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原子吸收光譜法測定營養鹽中鉀、鈣、鐵、鋅

2015-01-06 10:54:40呂麗瓊
云南化工 2015年5期
關鍵詞:標準

呂麗瓊

(云南個舊排水公司,云南個舊 661000)

原子吸收光譜法測定營養鹽中鉀、鈣、鐵、鋅

呂麗瓊

(云南個舊排水公司,云南個舊 661000)

營養鹽試樣用鹽酸溶解,采用原子吸收光譜法測定鉀、鈣、鐵、鋅。對儀器條件及干擾進行了試驗,方法的精密度為2.61%~4.66%,加標回收率為98.3%~101.4%。

原子吸收光譜法;營養鹽;鉀;鈣;鐵;鋅

鉀、鈣、鐵、鋅是人體必需的微量元素,缺乏會造成疾病發生。但是,鉀、鈣、鐵、鋅人體吸收過量也會導致疾病。營養鹽是以日常生活中的食鹽為載體,根據不同人群需求添加了人體必須的微量元素,是為彌補人們日常飲食中微量元素的攝入不足。因此,建立準確測定營養鹽中的鉀、鈣、鐵、鋅的方法非常必要。

原子吸收光譜儀是測定微量金屬元素的重要手段之一。國家標準GB 5413.21—2010第一法采用原子吸收光譜法測定嬰幼兒配方食品和乳粉中的鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳[1],也有文獻報道采用原子吸收光譜法測定人工腎透析液中鉀、鈉、鈣、鎂[2],火焰原子吸收光譜法測血清中鈣、鐵、鋅[3]。筆者根據營養鹽主要成分是氯化鈉的特點,對試樣溶解方法、氯化鈉基體干擾、加標回收率、測定精密度進行了試驗,建立了原子吸收光譜法測定營養鹽中鉀、鈣、鐵、鋅的方法。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

濃鹽酸(優級純);2%鹽酸;鑭鹽溶液(質量濃度50 g/L);鉀標準儲備液(1 000 μg/mL);鈣標準儲備液(1 000 μg/mL);鐵標準儲備液(1 000 μg/mL);鋅標準儲備液(1 000 μg/mL);鉀、鈣、鐵、鋅標準中間液(100 μg/mL):分別吸取鉀、鈣、鐵、鋅標準儲備液10 mL于4個100 mL容量瓶中,用2%鹽酸(體積分數)定容。

原子吸收分光光度計(瓦里安公司Spectr AA220FS型);鉀、鈣、鐵、鋅元素空心陰極燈(北京真空電子研究所)。

1.2 儀器工作條件

儀器工作條件如表1。

表1 儀器工作條件Tab.1 Instrument working conditions

1.3 標準溶液系列的配制和工作曲線的繪制

標準溶液的配制:于1組100 mL容量瓶中分別加0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL鈣標準中間液(100 μg/mL),0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60 mL鉀標準中間液(100 μg/mL),2 mL鹽酸,2 mL鑭鹽溶液,用水稀釋至刻度;于1組100 mL容量瓶中分別加0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL鐵標準中間液(100 μg/mL),0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 mL鋅標準中間液(100 μg/mL),2 mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

分別將鉀、鈣、鐵、鋅標準溶液系列按表1的儀器條件測定吸光度,繪制鉀、鈣、鐵、鋅標準曲線。回歸方程分別為鉀:c=3.342A-0.042 3(r=0.996 8),線性范圍0.1~1.6 μg/mL;鈣:c=28.417A+0.266 8(r=0.998 5)線性范圍0.5~10.0 μg/mL;鐵:c=15.887A-0.413 9(r=0.995 7)線性范圍0.5~10.0 μg/mL;鋅:c=3.154 2A-0.024 9(r=0.997 6)線性范圍0.1~2.0 μg/mL。

1.4 樣品測定

稱取0.5 000 g試樣于100 mL燒杯中,加水約10 mL,加2 mL鹽酸,加熱溶解,于100 mL容量瓶中定容,直接用于測定鐵、鋅。吸取樣品溶液1 mL于50 mL容量瓶中,加1 mL鑭鹽溶液,用2%鹽酸定容,用于測定鉀;吸取樣品溶液10 mL于50 mL容量瓶中,加1 mL鑭鹽溶液,用2%鹽酸定容,用于測定鈣。

2 結果與討論

2.1 鹽酸用量的影響

按實驗方法改變鹽酸用量,測定吸光度。結果表明:1%~5%(體積分數,下同)鹽酸對鉀、鈣、鐵、鋅的測定無影響。實驗選擇鹽酸的加入量為2%。

2.2 鑭鹽溶液用量的影響

按實驗方法改變鑭鹽溶液用量,測定鉀、鈣吸光度。結果表明:0.5~2.5 mL鑭鹽溶液(50 g/L)用量對鉀、鈣測定無影響。實驗中50 mL被測溶液選擇加1 mL鑭鹽溶液(50 g/L)。

2.3 NaCl基體的影響

稱取一定量的純NaCl試樣,加入一定量的鉀、鈣、鐵、鋅標準中間液,按樣品測定方法測定鉀、鈣、鐵、鋅含量,結果見表2。從表2看,加標回收率在98.71%~104.3%之間。實驗結果表明,按樣品處理方法的稱取量,NaCl基體對鉀、鈣、鐵、鋅的測定無影響。

表2 NaCl基體中加鉀、鈣、鐵、鋅的測定值Tab.2 Measurement value of potassium,calcium,iron,zinc added in NaCl matrix

2.4 精密度實驗

按樣品測定方法對代表樣品進行了6次平行測定,并對測定精密度進行了統計,結果見表3。

表3 樣品分析結果Tab.3 Sample analysis

2.4 回收率

對健康平衡營養鹽試樣進行了加標回收實驗,結果見表4。

3 結論

1)采用原子吸收光譜法測定健康平衡營養鹽中鉀、鈣、鐵、鋅,具有靈敏度高、快速、干擾小的特點。

2)方法的測定精密度在2.61%~4.66%之間,加標回收率在98.3%~101.4%之間,方法準確、可靠,滿足健康平衡營養鹽中鉀、鈣、鐵、鋅的測定。

表4 加標回收實驗結果Tab.4 Spiked recovery experiments

參考文獻:

[1] GB 5413.21-2010.測定嬰幼兒配方食品和乳粉中的鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳[S].

[2] 陳金素,何鵬彬.原子吸收光譜法同時測定人工腎透析液中鉀、鈉、鈣、鎂[J].中國醫院藥學雜志,2003,23(2):91.

[3] 高剛,左平國,孫桂菊,等.火焰原子吸收光譜法測血清中鈣、鐵、鋅—消化方法的改進及其應用[J].廣東微量元素科學,2008,15(11):20

Determination of Potassium,Calcium,Iron,Zinc in nutrients by atomic absorption spectrometry

LV Li-qiong

(Drainage Company Geji,Gejiu 661000,China)

Nutrient sample was dissolved in hydrochloric acid,potassium,calcium,iron and zinc were determined by atomic absorption spectrometry,precision of the method is of 2.61%~4.66%,+and the recovery is of 98.3%~101.4%.This method satisfied the determination of nutrients potassium,calcium,iron and zinc.

atomic absorption spectrometry;nutrients;potassium;calcium;iron

O657

A

1004-275X(2015)05-0036-03

10.3969/j.issn.1004-275X.2015.05.008

收稿:2015-05-15

呂麗瓊(1965-),女,云南個舊人,理學學士,高級工程師,主要從事檢驗工作。

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