實驗室常見儀器設備的使用和維護分析

趙杭弟

摘 要：實踐是檢驗真理的唯一標準，而實驗是科學形成和發展的唯一路徑。對于探索和推動科學的發展其中最重要的因素就是實驗。通過實驗檢測未知，從而把未知化為已知，把猜測化為真理，實驗對于科學至關重要。實驗中最重要的因素就是儀器設備，只有掌握了儀器設備的使用及其維護的方法，我們才能更好的進行實驗。文章也將對實驗室中幾種常見的設備：氣象色譜儀，紅外光譜儀，質譜儀的使用和維護進行簡單的論述，希望能給讀者一定的啟示。

關鍵詞：實驗；儀器設備；使用方法；維護

1 氣象色譜儀的使用和維護

使用：氣象色譜儀在使用時，開機前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關，檢查二次表的壓力一般都在0.6MPa（氦氣在0.2MPa）。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站，確認每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。關機時要注意通過軟件關掉檢測器及空氣和氦氣，要等到進樣口、柱箱、檢測器溫度降到室溫，再依次關掉軟件、主機、載氣及其他輔助器。使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查，如果氣路泄露，會導致儀器工作不穩定或靈敏度下降甚至可能發生爆炸，因此在操作使用前必須進行這項工作，即檢查載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查。

維護：氣象色譜儀在使用時溫度不可超過進樣口溫度的上限，以免破壞進樣口；要做好進樣口污染的常規處理：隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管、跟換密封墊、分流平板的清洗；操作時要保證有干凈的載氣和干凈的進樣口時才可以接柱子。最常見的是污染問題，做高沸點物質后應將柱子老化，把溫度升高后趕出殘留物，以防止長期的積累，造成柱子的永久損壞。最后要做好檢測器的維護措施：FID和TCD的檢測，溫度要控制在室溫10℃到339℃，控溫溫度在±0.1℃。FID的檢測限Mt小于等于1×10-11g/s，噪聲小于等于5×10-14A，漂移小于等于5×10-13A/30min。TCD的靈敏度S大于等于3000mV·ml/mg，噪聲小于等于0.03mV，漂移小于等于0.1mV/30min。

2 紅外光譜儀的使用和維護

使用：紅外光譜是根據不同波長對輻射的紅外吸收特性，進行分子結構和化學組分分析的儀器。在分光裝置不同的情況下，儀器分為色散型和干涉型兩種。在色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計中，在樣品吸收了一定頻率的紅外輻射的情況下，分子的振動能級發生躍遷導致透過的光束中相應頻率的光減弱，造成了參比光路與樣品光路相應輻射的強度差，就得到了所測樣品的紅外光譜。使用時使其波數范圍在4000～400cm-1，分辨率在1000cm-1附近窄縫1.5cm-1，正?？p3.5-1cm。波數精度在4000～2000cm-1≤±4cm-1，2000～400cm-1≤±2cm-1。波數的重復性在4000～2000cm-1≤±2cm-1。

維護：紅外光譜儀在使用時實驗室的溫度應在15～30℃，相對濕度小于65%，儀器應放置在防震實驗臺上。電源要配置穩壓電源和接地線，遠離明火發射源及大功率電磁設備。儀器光源更換時要防止受力折斷和使用的溫度過高，以延長使用壽命。因要保持室內的相對濕度，實驗室面積不宜過大并且要配置除濕裝置，保持實驗室內干燥，防止因受潮導致使用壽命的減短。室內的二氧化碳的含量不宜過高，應適量的通風換氣。壓片用模具用后應立即全部擦干凈，必要時用水洗凈并擦干，置干燥器中保存，防止器具腐蝕影響使用壽命。

3 質譜儀的使用和維護

使用：離子源、質量分析器和離子檢測器是質譜儀的核心部分。其中離子源使得試樣分子在高真空條件下離子化，接受了過多能量的電離后的分子會進一步碎裂成質量較小的碎片離子或中性粒子，因為電場的加速從而獲取了具有相同能量的平均動能使其能夠進入質量分析器中。質量分析器能夠按質荷比離子的不同，依次進入離子檢測器中檢測，經過放大離子信號的采集，在計算機的處理下，繪制出質譜圖。樣品在處理時應注意處理系統有過濾的功能，進入到質譜儀內的樣品其顆粒的粒度應不大于1μm，并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時間，因為質譜儀極快的分析速度，樣品傳輸時間如果過長就會失去質樸分析的意義。在使用時要注意穩壓，保持穩定的放空背壓來提高質譜分析數據的穩定性。

維護：質譜儀需在高真空條件下工作，其中離子源在10-3～10-5Pa，質量分析器在10-6Pa。早更換燈絲，清洗離子源或儀器檢修后調整質譜。在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。每月要進行He載氣系統泄漏的檢查。必要時要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進行機械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤滑油。必要時要清洗分子泵和離子泵。并且要進行進樣口隔墊密封性和載氣系統泄漏的檢查，只有很好的維護才能增加儀器的使用壽命。

4 結束語

儀器在實驗過程中至關重要，儀器的正確使用是實驗成功的必要因素，而要順利的完成實驗必須要有全套的實驗設備，必須重視實驗儀器的管理和維護，實驗中儀器的使用和維護的每一個環節都不容忽視。很多儀器價格昂貴，在使用的過程中必須注意維護以保證儀器長期并且正常的使用，也可減少因儀器損壞所帶來的經濟損失。希望通過文章讓讀者了解儀器使用及維護的相關知識。

參考文獻

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