of the backfill materials increases with the increase of cements and fly ash,while decreases with the increase of initial water content.Adding a little lime to the backfill materials can increase of the uniaxial compressive strength,while adding gypsum inhibits the increase of compressive strength.The compressing and destruction processes of solidified cementitious backfill materials are short,the residual strength is lower,and there is a lower limit of cements incorporation.

coal mining,backfill mining,goaf filling,cementitious backfill material,eolian sand,aggregate

TD 823.7

A

王曉東(1981－),男,山西長治人,博士,助理研究員,主要從事煤田地質與煤炭安全高效開采技術研究。

(責任編輯 張毅玲)

中煤科工集團西安研究院有限公司科技創新基金(2012XAYFX006)