煙包VOC、甲醛、鄰苯類物質檢測常見問題分析

金瀟

對于煙包的質量安全控制，除了在整個生產流程中對煙包質量安全做好實時監控以外，做好煙包及煙包用原輔材料的檢測工作也至關重要。通常情況下，與煙包相關的檢測指標包括三項，即VOC、甲醛和鄰苯類物質的檢測。針對這三項檢測中的常見問題，筆者總結了如下解決方案，在此與大家分享。

VOC檢測常見問題

我公司在檢測VOC時使用的是安捷倫7890A+7694E頂空-氣相色譜儀，該儀器的常見問題是頂空管路易污染，即頂空管路存在殘留物，VOC檢測殘留物一般為乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、正丙酯。當頂空管路的殘留物量較大時，會影響工作曲線的定量準確性，導致檢測數據偏大。

1.問題分析

首先對儀器氣相部分進行空運行，如基線平穩且無物質峰，即可判斷氣相管路無污染。因氣相部分日常運行溫度較高，進樣口為150℃，柱溫最高達180℃，FID檢測器溫度為250℃，有機化合物在此系列溫度下基本不會殘留。而頂空部分溫度一般為80～120℃，通常會有一部分有機化合物殘留在其中。因此，在確定氣相部分無污染的情況下，將頂空瓶封蓋（保證空瓶存放環境純凈，內裝空氣無污染）置入樣品盤中，按照正常檢測VOC的方法運行空瓶樣，如檢測空瓶時有物質峰出現，則可判斷頂空管路已污染。

2.解決方案

頂空管路污染的解決方案是清洗頂空儀，具體步驟如下：

（1）準備12個樣品瓶（可重復做），10個裝入約1/6瓶蒸餾水或超純水，另外2個為空瓶。

（2）傳輸管線與GC進樣口斷開，設置合適的頂空載氣流量（載氣<100ml/min）。

（3）如果傳輸管線與GC進樣口不斷開，GC柱箱溫度設為200℃，保持5min，分流比為40∶1或50∶1。

（4）頂空設置。區域溫度：樣品平衡125℃、樣品環140℃、傳輸線150℃；時間事件：樣品平衡時間2.5min、樣品瓶加壓時間1min、充氣時間1min、樣品環平衡時間1min、進樣時間1min。

（5）10個水瓶和2個空瓶依次裝入樣品盤，頂空運行。

（6）檢查頂空殘留情況，如清洗不理想，可重復以上步驟。

需要說明的是，該方案可能無法將頂空管路的殘留物完全清除，但能在很大程度上降低殘留量，提高檢測精度。

甲醛檢測常見問題

我公司在檢測甲醛時使用的是Waters ACQUITY UPLC H-CLASS超高效液相色譜儀，檢測柱為ACQUITY BEH C18 1.7μm×2.1mm×100mm色譜柱。該儀器常見的是柱壓問題，偶有柱壓過低的情況，一般由系統泄漏造成，檢查各接口，特別是柱兩端接口，找到泄漏源旋緊即可解決；多數為柱壓過高的情況，通常由流路阻塞造成，此時需分段檢查流路。

1.原因分析

分段檢查流路時，可設置100%乙腈、0.5ml/min流速，分段斷開流路接口，同時觀察壓力。斷開接口時，壓力降低；連接接口時，壓力升高較明顯處即為阻塞段。

2.解決方案

如果色譜柱流路發生阻塞，可采用溶劑浸泡、超聲等方法對其進行清洗。如果清洗效果不理想，則可考慮更換部件。

如果判斷為柱阻塞，可設置100%乙腈、1ml/min流速（注意流速需緩慢升降）對流路進行沖洗，直至柱壓正常。如果此方法無法使柱壓降至正常，那么可以考慮將色譜柱進出口反過來裝在儀器上，用上述流動相對色譜柱進行沖洗。此時，如果柱壓仍不下降，只有考慮更換色譜柱。

3.預防液相色譜柱流路阻塞、柱壓過高的注意事項

（1）柱壓過高與柱箱溫度偏低有一定關系，因此應保證柱箱溫度高于室溫5℃以上。

（2）不定期檢查色譜柱及預柱等接口是否松動，以免出現死體積或者峰漂移現象。

（3）每天更換一次純水，每2～3天更換一次強弱洗液。

（4）不定期清洗溶劑過濾頭（先后采用超純水和乙腈進行超聲清洗）。

（5）樣品過濾精細，用較小孔徑的濾膜對樣品進行過濾。

4.更換液相色譜柱的注意事項

（1）更換新柱后，設置100%乙腈、0.1ml/min流速，沖洗色譜柱30min。

（2）設置100%乙腈、0.2ml/min流速，沖洗色譜柱30min，激活色譜柱。

（3）重新制作標準曲線。

鄰苯類物質檢測常見問題

我公司在檢測鄰苯類物質時使用的是安捷倫7890A+5975C氣質聯用儀，檢測柱為H P - 5 M S 30m×0.25mm×0.25μm非極性柱。該儀器的常見問題及解決方法如下。

（1）儀器使用一段時間后，進樣口壓力突然上不去。通常情況下是由于進樣次數過多，導致隔墊密封性能變差，壓力上不去。此時，更換隔墊即可解決，注意更換隔墊的同時最好同時更換墊圈。

（2）GCMS關機一段時間后再開機，氮氣峰下不來。通常情況下，首先考慮是否存在漏氣，可將各部件螺母扭緊一下，或設置“參數→手動調諧→更多參數→質量數設成丙酮的特征離子數（58）→確定→輪廓圖”，用棉簽蘸取少許丙酮靠近可能漏氣的部位（注意不要接觸儀器），觀察輪廓圖是否出丙酮峰，從而判斷具體漏氣部位。如果確認沒有漏氣，則可將進氣口端擰開，排氣5min，用載氣（氦氣）將殘留在里面的氮氣吹出來。

（3）進樣后，不出峰。在確認檢測柱連接正常的情況下，第一，檢查進樣針是否取到樣品，如果樣品液面低于0.5ml，有可能抽取不到樣品；第二，檢查進樣針是否阻塞，取下進樣針抽取液體進行檢查；第三，檢查襯管是否阻塞，進樣次數多或者隔墊質量差，都有可能導致隔墊碎屑進入襯管，造成阻塞。如果這三項都沒有問題，再考慮檢測器是否有問題。

（4）不運行序列，提示“進樣器錯誤，機架不存在，無效位置”。該問題是由儀器與工作站聯機不正常導致，只需重啟工作站和氣相即可解決。endprint