煤心煤樣制備方法的探究

李少勇

(山東煤田地質局第五勘探隊,山東泰安 271000)

煤心煤樣制備方法的探究

李少勇

(山東煤田地質局第五勘探隊,山東泰安 271000)

煤心煤樣的制備和一般的商品煤煤樣、煤層煤樣的制備有較大區別,主要是收到的煤樣重量一般無法滿足GB/T 474表1中對應粒度與留樣質量的要求,而且由于勘察的需要對13mm以下的各種項目的煤樣要求較多。本文就圍繞如何標準化、規范煤心煤樣的制備方法所作的一些探究工作做了比較詳盡的論證和論述。

煤心煤樣 制備 精密度

煤心煤樣系煤田勘探階段用鉆機提取的煤樣，目前其制備一直是遵照GB/T 474《煤樣的制備方法》執行的，實踐中通常會存在兩個方面問題的困擾：一是絕大多數煤心煤樣的質量一般無法滿足GB/T 474表1中對應粒度與留樣質量的要求，因而不能算嚴格按照GB/T 474進行制樣，同時也無法依據GB/T 474判定測算實際制樣過程的精密度。我們選取了2012-2013年我院登記的1280個煤心煤樣進行了統計，結果表明質量在3kg以下的樣品數量占樣品總數的百分比超過了72%。

二是煤心煤樣按照DZ/T 0215-200《2煤、泥炭地質勘查規范》對煤的各項物理性質(如可磨性、抗碎強度等等)和綜合利用各項性能指標(如動力煤有關指標、煉焦煤的有關指標等等)的需要，因此要求制取的相關試驗項目的各類分析樣品較復雜。在來樣重量不足的情況下，如何制取符合一定精密度的各類分析樣品或著說此種情況下制取的分析樣品的精密度如何，一直是非常困擾我們的問題。

換句話說，在制備來樣不足(達不到GB/T 474表1中對應粒度與留樣質量的要求)的煤心煤樣的實際工作中，需要一種比較具體的煤心煤樣制備方法，即在規定的條件下我們按照此種制備方法可以得到達到規定制樣精密度的各種項目的試驗樣品。我們據此做了深入的理論研究和試驗論證。

表1 煤心煤樣質量統計表

表2 不同煤種灰分區間統計表

表3 大粒度、高灰分、低質量無煙煤精密度測試結果分析表

表4 煤心煤樣制化精密度實驗綜合統計表

1 設立新方法的精密度目標值

通常的采制化精密度理論是：在人為因素和隨機因素的影響下，采樣環節的影響度為80%左右，制樣環節的影響度為16%左右，化驗環節的為4%左右。在GB/T 474中給出的制樣化驗的總精密度VPT為0.05A2。因為GB/T474主要針對商品煤采制化，所以一般有兩個總精密度目標值：精煤是1，原煤是2(置信概率按照國內外通常采用的95%)。據此可知按照以上GB/T 474的精密度公式，制樣化驗的總精密度目標值也有兩個，分別是：原煤(VPT)0.2，精煤(VPT)0.05。

制樣的過程中“縮分是最關鍵的程序，制樣和化驗誤差幾乎全產生于縮分和從分析煤樣中抽取出少量煤樣的過程中”(GB 474 7.1概述)“。使用縮分機械是減少人為誤差的必要途徑。”

根據實際工作的經驗，我們認為，“堅持使用無偏差的所分機械”和“使煤樣先達到空氣干燥”對提高制樣的精密度是至關重要的。因此本方法第一強調的是全過程使用縮分器和縮分機械，就是最大限度地減少人為因素的影響。第二強調控制水分，即制樣前讓煤樣基本達到空氣干燥狀態。只有干燥才能最大發揮縮分器或機械的效用，才能把偏倚降到最低。GB 474也提到了水分的影響(GB 474 11.2.“3縮分一般也應在空氣干燥以后進行”)，但由于必須考慮全水分煤樣的制取，因此只能把干燥放到制取全水分煤樣后。而煤心煤樣一般不考慮制取全水分煤樣，因此相應的比商品煤制樣各種影響因素可大幅減少。

雖然無法直接從理論推導出煤心煤樣的各粒級的精密度，但通過評價煤心煤樣的均勻度，我們可以得知，其應在精煤和原煤之間。綜合考慮與GB/T 474的銜接和實際檢測時的結果，最終將此次試驗的制樣化驗總精密度目標值設定為0.2。

2 確定實驗方案

為驗證此目標值，我們對煤心煤樣的制備中的各個影響因素進行分析后，確定以下以質量、煤種、質量因子(按通常的方法選擇灰分產率做為測試指標)為主要因素的驗證方案。

2.1 總體依據

試驗過程及精密度的計算驗證主要依據GB/T474附錄C＜制樣和化驗精密度核驗程序和偏倚試驗＞的有關規定：

核驗方法如下：

于試樣縮分第一階段取一對雙份試樣，然后分別制成兩個試驗試樣(按此法取10對雙份試樣。設10對雙份試樣測定結果的絕對差值

2.2 試驗水平及因子的選擇

按照我國煤炭分類標準，煤種分為褐煤、煙煤和無煙煤三大類。根據此三大類煤各自的特點，設置質量水平(按灰分計)分為七個水平：分別是褐煤兩個水平(灰分Ad≤10%，＞10%)、煙煤三個水平(灰分Ad≤15%，15%～25%，＞25%)、無煙煤兩個水平(灰分Ad≤20%，＞20%)。下表2為我單位2010-2013年的7440個煤心煤樣按照煤種與灰分區間所占百分比進行的統計。

煤樣在破碎到小于13mm階段進行縮分取樣時，主要取熱穩定性試驗與煤的視相對密度試驗樣品，要求縮取2.0Kg左右樣品然后再進行篩分，根據實際工作情況，本實驗采取對于4.0Kg左右樣品進行縮分為二，制成一對子樣以檢驗其制樣化驗精密度。樣品破碎至小于6mm階段后，主要縮取煤結渣性、煤對二氧化碳反應性、煤哈氏可磨性指數、煤視相對密度等試驗樣品，考慮分樣量越大樣品代表性越好的特點，本實驗根據單取煤對二氧化碳反應性試驗樣品需要分取1.0Kg左右的樣品進行篩分的實際情況，選取2.0kg左右的樣品進行縮分，一分為二制成一對子樣以檢驗其制樣、化驗精密度。

2.3 初步試驗結果(如表3)

為考查高灰分、重量少，粒度大的煤樣制備的精密度(基本上綜合條件最差的情況)。我們先對高灰分產率(＞40%)、低質量水平(1Kg)、大粒級(13mm)的無煙煤做的精密度試驗結果。

這個類似于極限測試的試驗的結果表明：煤心煤樣的均勻性非常好，按照我們設定的正常制樣程序完全可以達到目標要求。

3 試驗結果匯總、統計

接下來，我們根據試驗方案分別收集了總共300組樣品，進行了實驗，并分類統計。

單從表4實驗數據看，統計方差均達到了GB 474中要求的精煤的目標值0.05。這充分說明嚴格按照該方法設定的制樣程序(先干燥→小顎式破碎機進行逐級破碎→全過程使用二分器進行縮分)進行煤心煤樣的制備，在各階段進行試驗樣品的縮取都能取得較好的代表性。

4 結語

通過以上實驗，可以基本證明：在從13mm開始制備煤心煤樣時，嚴格遵循“使用無偏差的所分機械”和“使煤樣先達到空氣干燥”的制樣原則，由于煤心煤樣的均勻性要遠遠強于一般的商品煤樣，實際制樣化驗的總精密度完全可以達到GB474的精密度要求，與其正好形成了相容的銜接。其實此結果也是對GB474中保證制樣質量的幾項措施的貫徹，從某種意義上，可以把煤心煤樣看成一種特例。

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Coal core samples of coal preparation coal,coal seam coal sample preparation and general commercial coal is quite different, mainly coal samples

generally unable to meet the weight of GB/T 474 Table 1 correspond to the particle size and the kind of quality requirements remain, and because of the need for coal prospecting 13mm below the requirements of various projects like more. This article will focus on how to standardize, regulate coal core coal sample preparation methods to explore the work done by some of the more detailed argument and discussion.

Coal core samples of coal Preparation Precision

李少勇(1979—),男,碩士,工程師,研究方向：煤炭勘查及檢測。