索氏提取法提取青蒿揮發油的研究

張麗勇

摘 要：青蒿揮發油具有抗菌、解熱、止咳、平喘等藥理作用，是青蒿的活性成分，一般采用蒸餾法、二氧化碳超臨界流體提取法、溶劑提取法和壓榨法提取。本實驗選取索氏提取法提取青蒿揮發油，以乙醚為溶劑，結果表明在料液比為1∶7.8，蒸餾時間為3 h時，青蒿揮發油得率最高，為提取青蒿揮發油的最佳優化條件。

關鍵詞：青蒿揮發油 ? 索氏提取法 ?優化條件

中圖分類號：R56 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）11（a）-0037-01

青蒿學名黃花蒿，藥用價值很高，青蒿素是我國首創的抗瘧新藥。本實驗采用索氏提取法，以野外采集的新鮮青蒿為原料，以乙醚為溶劑，以青蒿揮發油得率為觀測指標，對影響青蒿揮發油得率的主要因素進行優化設計試驗，探討提取青蒿揮發油的最佳優化條件，為大規模生產青蒿揮發油提供客觀的實驗依據。

1 實驗材料和儀器

1.1 原料采集和鑒定

2013年9月，采集吉林省白城市郊區新鮮青蒿地上部分為原料，由東北師范大學生命科學學院植物學教授鑒定。

1.2 試劑和儀器

99%分析純乙醚，嘉盛科技生產的索氏提取器、冷凝器和圓底燒瓶，上海青浦滬西儀器廠生產的RE-52型旋轉蒸發器，山東省鄄城新華電熱儀器廠生產的SHZ-82A恒溫水浴箱，鄭州長城科工貿有限公司生產的SHB-B95型循環水式多用真空泵，鐵架臺、電熱套、濾紙和天平、砝碼等。

2 實驗方法

提取基本工藝流程：粉碎并稱取適量新鮮青蒿，裝入濾紙筒后置入索氏提取器中，倒入適量乙醚，在45 ℃水浴箱中放入裝有乙醚的燒瓶，反復蒸餾提取目標物。減壓蒸餾提取液，在45 ℃條件下蒸發出其中的乙醚，蒸餾瓶中剩余部分即為提取的青蒿揮發油，其中含有一定量的雜質。實驗過程中，先觀察料液比為何值時青蒿揮發油得率最優，之后在此條件下觀察蒸餾時間為何值時揮發油得率最高，獲得索氏提取法提取青蒿揮發油的最佳優化條件。

2.1 原料處理

將原料按既定要求剪成1～2 cm的碎段待用。

2.2 提取青蒿揮發油

（1）折疊濾紙筒。濾紙筒的高度比蒸汽上升管低，比虹吸管高。對折兩次濾紙成筒狀，封閉一端濾紙，用天平稱濾紙筒質量（m1）。（2）儀器組裝。在濾紙筒中裝入原料，封閉開口處，高度以略低于虹吸管為原則。再稱裝好樣品的濾紙筒質量（m2），則M=m2-m1為青蒿質量。稱重平底燒瓶，在索氏提取器中置入濾紙筒，濾紙筒要貼緊器壁，為便于實驗完成后取出濾紙筒應套一圈棉線在其周圍。為保證溶劑充分浸泡青蒿，處理后的原料高度應接近虹吸管，但不能漏出濾紙筒，防止虹吸管被堵塞。注入2/3體積的乙醚在平底燒瓶中，將平底燒瓶和冷凝管裝好，低進高出開啟冷凝水。將水浴鍋蓋子打開，在水浴鍋中放置索氏提取儀，在水浴溫度45 ℃條件下予以回流提取。（3）抽提。乙醚蒸汽遇冷凝管迅速冷凝下滴，回流過程產生于抽提管液面到達虹吸管高度。反復提取2～3 h，約3次，當溶液由鮮綠變得很淡時即停止。提取之后，索氏提取裝置于乙醚液面接近虹吸管彎頭處時取出，室溫冷卻10 min，將平底燒瓶取下，在提取管的下面置回收瓶，將索氏提取器微微傾斜，通過虹吸管將其內的乙醚吸入回收瓶中。冷凝水關閉后，按以下步驟旋轉蒸發底燒瓶內的物質，將其中的溶劑乙醚除去。（4）旋轉蒸發。用膠管和真空膠管分別連接冷凝水和真空泵，注純水于加熱槽中。將主機和立柱連結螺釘松開，主機調節到適宜的傾斜角度。接通冷凝水和電源，將蒸發瓶安裝好（不要放手），打開并使真空泵在適宜真空度后松手。按壓位于加熱槽底部的下壓桿，左右調節弧度使主機高度適宜。將調速開關打開，在適宜轉速下開始轉動蒸發瓶。將加熱開關打開，加熱槽開始在設定溫度45 ℃條件下自動溫控加熱，試運行儀器。當溫度與真空度符合實驗要求時，溶劑即能蒸發到接受瓶。蒸發結束后，先將調速開關和調溫開關關閉，按壓下壓桿上升主機，將真空泵關閉，冷凝器上方的放空閥打開與大氣相通，取下蒸發瓶，整個蒸發過程即告完成。最后將得到的目標物裝瓶密封后，放4 ℃冰箱常規保存備用。實驗結束。

3 實驗結果

3.1 料液比對青蒿揮發油得率的影響

在溶劑乙醚量不變、回流溫度固定為45 ℃、提取時間設定為3 h條件不變的情況下，觀察料液比分別為150∶1250，160∶1250，170∶1250，180∶1250，190∶1250（g∶mL）時的青蒿揮發油得率。結果表明，當青蒿量由150 g增加到160 g時，顯著提高了揮發油得率;當由160 g分別增加到170、180和190 g時，揮發油得率逐漸降低。可見，青蒿揮發油得率與料液比密切相關，且料液比約為1∶7.8時揮發油得率最高，為料液比的最佳優化條件。

3.2 提取時間對青蒿揮發油得率的影響

在溶劑為乙醚、料液比和回流溫度分別固定為1∶7.8和45 ℃的條件下，觀察提取時間分別為2、3、4、5和6 h時的青蒿揮發油得率。結果表明，提取時間為2 h時青蒿揮發油得率最低，由2 h延長至3 h時，顯著提高了揮發油得率;分別提取4、5和6 h時，隨著提取時間的延長，揮發油得率差異無顯著性。所以提取時間為3 h時揮發油得率最高，為提取時間的最佳優化條件。

4 討論

青蒿有非揮發性和揮發性兩種藥用成分，后者的主要成分是揮發油，具有抗菌、解熱、止咳、平喘等藥理作用。在四種提取方法中，蒸餾法中的直接蒸餾法簡便易行，但受熱溫度高時易分解有效成分;水蒸汽蒸餾法提取溫度較低，但設備相對較為復雜。壓榨法可保持揮發油固有的新鮮香味，但分離得到的揮發油含雜質，油質渾濁，出油率亦較低;溶劑提取法提取的揮發油含較多雜質;二氧化碳超臨界流體提取法是提取青蒿揮發油最好的方法，所得揮發油的品質較高，氣味和原料相同，防氧化熱解。

索氏提取青蒿揮發油法的溶劑為乙醚，蒸餾時間、乙醚量和青蒿量的比例和處于不同生長期的青蒿等為影響揮發油得率的主要因素，受條件限制，本文只觀察了前兩個因素。本文實驗結果表明，索氏提取青蒿揮發油法的料液比為1∶7.8，蒸餾時間為3 h時，可獲得最高青蒿揮發油得率，為青蒿揮發油提取的最佳優化條件。

參考文獻

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