生活飲用水中滴滴涕的測定方法驗證

侯學燕

（天津市河東區產品質量監督檢驗所，天津300170）

滴滴涕是一種高效殺蟲劑，它的殺蟲功效在1939年由瑞士化學家穆勒發現并推廣，在20世紀上半葉防止農業病蟲害、減輕瘧疾傷寒等危害中起到重要作用。由于其在環境中非常難降解，并可在動物脂肪內蓄積，輕度中毒可出現頭痛、頭暈、無力、出汗、失眠、惡心、嘔吐，偶有手及手指肌肉抽動震顫等癥狀。重度中毒常伴發高燒、多汗、嘔吐、腹瀉；神經系統興奮，上、下肢和面部肌肉呈強直性抽搐，并有癲癇樣抽搐、驚厥發作；出現呼吸障礙、呼吸困難、紫紺、有時有肺水腫，甚至呼吸衰竭；對肝腎臟器損害，使肝腫大，肝功能改變；對皮膚刺激可發生紅腫、灼燒感、瘙癢，還可有皮炎發生，如濺入眼內，可使眼暫性失明。對環境污染過于嚴重，因此很多國家和地區已經禁止使用[1]。

1 材料與方法

1.1 方法依據

本方法參考GB/T 5750.9-2006《生活飲用水標準檢驗方法農藥指標》。

1.2 方法原理

用環己烷萃取水中滴滴涕的各種異構體，濃縮后用帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀分離和測定[2]。

1.3 試劑

依據GB/T 5750.9-2006《生活飲用水標準檢驗方法農藥指標》配制。

1.4 儀器

氣相色譜儀。

1.5 分析步驟

按GB/5750.9-2006《生活飲用水標準檢測方法農藥指標》處理樣品，取水樣500 mL置于 1000 mL分液漏斗中，加入10 mL石油醚，充分振蕩3 min，靜置分層，棄去水相，萃取液經無水硫酸鈉脫水后，用配有電子俘獲檢測器的氣相色譜儀測定[3]。

2 試驗結果報告

2.1 校準曲線

參照GB/T 5750.9-2006《生活飲用水標準檢驗方法農藥指標》標準的要求配置標準曲線。

圖1 pp'-DDE標準曲線Fig.1 pp'-DDE standard curve

表1 pp'-DDE的標準濃度、峰面積Table 1 pp'-DDE standard concentration，peak area

圖2 op'-DDT標準曲線Fig.2 op'-DDT standard curve

表2 op'-DDT的標準濃度、峰面積Table 2 op'-DDT standard concentration，peak area

圖3 pp'-DDD標準曲線Fig.3 pp'-DDD standard curve

2.2 方法的精密度

精密度試驗結果見表5～表8。

2.3 方法的回收率

回收率試驗見表9～表12。

表3 pp'-DDD的標準濃度、峰面積Table 3 pp'-DDD standard concentration，peak area

圖4 pp'-DDT標準曲線Fig.4 pp'-DDT standard curve

表4 pp'-DDT的標準濃度、峰面積Table 4 pp'-DDT standard concentration，peak area

2.4 方法檢出限

根據IUPAC規定（DL=3×sb/S）得出其相應的檢出限為：pp'-DDE檢出限為0.03 μg/L；op'-DDT檢出限為 0.03 μg/L；pp'-DDD 檢出限為 0.03 μg/L；pp’-DDT檢出限為 0.03 μg/L。

3 結論

本方法測定生活飲用水中DDT的回收率分別為：pp'-DDE 95.84%；Op’-DDT92.61%；pp'-DDD 90.83%；pp'-DDT89.70%；由試驗數據表明，本方法有很好的回收率。計算最低濃度的加標回收樣液信噪比S/N，三倍信噪比時為檢出限，十倍信噪比時為定量低限。本方法的檢出限為pp'-DDE檢出限為0.03 μg/L；op'-DDT檢出限為 0.03 μg/L；pp'-DDD 檢出限為0.03 μg/L；pp’-DDT檢出限為0.03 μg/L。對生活飲用水中滴滴涕的檢測符合標準GB/T5750.9- 20061要求。

表5 pp'-DDE精密度Table 5 pp'-DDE RSD

表6 op'-DDT精密度Table 6op'-DDT RSD

表7 pp'-DDD精密度Table 7pp'-DDD RSD

表8 pp'-DDT精密度Table 8 pp'-DDT RSD

表9 pp'-DDE回收率Table 9 pp'-DDE recovery rate

表10 op'-DDT回收率Table 10 op'-DDT recovery rate

表11 pp'-DDD回收率Table 11 pp'-DDD recovery rate

表12 pp'-DDT回收率Table 12 pp'-DDT recovery rate

[1]楊祖英.食品檢驗——現代分析測試技術應用叢書[M].北京：化學工業出版社,1996

[2] 南京藥學院.分析化學[J].北京：人民衛生出版社，1983

[3] 衛生部食品衛生監督檢驗所.食品衛生檢驗法(理化部分)[M].北京：中國標準出版社,2012