紫外可見分光光度法測碳酸飲料中苯甲酸鈉的含量

黃嬪

摘 要：采用紫外分光光度法測定雪碧中的苯甲酸鈉，用磷酸酸化后蒸餾出苯甲酸以0.1 mol/L氫氧化鈉吸收，用重鉻酸鉀和硫酸氧化苯甲酸以外的有機(jī)物，在最大吸收波長225 nm波長下測定，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。溶液吸光度與濃度成線性關(guān)系，線性方程為A=0.7049m+0.0004，相關(guān)系數(shù)R=0.999979。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)測定回收率95%～105%。該法快速、快捷、可靠。

關(guān)鍵詞：紫外分光光度法 ?雪碧 ?苯甲酸

中圖分類號：TS207.3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）11（a）-0112-01

食品添加劑對于改善食品色、香、味， 延長食品保質(zhì)期具有重要作用。苯甲酸及它們的鹽在飲料中使用較為廣泛，但都有一定的毒性[1]，其中苯甲酸還是防腐劑中使用量最大者[2]。監(jiān)測它們在飲料中的使用量， 對于保障人們身體健康具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。目前主要有氣相色譜法、液相色譜法、AOAC法（氧化法）[3]等。其中以氣相色譜法經(jīng)常使用，但儀器要求高，不便于基層實(shí)驗(yàn)室使用。該文提出把苯甲酸鈉用磷酸酸化后蒸餾出苯甲酸直接于紫外分光光度計(jì)上分別在兩組分的最大吸收波長處測定，根據(jù)吸光度加和性的原理再分別進(jìn)行定量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

北京瑞利UV-1801紫外可見分光光度計(jì)1 cm石英比色皿2只磷酸、氫氧化鈉、苯甲酸、重鉻酸鉀、硫酸均為分析純試劑苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取1.000 g苯甲酸，用0.01 mol/LNaOH稀釋至1000 mL容量瓶中。此溶液1 mL含有1 mg的苯甲酸。

苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)操作液：移取10.00 mL苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液用0.01 mol/LNaOH稀釋至100 mL此溶液此溶液1mL含有0.1 mg的苯甲酸。

1.2 樣品處理

取雪碧樣品溶液10.00 mL至于250 mL的蒸餾瓶中，加1 mL磷酸，70 ml水蒸餾，用預(yù)先加有5 mL0.1 mol/LNaOH100 mL容量瓶接收流出液，約收集45 mL時(shí)停止蒸餾，用少量的水洗滌冷凝器，最后將容量瓶內(nèi)蒸餾液稀釋至刻度。吸取20.00 mL蒸餾液置于另一個(gè)250 mL蒸餾瓶中，加入33 mol/L重鉻酸鉀25 mL、2 mol/L硫酸溶液6.5 mL，加熱回流10 min，冷卻，再加1 mL磷酸，40 mL水，蒸餾，收集流出液于100 mL容量瓶，用0.01 mol/LNaOH稀釋至刻度，搖勻。

1.3 測定條件

石英比色皿：1 cm;最大吸收波長：225 nm;參比溶液：0.01 mol/L氫氧化鈉溶液。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL苯甲酸操作液于100 mL容量瓶中（分別含苯甲酸0.00、10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00 μg），用0.01 mol/L氫氧化鈉稀釋至刻度，定容，搖勻，在最大吸收波長下，以0.01 mol/L氫氧化鈉作參比溶液，分別測定吸光度。以苯甲酸質(zhì)量做橫坐標(biāo)，吸光度做縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.5 樣品測定

將處理過的試液用1 cm石英比色皿，在最大吸收波長下，以0.01 mol/L氫氧化鈉作參比溶液測定吸光度。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出苯甲酸的質(zhì)量，乘以稀釋倍數(shù)除以樣品質(zhì)量得苯甲酸含量。

1.6 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

取雪碧5.00 mL至于250 mL的蒸餾瓶中分別加入4.00、6.00、8.00、10.00 mL苯甲酸操作液，按樣品處理方法進(jìn)行處理。在最大吸收波長下，以0.01 mol/L氫氧化鈉作參比溶液測定吸光度。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出苯甲酸的質(zhì)量，計(jì)算苯甲酸的加標(biāo)回收率。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性

見表1，圖1。

2.2 樣品測定

見表2。

2.3 加標(biāo)回收率

當(dāng)加入苯甲酸質(zhì)量為40 μg時(shí)，實(shí)測值為40.52 mg，回收率為101.3%;當(dāng)加入苯甲酸質(zhì)量為60 μg時(shí)，實(shí)測值為59.58 mg，回收率為99.3%;當(dāng)加入苯甲酸質(zhì)量為80 μg時(shí)，實(shí)測值為80.22 mg，回收率為100.3%。

當(dāng)加入苯甲酸質(zhì)量為100 μg時(shí)，實(shí)測值為99.19 mg，回收率為99.2%。

3 結(jié)語

3.1 樣品的處理

本實(shí)驗(yàn)通過使用磷酸酸化苯甲酸鈉，并蒸餾出苯甲酸，代替?zhèn)鹘y(tǒng)的乙醚萃取苯甲酸的方法，此方法準(zhǔn)確、可靠。這種方法消除了其他有機(jī)物的干擾。

3.2 分析方法的適用性

應(yīng)用紫外分光光度法測定苯甲酸鈉的含量，具有精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性良好、加樣回收率較高且測定全過程在30 min左右即可完成等優(yōu)點(diǎn)，為飲料中苯甲酸鈉的含量測定提供了一種比較實(shí)用的定量分析技術(shù)，便于普及推廣。

參考文獻(xiàn)

[1] 中國食品添加劑生產(chǎn)應(yīng)用工業(yè)協(xié)會(huì).食品添加劑分析檢驗(yàn)手冊[M].北京：中國輕工業(yè)出版社，1999.

[2] 劉程，周汝忠.食品添加劑實(shí)用大全[M].北京：北京工業(yè)大學(xué)出版社，1994.

[3] 金明琴.食品分析[M].化學(xué)工業(yè)出版社，2008.endprint

摘 要：采用紫外分光光度法測定雪碧中的苯甲酸鈉，用磷酸酸化后蒸餾出苯甲酸以0.1 mol/L氫氧化鈉吸收，用重鉻酸鉀和硫酸氧化苯甲酸以外的有機(jī)物，在最大吸收波長225 nm波長下測定，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。溶液吸光度與濃度成線性關(guān)系，線性方程為A=0.7049m+0.0004，相關(guān)系數(shù)R=0.999979。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)測定回收率95%～105%。該法快速、快捷、可靠。

關(guān)鍵詞：紫外分光光度法 ?雪碧 ?苯甲酸

中圖分類號：TS207.3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）11（a）-0112-01

食品添加劑對于改善食品色、香、味， 延長食品保質(zhì)期具有重要作用。苯甲酸及它們的鹽在飲料中使用較為廣泛，但都有一定的毒性[1]，其中苯甲酸還是防腐劑中使用量最大者[2]。監(jiān)測它們在飲料中的使用量， 對于保障人們身體健康具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。目前主要有氣相色譜法、液相色譜法、AOAC法（氧化法）[3]等。其中以氣相色譜法經(jīng)常使用，但儀器要求高，不便于基層實(shí)驗(yàn)室使用。該文提出把苯甲酸鈉用磷酸酸化后蒸餾出苯甲酸直接于紫外分光光度計(jì)上分別在兩組分的最大吸收波長處測定，根據(jù)吸光度加和性的原理再分別進(jìn)行定量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

北京瑞利UV-1801紫外可見分光光度計(jì)1 cm石英比色皿2只磷酸、氫氧化鈉、苯甲酸、重鉻酸鉀、硫酸均為分析純試劑苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取1.000 g苯甲酸，用0.01 mol/LNaOH稀釋至1000 mL容量瓶中。此溶液1 mL含有1 mg的苯甲酸。

苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)操作液：移取10.00 mL苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液用0.01 mol/LNaOH稀釋至100 mL此溶液此溶液1mL含有0.1 mg的苯甲酸。

1.2 樣品處理

取雪碧樣品溶液10.00 mL至于250 mL的蒸餾瓶中，加1 mL磷酸，70 ml水蒸餾，用預(yù)先加有5 mL0.1 mol/LNaOH100 mL容量瓶接收流出液，約收集45 mL時(shí)停止蒸餾，用少量的水洗滌冷凝器，最后將容量瓶內(nèi)蒸餾液稀釋至刻度。吸取20.00 mL蒸餾液置于另一個(gè)250 mL蒸餾瓶中，加入33 mol/L重鉻酸鉀25 mL、2 mol/L硫酸溶液6.5 mL，加熱回流10 min，冷卻，再加1 mL磷酸，40 mL水，蒸餾，收集流出液于100 mL容量瓶，用0.01 mol/LNaOH稀釋至刻度，搖勻。

1.3 測定條件

石英比色皿：1 cm;最大吸收波長：225 nm;參比溶液：0.01 mol/L氫氧化鈉溶液。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL苯甲酸操作液于100 mL容量瓶中（分別含苯甲酸0.00、10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00 μg），用0.01 mol/L氫氧化鈉稀釋至刻度，定容，搖勻，在最大吸收波長下，以0.01 mol/L氫氧化鈉作參比溶液，分別測定吸光度。以苯甲酸質(zhì)量做橫坐標(biāo)，吸光度做縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.5 樣品測定

將處理過的試液用1 cm石英比色皿，在最大吸收波長下，以0.01 mol/L氫氧化鈉作參比溶液測定吸光度。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出苯甲酸的質(zhì)量，乘以稀釋倍數(shù)除以樣品質(zhì)量得苯甲酸含量。

1.6 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

取雪碧5.00 mL至于250 mL的蒸餾瓶中分別加入4.00、6.00、8.00、10.00 mL苯甲酸操作液，按樣品處理方法進(jìn)行處理。在最大吸收波長下，以0.01 mol/L氫氧化鈉作參比溶液測定吸光度。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出苯甲酸的質(zhì)量，計(jì)算苯甲酸的加標(biāo)回收率。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性

見表1，圖1。

2.2 樣品測定

見表2。

2.3 加標(biāo)回收率

當(dāng)加入苯甲酸質(zhì)量為40 μg時(shí)，實(shí)測值為40.52 mg，回收率為101.3%;當(dāng)加入苯甲酸質(zhì)量為60 μg時(shí)，實(shí)測值為59.58 mg，回收率為99.3%;當(dāng)加入苯甲酸質(zhì)量為80 μg時(shí)，實(shí)測值為80.22 mg，回收率為100.3%。

當(dāng)加入苯甲酸質(zhì)量為100 μg時(shí)，實(shí)測值為99.19 mg，回收率為99.2%。

3 結(jié)語

3.1 樣品的處理

本實(shí)驗(yàn)通過使用磷酸酸化苯甲酸鈉，并蒸餾出苯甲酸，代替?zhèn)鹘y(tǒng)的乙醚萃取苯甲酸的方法，此方法準(zhǔn)確、可靠。這種方法消除了其他有機(jī)物的干擾。

3.2 分析方法的適用性

應(yīng)用紫外分光光度法測定苯甲酸鈉的含量，具有精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性良好、加樣回收率較高且測定全過程在30 min左右即可完成等優(yōu)點(diǎn)，為飲料中苯甲酸鈉的含量測定提供了一種比較實(shí)用的定量分析技術(shù)，便于普及推廣。

參考文獻(xiàn)

[1] 中國食品添加劑生產(chǎn)應(yīng)用工業(yè)協(xié)會(huì).食品添加劑分析檢驗(yàn)手冊[M].北京：中國輕工業(yè)出版社，1999.

[2] 劉程，周汝忠.食品添加劑實(shí)用大全[M].北京：北京工業(yè)大學(xué)出版社，1994.

[3] 金明琴.食品分析[M].化學(xué)工業(yè)出版社，2008.endprint

摘 要：采用紫外分光光度法測定雪碧中的苯甲酸鈉，用磷酸酸化后蒸餾出苯甲酸以0.1 mol/L氫氧化鈉吸收，用重鉻酸鉀和硫酸氧化苯甲酸以外的有機(jī)物，在最大吸收波長225 nm波長下測定，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。溶液吸光度與濃度成線性關(guān)系，線性方程為A=0.7049m+0.0004，相關(guān)系數(shù)R=0.999979。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)測定回收率95%～105%。該法快速、快捷、可靠。

關(guān)鍵詞：紫外分光光度法 ?雪碧 ?苯甲酸

中圖分類號：TS207.3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）11（a）-0112-01

食品添加劑對于改善食品色、香、味， 延長食品保質(zhì)期具有重要作用。苯甲酸及它們的鹽在飲料中使用較為廣泛，但都有一定的毒性[1]，其中苯甲酸還是防腐劑中使用量最大者[2]。監(jiān)測它們在飲料中的使用量， 對于保障人們身體健康具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。目前主要有氣相色譜法、液相色譜法、AOAC法（氧化法）[3]等。其中以氣相色譜法經(jīng)常使用，但儀器要求高，不便于基層實(shí)驗(yàn)室使用。該文提出把苯甲酸鈉用磷酸酸化后蒸餾出苯甲酸直接于紫外分光光度計(jì)上分別在兩組分的最大吸收波長處測定，根據(jù)吸光度加和性的原理再分別進(jìn)行定量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

北京瑞利UV-1801紫外可見分光光度計(jì)1 cm石英比色皿2只磷酸、氫氧化鈉、苯甲酸、重鉻酸鉀、硫酸均為分析純試劑苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取1.000 g苯甲酸，用0.01 mol/LNaOH稀釋至1000 mL容量瓶中。此溶液1 mL含有1 mg的苯甲酸。

苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)操作液：移取10.00 mL苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液用0.01 mol/LNaOH稀釋至100 mL此溶液此溶液1mL含有0.1 mg的苯甲酸。

1.2 樣品處理

取雪碧樣品溶液10.00 mL至于250 mL的蒸餾瓶中，加1 mL磷酸，70 ml水蒸餾，用預(yù)先加有5 mL0.1 mol/LNaOH100 mL容量瓶接收流出液，約收集45 mL時(shí)停止蒸餾，用少量的水洗滌冷凝器，最后將容量瓶內(nèi)蒸餾液稀釋至刻度。吸取20.00 mL蒸餾液置于另一個(gè)250 mL蒸餾瓶中，加入33 mol/L重鉻酸鉀25 mL、2 mol/L硫酸溶液6.5 mL，加熱回流10 min，冷卻，再加1 mL磷酸，40 mL水，蒸餾，收集流出液于100 mL容量瓶，用0.01 mol/LNaOH稀釋至刻度，搖勻。

1.3 測定條件

石英比色皿：1 cm;最大吸收波長：225 nm;參比溶液：0.01 mol/L氫氧化鈉溶液。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL苯甲酸操作液于100 mL容量瓶中（分別含苯甲酸0.00、10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00 μg），用0.01 mol/L氫氧化鈉稀釋至刻度，定容，搖勻，在最大吸收波長下，以0.01 mol/L氫氧化鈉作參比溶液，分別測定吸光度。以苯甲酸質(zhì)量做橫坐標(biāo)，吸光度做縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.5 樣品測定

將處理過的試液用1 cm石英比色皿，在最大吸收波長下，以0.01 mol/L氫氧化鈉作參比溶液測定吸光度。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出苯甲酸的質(zhì)量，乘以稀釋倍數(shù)除以樣品質(zhì)量得苯甲酸含量。

1.6 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

取雪碧5.00 mL至于250 mL的蒸餾瓶中分別加入4.00、6.00、8.00、10.00 mL苯甲酸操作液，按樣品處理方法進(jìn)行處理。在最大吸收波長下，以0.01 mol/L氫氧化鈉作參比溶液測定吸光度。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出苯甲酸的質(zhì)量，計(jì)算苯甲酸的加標(biāo)回收率。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性

見表1，圖1。

2.2 樣品測定

見表2。

2.3 加標(biāo)回收率

當(dāng)加入苯甲酸質(zhì)量為40 μg時(shí)，實(shí)測值為40.52 mg，回收率為101.3%;當(dāng)加入苯甲酸質(zhì)量為60 μg時(shí)，實(shí)測值為59.58 mg，回收率為99.3%;當(dāng)加入苯甲酸質(zhì)量為80 μg時(shí)，實(shí)測值為80.22 mg，回收率為100.3%。

當(dāng)加入苯甲酸質(zhì)量為100 μg時(shí)，實(shí)測值為99.19 mg，回收率為99.2%。

3 結(jié)語

3.1 樣品的處理

本實(shí)驗(yàn)通過使用磷酸酸化苯甲酸鈉，并蒸餾出苯甲酸，代替?zhèn)鹘y(tǒng)的乙醚萃取苯甲酸的方法，此方法準(zhǔn)確、可靠。這種方法消除了其他有機(jī)物的干擾。

3.2 分析方法的適用性

應(yīng)用紫外分光光度法測定苯甲酸鈉的含量，具有精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性良好、加樣回收率較高且測定全過程在30 min左右即可完成等優(yōu)點(diǎn)，為飲料中苯甲酸鈉的含量測定提供了一種比較實(shí)用的定量分析技術(shù)，便于普及推廣。

參考文獻(xiàn)

[1] 中國食品添加劑生產(chǎn)應(yīng)用工業(yè)協(xié)會(huì).食品添加劑分析檢驗(yàn)手冊[M].北京：中國輕工業(yè)出版社，1999.

[2] 劉程，周汝忠.食品添加劑實(shí)用大全[M].北京：北京工業(yè)大學(xué)出版社，1994.

[3] 金明琴.食品分析[M].化學(xué)工業(yè)出版社，2008.endprint